白头翁素合成方法技术

本发明专利技术提供了一种白头翁素合成方法，其特征在于：将原白头翁素溶于有机溶剂中，转入光化学反应仪，设置反应温度‑5℃‑0℃，通氮气保护，采用紫外光间断照射直至反应结束，升至常温，过滤得到产品，所述有机溶剂为丙酮或石油醚。本发明专利技术提供的合成方法操作简单，反应时间短，收率高，产品质量好。

【技术实现步骤摘要】
白头翁素合成方法
本专利技术涉及一种白头翁素合成方法，属于有机合成领域。
技术介绍
白头翁素(Anemonin)，别名：白头翁脑等。分子式：C10H8O4，分子量：192.171，CAS登录号：508-44-1，结构式如下：白头翁素是一种天然化合物，具有抗癌、抗病原微生物等作用，广泛存在于毛茛科植物白头翁Pulsatillachinensis(Bge.)Regel等多种植物中。目前主要靠提取获得。现有技术中，白头翁素的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的白头翁素的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。目前没有白头翁素的合成方法报到。但是原白头翁素在空气中不稳定，很快发生聚合成白头翁素，如华中科技大学：原白头翁素及其衍生物的制备及对铜绿假有报到：将2.95g原白头翁素在室温下放置过夜后，有白色固体洗出，放置两天后抽滤得到固体0.22g。收率只有7％，相当的低。因此，找到合适的收率高的制备方法制备白头翁素成为我们急需要解决的问题。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供两种白头翁素的合成方法，收率高。为了实现本专利技术的上述目的，本专利技术的第一种方法为：一种白头翁素合成方法，其特征在于：将原白头翁素溶于有机溶剂中，转入光化学反应仪，设置反应温度-5℃-0℃，通氮气保护，采用紫外光间断照射直至反应结束，升至常温，过滤得到产品，所述有机溶剂为丙酮或石油醚。通过大量实验发现，当有机溶剂选择丙酮和石油醚，原白头翁素容易聚合成白头翁素，而当选择氯仿、乙醇、乙醚等溶剂时，原白头翁素较稳定，不易聚合。通过紫外光照射，促进原白头翁素聚合成白头翁素。最终采用本专利技术的方法，白头翁素的摩尔收率能达到16-19％，收率比自然聚合大大提高。上述方案中：采用500W高压汞灯作为光源，用指定波长透光石英玻璃包围。这样能实现采用指定波长的紫外光照射。上述方案中：石英玻璃为235-255nm透光石英玻璃。上述方案中：光照15min，关闭5min间断光照，累积照射反应时间不低于3h。间断光照，防止温度过高。上述方案中：氮气通入溶液液面下，鼓泡保护。氮气通到液面下鼓泡保护，可以起到搅拌的作用，让反应溶液里面的温度均匀，避免局部温度过高，使得反应更均匀顺利的进行。有益效果：本专利技术提供的合成方法操作简单，反应时间短，收率高，产品质量好。具体实施方式下面实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1将1.92g(0.02mol)原白头翁素溶于40g丙酮中，转入光化学反应仪，设置反应温度-5℃-0℃，采用500W高压汞灯作为光源，光源用235nm透光石英玻璃包围(意思是仅让235nm的紫外光透过照射反应溶液，下同)，氮气通入液面以下，鼓泡保护，采用间断式光照，光照15分钟，冷却5分钟(防止温度过高)，总共光照累计时间为3小时，反应完毕，升温至常温(20℃)，过滤，得类白色粉末状固体0.33g，收率17.2％，液相纯度99.1％，核磁数据如下1H-NMR(400MHz，CDCl3)δ7.72(d,1H,J＝5.7),6.17(d,1H,J＝5.7)，2.44(ddd,2H,J＝1.5,4.2,9.0)为白头翁素。实施例2将1.92g(0.02mol)原白头翁素溶于40g石油醚中，转入光化学反应仪，设置反应温度-5℃-0℃，采用500W高压汞灯作为光源，光源用235nm透光石英玻璃包围，氮气通入液面以下，鼓泡保护，采用间断式光照，光照15分钟，冷却5分钟(防止温度过高)，总共光照累计时间为5小时，反应完毕，升温至常温(20℃)，过滤，得类白色粉末状固体0.351g，收率18.3％。液相纯度98.8％，核磁数据显示为白头翁素。实施例3将1.92g(0.02mol)原白头翁素溶于40g丙酮中，转入光化学反应仪，设置反应温度-5℃-0℃，采用500W高压汞灯作为光源，光源用235nm透光石英玻璃包围，氮气通入液面以下，鼓泡保护，采用间断式光照，光照15分钟，冷却5分钟(防止温度过高)，总共光照累计时间为5小时，反应完毕，升温至常温(20℃)，过滤，得类白色粉末状固体0.355g，收率18.5％。液相纯度98.9％，核磁数据显示为白头翁素。实施例4将1.92g(0.02mol)原白头翁素溶于40g丙酮中，转入光化学反应仪，设置反应温度-5℃-0℃，采用500W高压汞灯作为光源，光源用235nm透光石英玻璃包围，氮气通入液面以下，鼓泡保护，采用间断式光照，光照15分钟，冷却5分钟(防止温度过高)，总共光照累计时间为7小时，反应完毕，升温至常温(20℃)，过滤，得类白色粉末状固体0.357g，收率18.6％。液相纯度98.5％，核磁数据显示为白头翁素。实施例5将1.92g(0.02mol)原白头翁素溶于40g丙酮中，转入光化学反应仪，设置反应温度-5℃-0℃，采用500W高压汞灯作为光源，光源用255nm透光石英玻璃包围，氮气通入液面以下，鼓泡保护，采用间断式光照，光照15分钟，冷却5分钟(防止温度过高)，总共光照累计时间为5小时，反应完毕，升温至常温(15-20℃)，过滤，得类白色粉末状固体0.343g，摩尔收率17.9％。液相纯度98.6％，核磁数据显示为白头翁素。尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本专利技术的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由权利要求及其等同物限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种白头翁素合成方法，其特征在于：将原白头翁素溶于有机溶剂中，转入光化学反应仪，设置反应温度‑5℃‑0℃，通氮气保护，采用紫外光间断照射直至反应结束，升至常温，过滤得到产品，所述有机溶剂为丙酮或石油醚。

【技术特征摘要】
1.一种白头翁素合成方法，其特征在于：将原白头翁素溶于有机溶剂中，转入光化学反应仪，设置反应温度-5℃-0℃，通氮气保护，采用紫外光间断照射直至反应结束，升至常温，过滤得到产品，所述有机溶剂为丙酮或石油醚。2.根据权利要求1所述白头翁素合成方法，其特征在于：采用500W高压汞灯作为光源，用指定波长透光石英玻...

【专利技术属性】
技术研发人员：王琨，郭胜超，李艳，邵倩，
申请(专利权)人：重庆医药高等专科学校，
类型：发明
国别省市：重庆,50