一种复合铁氧体片的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种复合铁氧体片的制备方法。其主要步骤为：1）预烧粉制备；2）制浆；3）喷雾造粒；4）多层粉末喷涂；5）放电等离子体烧结。本发明专利技术的优点是可以制备出具有多层结构的复合铁氧体片，在很宽的频率范围内可以获得高磁导率，避免传统采用流延方法生产的铁氧体片外观缺陷多，使用频率单一，生产周期长等缺点。

A Method for Preparing Composite Ferrite Tablets

The invention discloses a preparation method of composite ferrite sheet. The main steps are as follows: 1) precalcined powder preparation; 2) pulping; 3) spray granulation; 4) multi-layer powder spraying; 5) discharge plasma sintering. The advantages of the present invention are that the composite ferrite sheet with multi-layer structure can be prepared, high permeability can be obtained in a wide frequency range, and many defects of the ferrite sheet produced by traditional tape casting method can be avoided, such as single use frequency, long production cycle and so on.

【技术实现步骤摘要】
一种复合铁氧体片的制备方法
本专利技术涉及铁氧体片的制备方法，特别是涉及一种多层结构的复合铁氧体片的制备方法，属于电子元器件新材料新工艺领域。
技术介绍
随着电子信息产业的快速发展，电子产品的功能越来越丰富、强大，这也伴随着耗电量的迅速加快，一块手机电池往往很难满足用户一天的使用。目前主流的有线充电方式存在容易损环、携带不便、接口不兼容、资源浪费等问题。人们对手机等用电设备的安全性、便携性、即时性要求越来越高，在电池续航没有取得革命性突破的情况下，无线充电方式获得越来越多的人的关注。随着苹果公司在新一代的iphone中集成了Qi标准的无线充电模块，无线充电市场有望迎来大爆发。铁氧体片在无线充电中，位于发射线圈和接收线圈端，作为隔磁片，可以提高线圈之间的耦合系数，进而提高充电效率，还能屏蔽线圈发射出来的电磁场对电池、电路等其器件的电磁干扰，对于提高无线充电设备的安全性必不可少。目前已经开发出了工作频率在100-300KHz的感应式无线充电和工作频率在数MHz的共振式无线充电，正在研发工作在GHz的微波无线充电，传统的铁氧体片采用流延烧结的方法制备，是一种均质的材料，成分固定，只在某一频段中具有较好的性能，很难同时满足多种无线充电频率的要求。同时传统流延烧结法制备铁氧体片存在翘曲、卷边等外观缺陷，产品良率低，工艺复杂，生产周期长。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述无线充电高频化的技术趋势，提供一种复合铁氧体片的制备方法。本专利技术提供的复合铁氧体片在数百KHz到GHz的频率范围内都能获得较高的磁导率，频率为100KHz时，其磁导率实部大于500，频率为6.78MHz时，其磁导率实部大于200，频率为2.4GHz时，磁导率实部大于50。为了达到上述目的，本专利技术是这样实现的。按照原料摩尔配比为：氧化铁46.5%~50%、氧化镍8%~15%、氧化铜6%~12%、氧化锌15%~26%、氧化钴0~5%放入球磨机，加入去离子水球磨2-6小时后烘干，进行煅烧，煅烧温度为780-920℃，煅烧时间为2-4小时得到不同成分组成的预烧粉。将预烧粉、水、表面活性剂，加入球磨机球磨至粒度为0.5~3μm，再加入粘结剂球磨制备得到均匀弥散不沉降的浆料。其中溶剂水的质量为预烧粉质量的30%~50%。表面活性剂为聚丙烯酸钠、十二烷基苯磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠或油酸钠中的一种，质量为所加入的预烧粉的0.3-2.5%。粘结剂为乙烯乙酸酯、丙烯酸、环氧水性树脂或淀粉中的一种，质量为所加入的预烧粉的0.1-5%。采用喷雾造粒的方法，对浆料进行干燥，造粒，喷雾造粒的粒度d50为5~10μm。在石墨模具中首先放置第一块耐高温金属板，然后均匀喷涂具有不同成分的多层预烧粉造粒料，然后放置第二块耐高温金属板。所述的耐高温金属板/多层预烧粉堆积层/耐高温金属板结构可以多次重复出现，即形成耐高温金属板/多层预烧粉堆积层/耐高温金属板/多层预烧粉堆积层/耐高温金属板/···/耐高温金属板的重复结构。多层预烧粉堆积层中单层预烧粉厚度不超过100μm，耐高温金属板为钼板、钨板、或者以铁、镍、钴为主要成分的高温合金，厚度40-200μm，表面粗糙度小于2μm。对上述复合体进行放电等离子体烧结，烧结温度为750-880℃，施加压力为20-100MPa。本专利技术与现有技术相比，本专利技术提供的复合铁氧体片在数百KHz到GHz的频率范围内都能获得较高的磁导率，频率为100KHz时，其磁导率实部大于500，频率为6.78MHz时，其磁导率实部大于200，频率为2.4GHz时，磁导率实部大于50。相比于传统的流延烧结制备铁氧体片的方法，本专利技术生产工序少，烧结时间大大缩短，制备的铁氧体片不会存在翘曲、波浪边等外观缺陷，并且能够制备较厚的铁氧体片。附图说明图1为复合铁氧体片的成型烧结过程示意图。附图说明：1-石墨模具；2-耐高温金属板；3-多层预烧粉堆积层；31-单层第一组份铁氧体预烧粉造粒料；32-单层第二组份铁氧体预烧粉造粒料；33-单层第三组份铁氧体预烧粉造粒料；4-施加压力的方向。具体实施方式下面结合具体实例对本专利技术做进一步说明，但本专利技术并不仅仅局限于以下实施例。实施例1。按照原料摩尔配比，配制如下两种组分：组分1为氧化铁48.5%、氧化镍15%、氧化铜11%、氧化锌25.5%，组分2为氧化铁48.5%、氧化镍11%、氧化铜11%、氧化锌26%、氧化钴3.5%，分别放入球磨机，加入去离子水球磨4小时后烘干，进行煅烧，煅烧温度为780度，煅烧时间为4小时得到两组预烧粉。将预烧粉、水、表面活性剂，加入球磨机球磨，粒度为0.5μm，再加入粘结剂，球磨制备得均匀弥散不沉降的浆料。其中溶剂水的质量为预烧粉质量的的30%。表面活性剂为聚丙烯酸钠，质量为所加入的预烧粉的0.3%。粘结剂为乙烯乙酸酯，质量为所加入的预烧粉的0.4%。采用喷雾造粒的方法，对浆料进行干燥，造粒，喷雾造粒的粒度d50为5μm。在石墨模具中首先放置第一块钨板，然后均匀喷涂具有不同成分的两种预烧粉造粒料，然后放置第二块钨板。每层预烧粉厚度为100μm，钨板厚度200微米，表面粗糙度为1μm。对上述复合体进行放电等离子体烧结，烧结温度为750℃，施加压力为40MPa。制备出的铁氧体盘表面平整无翘曲，组织致密，晶粒尺寸为5μm，孔隙率低，密度为4.95g/cm3。将样品进行磁性能测试，频率为100KHz时，其磁导率实部550，频率为6.78MHz时，其磁导率实部210，频率为2.4GHz时，磁导率实部为58。实施例2。按照原料摩尔配比，配制如下三种组分：组分1为氧化铁48.5%、氧化镍15%、氧化铜11%、氧化锌25.5%，组分2为氧化铁48.5%、氧化镍11%、氧化铜11%、氧化锌26%、氧化钴3.5%，组分3为氧化铁50%、氧化镍15%、氧化铜9%、氧化锌21%、氧化钴5%，分别放入球磨机，加入去离子水球磨4小时后烘干，进行煅烧，煅烧温度为820度，煅烧时间为4小时得到三组预烧粉。将预烧粉、水、表面活性剂，加入球磨机球磨，粒度为1.5μm，再加入粘结剂，球磨制备得均匀弥散不沉降的浆料。其中溶剂水的质量为预烧粉质量的40%。表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，质量为所加入的预烧粉的0.8%。粘结剂为丙烯酸，质量为所加入的预烧粉的1.0%。采用喷雾造粒的方法，对浆料进行干燥，造粒，喷雾造粒的粒度d50为7μm。在石墨模具中首先放置第一块钼板，然后均匀喷涂具有不同成分的三种预烧粉造粒料，然后放置第二块钼板。每层预烧粉厚度为80μm，钼板厚度150微米，表面粗糙度为1.5μm。对上述复合体进行放电等离子体烧结，烧结温度为780℃，施加压力为80MPa。制备出的铁氧体盘表面平整无翘曲，组织致密，晶粒尺寸为4μm，孔隙率低，密度为4.92g/cm3。将样品进行磁性能测试，频率为100KHz时，其磁导率实部580，频率为6.78MHz时，其磁导率实部240，频率为2.4GHz时，磁导率实部为75。实施例3。按照原料摩尔配比，配制如下三种组分：组分1为氧化铁49.5%、氧化镍14%、氧化铜12%、氧化锌24.5%，组分2为氧化铁49.5%、氧化镍10%、氧化铜12%、氧化锌24%、氧化钴4.5%，组分3为氧化铁50%、氧化镍15%、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合铁氧体片的制备方法，其特征在于制备步骤为：1）预烧粉制备：将氧化铁、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化钴按比例球磨混合、烘干、预烧，得到不同成分的预烧粉；2）制浆：将预烧粉、水、表面活性剂，加入球磨机球磨至粒度为0.5~3μm，再加入粘结剂制备得均匀弥散不沉降的浆料；3）喷雾造粒：采用喷雾造粒的方法使浆料干燥，获得粒度分布均匀的预烧粉造粒料；4）多层粉末喷涂与叠片：在石墨模具中放置耐高温金属板，依次将不同成分的预烧粉造粒料在石墨模具中喷涂，得到多层预烧粉末堆积层，然后放置耐高温金属片，形成耐高温金属板/多层预烧粉堆积层/耐高温金属板结构；重复前述喷涂多层粉末堆积层步骤，在最表面放置高温金属片；5）放电等离子体烧结；所述原料摩尔配比为：氧化铁46.5%~50%、氧化镍8%~15%、氧化铜6%~12%、氧化锌15%~26%、氧化钴0~5%；所述复合铁氧体片在频率为 100KHz时，磁导率实部大于500；频率为6.78MHz时，磁导率实部大于200；频率为2.4GHz时，磁导率实部大于50。

【技术特征摘要】
1.一种复合铁氧体片的制备方法，其特征在于制备步骤为：1）预烧粉制备：将氧化铁、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化钴按比例球磨混合、烘干、预烧，得到不同成分的预烧粉；2）制浆：将预烧粉、水、表面活性剂，加入球磨机球磨至粒度为0.5~3μm，再加入粘结剂制备得均匀弥散不沉降的浆料；3）喷雾造粒：采用喷雾造粒的方法使浆料干燥，获得粒度分布均匀的预烧粉造粒料；4）多层粉末喷涂与叠片：在石墨模具中放置耐高温金属板，依次将不同成分的预烧粉造粒料在石墨模具中喷涂，得到多层预烧粉末堆积层，然后放置耐高温金属片，形成耐高温金属板/多层预烧粉堆积层/耐高温金属板结构；重复前述喷涂多层粉末堆积层步骤，在最表面放置高温金属片；5）放电等离子体烧结；所述原料摩尔配比为：氧化铁46.5%~50%、氧化镍8%~15%、氧化铜6%~12%、氧化锌15%~26%、氧化钴0~5%；所述复合铁氧体片在频率为100KHz时，磁导率实部大于500；频率为6.78MHz时，磁导率实部大于200；频率为2.4GHz时，磁导率实部大于50。2.根据权利要求1所述的一种复合铁氧体片的制备方法，其特征在于：所述球磨混合、烘干、煅烧工艺具体为将原料按照配比放入球磨机，加入去离子水球磨2~6小时后烘干，进行煅烧，煅烧温度为780~920...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾正青，韩朝庆，计建荣，
申请(专利权)人：苏州世诺新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32