一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法，包括一次配料、一次球磨、预烧结、粉碎、二次配料、二次球磨、成型、烧结等步骤。本发明专利技术添加的ZrO2、Nb2O5、Pr2(CO3)3、Nd2O3、Sm2O3，具有细化晶粒的作用，促进晶粒细化均匀，阻止晶粒长大，从而形成晶粒细小均匀的显微结构，提高材料的起始磁导率和电阻率，降低材料的功率损耗；添加的V2O5、In2O3、Li2CO3，不仅可以提高材料的烧结密度，降低晶界和晶粒内气孔率，从而提高材料的起始磁导率，还可以有效抑制晶粒生长和吞并，促进晶粒细化和均匀，从而增加晶界，且晶界明显，提高材料的电阻率，降低材料的损耗；添加的CaCO3、NaHCO3、TeO2，可以在晶界形成高阻层，通过提高晶界电阻来改善损耗。

Preparation of a MnZn Power Ferrite Material with Wide Temperature, High Permeability and Low Loss

The invention discloses a preparation method of MnZn power ferrite material with wide temperature, high permeability and low loss, which includes the steps of primary batching, primary ball milling, pre-sintering, crushing, secondary batching, secondary ball milling, forming and sintering. The ZrO 2, NbO 5, Pr 2 (CO 3) 3, NdO 3 and SmO 3 added by the invention have the function of refining grain, promoting grain refinement and uniformity, preventing grain growth, thus forming fine and uniform grain structure, improving initial permeability and resistivity of materials, and reducing power loss of materials; the addition of V2O 5, In2O 3 and Li2CO 3 can not only improve sintering density of materials, but also reduce grain boundary. The initial permeability of the material can be improved by increasing the porosity in the grain, inhibiting the growth and annexation of the grain, promoting grain refinement and uniformity, thus increasing the grain boundary, increasing the resistivity of the material and reducing the loss of the material. The addition of CaCO3, NaHCO 3 and TeO 2 can form a high resistivity layer at the grain boundary and improve the loss by increasing the grain boundary resistance.

【技术实现步骤摘要】
一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法
本专利技术涉及一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法，属于铁氧体材料

技术介绍
MnZn铁氧体约占软磁铁氧体总产量的70wt％左右，而MnZn功率铁氧体占MnZn铁氧体总产量的70wt％左右。MnZn功率铁氧体由于其自身的特性被广泛用于需要功率(能量)转换和传递的场合，如功率变压器、脉冲宽度变压器等。利用MnZn功率铁氧体制成的磁芯已成为计算机、通讯、彩电、录像机、办公自动化及其他电子设备不可缺少的基础元件，所以，国内外各个铁氧体公司对MnZn功率铁氧体材料的研究非常重视。随着电子技术的不断进步，对MnZn功率铁氧体材料的性能要求也越来越高，不仅需要较高的磁导率，还需要较低的功率损耗，因此，亟需开发一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法。本专利技术制得的MnZn功率铁氧体材料综合性能良好，不仅具有较高的饱和磁感应强度、居里温度、磁导率和电阻率，还具有较低的功率损耗。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：(1)一次配料按照以下重量份的原料进行称取：52-68份Fe2O3、26-39份Mn3O4、11-17份ZnO、3-6份TiO2、1.5-4份CO2O3、0.5-2份Nb2O5、0.4-0.8份Ga2O3、0.2-0.5份Li2CO3、0.1-0.3份Pr2(CO3)3；(2)一次球磨将步骤(1)称取得到的原料混合均匀，混合后用球磨机干法球磨25-35min，控制颗粒的平均粒度在0.6-0.8μm；(3)预烧结将步骤(2)球磨后的物料以6-9℃/min的速率升温至390-470℃，保温1-2h，再以4-6℃/min的速率升温至810-900℃，保温2-3h，然后以1-3℃/min的速率降温至480-550℃，保温1.5-2.5h，再以2-4℃/min的速率升温至960-1020℃，保温3-4h，再以3-5℃/min的速率降温至320-380℃，保温0.5-1.5h；(4)粉碎将步骤(3)得到的预烧料加入粉碎机中粉碎至平均粒度为0.8-1μm；(5)二次配料按照以下重量份的原料进行称取：0.8-1.2份CaCO3、0.5-1份ZrO2、0.4-0.9份V2O5、0.3-0.7份In2O3、0.2-0.5份Sb2O5、0.15-0.3份TeO2、0.05-0.1份Nd2O3、0.05-0.1份Sm2O3、0.03-0.07份NaHCO3；(6)二次球磨将步骤(5)称取得到的原料与步骤(4)粉碎后的预烧料混合均匀，混合后用球磨机干法球磨30-40min，控制颗粒的平均粒度在0.5-0.7μm；(7)成型步骤(6)球磨后的物料中加入相当于物料总质量10-15％的聚乙烯醇水溶液，搅拌10-15min后加入到成型模具中，双频超声波交替处理20-30min后压制成型；(8)烧结将步骤(7)得到的成型件以5-8℃/min的速率升温至350-400℃，保温1-2h，再以3-6℃/min的速率升温至680-740℃，保温2-3h，再以4-7℃/min的速率升温至960-1040℃，保温3-4h，然后以2-5℃/min的速率降温至710-790℃，保温2-3h，再以6-9℃/min的速率升温至1150-1200℃，保温4-5h，然后以8-10℃/min的速率降温至530-570℃，保温1.5-2.5h，再以1-3℃/min的速率降温至240-290℃，保温0.5-1.5h。优选地，步骤(2)中所述干法球磨的球料比为2-4:1，转速为10000-15000rpm。优选地，步骤(6)中所述干法球磨的球料比为3-5:1，转速为8000-12000rpm。优选地，步骤(7)中所述聚乙烯醇水溶液的质量分数为5-10％优选地，步骤(7)中所述搅拌的转速为300-600rpm。优选地，步骤(7)中所述双频超声波交替处理的条件为：双频超声波交替频率为40-60KHz/100-120KHz，双频超声波交替工作时间为2-5s，超声波功率为200-300W。优选地，步骤(7)中所述压制成型的压力为50-60MPa。优选地，步骤(8)中所述烧结的氧含量控制在3-5％。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术添加的ZrO2、Nb2O5、Pr2(CO3)3、Nd2O3、Sm2O3，具有细化晶粒的作用，促进晶粒细化均匀，阻止晶粒长大，从而形成晶粒细小均匀的显微结构，提高材料的起始磁导率和电阻率，降低材料的功率损耗；添加的V2O5、In2O3、Li2CO3，不仅可以提高材料的烧结密度，降低晶界和晶粒内气孔率，从而提高材料的起始磁导率，还可以有效抑制晶粒生长和吞并，促进晶粒细化和均匀，从而增加晶界，且晶界明显，提高材料的电阻率，降低材料的损耗；添加的CaCO3、NaHCO3、TeO2，可以在晶界形成高阻层，通过提高晶界电阻来改善损耗，添加的CO2O3、Ga2O3，使得材料在很宽温度范围内具有较低的功率损耗，添加的TiO2、Sb2O5，不仅可以提高材料的起始磁导率，降低损耗，改善减落，还可以改善材料的温度系数，提高材料的居里温度。(2)本专利技术的一次球磨和二次球磨相结合，可以改变粉料活性，使得烧结体晶粒均匀致密，气孔较少且多存在晶界处，提高材料的起始磁导率，降低材料的损耗，从而改善铁氧体材料的磁性能；采用预烧结和烧结相结合，并采用分级分段处理，以及烧结前采用双频超声波交替处理和压制成型相结合，可以显著改善材料的烧结微观结构，晶粒结构紧密、均匀、完整，有助于功率损耗的降低。综上所述，本专利技术通过掺杂添加剂以及合理、科学的生产工艺，显著改善了材料的磁性能，使制得的MnZn功率铁氧体材料综合性能良好，不仅具有较高的饱和磁感应强度、居里温度、磁导率和电阻率，还具有较低的功率损耗。具体实施方式实施例1一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：(1)一次配料按照以下重量份的原料进行称取：52份Fe2O3、26份Mn3O4、11份ZnO、3份TiO2、1.5份CO2O3、0.5份Nb2O5、0.4份Ga2O3、0.2份Li2CO3、0.1份Pr2(CO3)3；(2)一次球磨将步骤(1)称取得到的原料混合均匀，混合后用球磨机在球料比为2:1、转速为15000rpm的条件下干法球磨25min，控制颗粒的平均粒度在0.8μm；(3)预烧结将步骤(2)球磨后的物料以6℃/min的速率升温至390℃，保温1h，再以4℃/min的速率升温至810℃，保温2h，然后以1℃/min的速率降温至480℃，保温1.5h，再以2℃/min的速率升温至960℃，保温3h，再以3℃/min的速率降温至320℃，保温0.5h；(4)粉碎将步骤(3)得到的预烧料加入粉碎机中粉碎至平均粒度为1μm；(5)二次配料按照以下重量份的原料进行称取：0.8份CaCO3、0.5份ZrO2、0.4份V2O5、0.3份In2O3、0.2份Sb2O5、0.15份TeO2、0.05份Nd2O3、0.05份Sm2O3、0.03份NaHCO3；(6)二次球磨将步本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)一次配料按照以下重量份的原料进行称取：52‑68份Fe2O3、26‑39份Mn3O4、11‑17份ZnO、3‑6份TiO2、1.5‑4份CO2O3、0.5‑2份Nb2O5、0.4‑0.8份Ga2O3、0.2‑0.5份Li2CO3、0.1‑0.3份Pr2(CO3)3；(2)一次球磨将步骤(1)称取得到的原料混合均匀，混合后用球磨机干法球磨25‑35min，控制颗粒的平均粒度在0.6‑0.8μm；(3)预烧结将步骤(2)球磨后的物料以6‑9℃/min的速率升温至390‑470℃，保温1‑2h，再以4‑6℃/min的速率升温至810‑900℃，保温2‑3h，然后以1‑3℃/min的速率降温至480‑550℃，保温1.5‑2.5h，再以2‑4℃/min的速率升温至960‑1020℃，保温3‑4h，再以3‑5℃/min的速率降温至320‑380℃，保温0.5‑1.5h；(4)粉碎将步骤(3)得到的预烧料加入粉碎机中粉碎至平均粒度为0.8‑1μm；(5)二次配料按照以下重量份的原料进行称取：0.8‑1.2份CaCO3、0.5‑1份ZrO2、0.4‑0.9份V2O5、0.3‑0.7份In2O3、0.2‑0.5份Sb2O5、0.15‑0.3份TeO2、0.05‑0.1份Nd2O3、0.05‑0.1份Sm2O3、0.03‑0.07份NaHCO3；(6)二次球磨将步骤(5)称取得到的原料与步骤(4)粉碎后的预烧料混合均匀，混合后用球磨机干法球磨30‑40min，控制颗粒的平均粒度在0.5‑0.7μm；(7)成型步骤(6)球磨后的物料中加入相当于物料总质量10‑15％的聚乙烯醇水溶液，搅拌10‑15min后加入到成型模具中，双频超声波交替处理20‑30min后压制成型；(8)烧结将步骤(7)得到的成型件以5‑8℃/min的速率升温至350‑400℃，保温1‑2h，再以3‑6℃/min的速率升温至680‑740℃，保温2‑3h，再以4‑7℃/min的速率升温至960‑1040℃，保温3‑4h，然后以2‑5℃/min的速率降温至710‑790℃，保温2‑3h，再以6‑9℃/min的速率升温至1150‑1200℃，保温4‑5h，然后以8‑10℃/min的速率降温至530‑570℃，保温1.5‑2.5h，再以1‑3℃/min的速率降温至240‑290℃，保温0.5‑1.5h。...

【技术特征摘要】
1.一种宽温高磁导率低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)一次配料按照以下重量份的原料进行称取：52-68份Fe2O3、26-39份Mn3O4、11-17份ZnO、3-6份TiO2、1.5-4份CO2O3、0.5-2份Nb2O5、0.4-0.8份Ga2O3、0.2-0.5份Li2CO3、0.1-0.3份Pr2(CO3)3；(2)一次球磨将步骤(1)称取得到的原料混合均匀，混合后用球磨机干法球磨25-35min，控制颗粒的平均粒度在0.6-0.8μm；(3)预烧结将步骤(2)球磨后的物料以6-9℃/min的速率升温至390-470℃，保温1-2h，再以4-6℃/min的速率升温至810-900℃，保温2-3h，然后以1-3℃/min的速率降温至480-550℃，保温1.5-2.5h，再以2-4℃/min的速率升温至960-1020℃，保温3-4h，再以3-5℃/min的速率降温至320-380℃，保温0.5-1.5h；(4)粉碎将步骤(3)得到的预烧料加入粉碎机中粉碎至平均粒度为0.8-1μm；(5)二次配料按照以下重量份的原料进行称取：0.8-1.2份CaCO3、0.5-1份ZrO2、0.4-0.9份V2O5、0.3-0.7份In2O3、0.2-0.5份Sb2O5、0.15-0.3份TeO2、0.05-0.1份Nd2O3、0.05-0.1份Sm2O3、0.03-0.07份NaHCO3；(6)二次球磨将步骤(5)称取得到的原料与步骤(4)粉碎后的预烧料混合均匀，混合后用球磨机干法球磨30-40min，控制颗粒的平均粒度在0.5-0.7μm；(7)成型步骤(6)球磨后的物料中加入相当于物料总质量10-15％的聚乙烯醇水溶液，搅拌10-15min后加入到成型模具中，双频超声波交替处理20-30min后压制成型；(8)烧结将步骤(7)得到的成型件以5-8℃/min的速率...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟喜春，刘仲武，余红雅，张虎，龙克文，
申请(专利权)人：三桥惠佛山新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44