一种废卤合成六氯乙烷的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种废卤合成六氯乙烷的工艺，该合成工艺包括如下步骤：（1）将废卤化溶剂和四氯乙烯混合，然后从混合溶剂中蒸馏出高沸物，再经精馏，得到氯代乙烷；（2）将（1）中的氯代乙烷加入氯代乙烷计量槽中利用泵A将氯代乙烷打入氯化塔内，与氯气在光照条件下进行常压氯化反应；当温度达到80～90℃后，加大通氯量至45～50kg/h并控制温度在105～110℃，9～11小时后，达到氯化终点；停止通氯，保温2～3小时，再用氯化循环泵将氯化塔内物料打入碱洗罐；（3）将将液碱打入步骤2中的碱洗罐，与上述物料混合接触，然后分层、结晶、离心、烘干、冷却得成品。本发明专利技术的优点在于：本发明专利技术能够将废卤化溶剂加以重复利用且能够降低六氯乙烷生产成本。

A process for synthesis of hexachloroethane from waste halogen

The invention relates to a process for synthesizing hexachloroethane from waste halogen, which comprises the following steps: (1) mixing waste halogenated solvents with tetrachloroethylene, distilling high boiling substances from the mixed solvents, and then rectifying to obtain ethyl chloride; (2) adding (1) ethyl chloride into the metering tank of ethyl chloride, pumping ethane chloride into the chlorination tower by pump A, and light with chlorine gas. Under normal pressure chlorination reaction is carried out under irradiation conditions; when the temperature reaches 80-90 C, the chlorine flux is increased to 45-50 kg/h and the temperature is controlled to 105-110 C, and after 9-11 hours, the chlorination end point is reached; when chlorine is stopped and kept for 2-3 hours, the material in the chlorination tower is poured into the alkali washing tank by chlorination circulating pump; (3) the liquid alkali is poured into the alkali washing tank in step 2, and contacted with the above-mentioned material mixed. After stratification, crystallization, centrifugation, drying and cooling, the finished product was obtained. The invention has the advantages that the waste halogenated solvent can be reused and the production cost of hexachloroethane can be reduced.

【技术实现步骤摘要】
一种废卤合成六氯乙烷的工艺
本专利技术属于化工生产工艺
，特别涉及一种废卤合成六氯乙烷的工艺。
技术介绍
六氯乙烷又称全氯乙烷，为乙烷分子中全部氢原子被氯取代而生成的化合物，分子式CCl3CCl3。六氯乙烷具有樟脑香气，可不经熔融而直接升华，熔点186～187℃（封管中），沸点186℃（777毫米汞柱），相对密度2.091；不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿等有机溶剂。可用作有机合成的原料，军事上用于制造烟雾弹、铝及其合金的脱气剂，在金属冶炼行业有着广阔的市场和前景。目前，六氯乙烷生产工艺流程包括：四氯乙烯通氯反应后生成六氯乙烷后放入结晶器经过碱洗和水洗后，结晶，离心脱水后进入烘箱干燥；而现有生产工艺过程中，会产生大量的废卤化溶剂，废卤化溶剂中存在各种氯代乙烷及三氯乙烷；废卤化溶剂直接进行排放，则会影响环境，不符合绿色化学。因此，研发一种能够将废卤化溶剂加以重复利用且能够降低六氯乙烷生产成本的废卤合成六氯乙烷的工艺是非常有必要的。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种能够将废卤化溶剂加以重复利用且能够降低六氯乙烷生产成本的废卤合成六氯乙烷的工艺。为解决上述技术问题，本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种废卤合成六氯乙烷的工艺，其特征在于：所述合成工艺包括如下步骤：步骤1：将废卤化溶剂和四氯乙烯按1:1.4～1.6的体积比混合，然后从混合溶剂中蒸馏出高沸物，再经精馏，得到氯代乙烷；步骤2：将步骤1中的氯代乙烷加入氯代乙烷计量槽中利用泵A将氯代乙烷打入氯化塔内，启动氯化循环泵，液氯通过系统压力设在0.2～0.3MPa的氯气钢瓶经调节阀控制进入温度控制在15～25℃的氯气盐水汽化池，经氯气缓冲罐以通氯量95～105吨/次排放三氯化氮至应急碱池中，控制20～30kg/h的流量缓慢通入氯化塔内，在光照条件下进行常压氯化反应；当温度达到60～90℃后，加大通氯量至45～50kg/h并控制温度在1...

【技术特征摘要】
1.一种废卤合成六氯乙烷的工艺，其特征在于：所述合成工艺包括如下步骤：步骤1：将废卤化溶剂和四氯乙烯按1:1.4～1.6的体积比混合，然后从混合溶剂中蒸馏出高沸物，再经精馏，得到氯代乙烷；步骤2：将步骤1中的氯代乙烷加入氯代乙烷计量槽中利用泵A将氯代乙烷打入氯化塔内，启动氯化循环泵，液氯通过系统压力设在0.2～0.3MPa的氯气钢瓶经调节阀控制进入温度控制在15～25℃的氯气盐水汽化池，经氯气缓冲罐以通氯量95～105吨/次排放三氯化氮至应急碱池中，控制20～30kg/h的流量缓慢通入氯化塔内，在光照条件下进行常压氯化反应；当温度达到60～90℃后，加大通氯量至45～50kg/h并控制温度在105～110℃，9～11小时后，达到氯化终点；停止通氯，保温2～3小时，再用氯化循环泵将氯化塔内物料打入至...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱文进，张海鹏，葛乃鹏，印小锋，姚李亮，梁红钰，严卫良，
申请(专利权)人：南通东港化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32