一种聚吡咯/硅载石墨包覆的锂离子电池负极片的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚吡咯/硅载石墨包覆的锂离子电池负极片的制备方法，具体步骤如下：1）石墨酸化处理，制得酸化石墨；2）硅粉加入到乙醇溶液中，制得硅粉浆料，然后加入酸化石墨，制得硅载石墨；3）硅载石墨加入到乙二醇二甲醚溶液中制得分散液，加热后加入吡咯单体，再加入三氯化铁，反应后经过滤、干燥制得聚吡咯/硅载石墨复合物；4）负极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂混合制得负极浆料；5）聚吡咯/硅载石墨复合物粉碎后加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中，制得聚吡咯/硅载石墨复合物乳液；6）将聚吡咯/硅载石墨复合物乳液喷覆在由负极浆料制成的负极片表面即可。经过测试，本发明专利技术的负极片制成的锂电池具有高倍率放电的能力。

A preparation method of polypyrrole/silicon graphite coated negative plate for lithium ion batteries

The invention discloses a preparation method of polypyrrole/silicon Graphite-Coated lithium-ion battery negative plate. The specific steps are as follows: 1) graphite acidification treatment to produce acidified graphite; 2) silicon powder is added to ethanol solution to prepare silicon powder slurry, and then acidified graphite is added to prepare silicon-loaded graphite; 3) silicon-loaded graphite is added to ethylene glycol dimethyl ether solution to prepare disperse solution after heating. Adding pyrrole monomer and adding ferric chloride to prepare polypyrrole / silicon loaded graphite composite after filtration and drying. 4) negative electrode active material, conductive agent, binder and solvent were mixed to prepare negative electrode slurry; 5) polypyrrole / silicon containing graphite composite was crushed into polyvinylpyrrolidone solution, and Polypyrrole / silicon containing graphite composite emulsion was prepared; 6) polypyrrole / silicon loading was carried out. The graphite composite emulsion is sprayed on the surface of the negative electrode made of negative paste. After testing, the lithium battery made of the negative plate of the present invention has high discharge rate capability.

【技术实现步骤摘要】
一种聚吡咯/硅载石墨包覆的锂离子电池负极片的制备方法
本专利技术属于锂离子电池
，具体涉及一种聚吡咯/硅载石墨包覆的锂离子电池负极片的制备方法。
技术介绍
锂离子电池自上世纪90年代问世以来，得到了全世界的广泛关注和深入研究，目前已成功应用于移动电话。笔记本电脑、便携式照相机等设备。近年来，以锂电池为动力系统的新能源汽车和便携式电动工具发展迅速，对锂电池的倍率性能提出了更高的要求。因此，如何提高电池的倍率特性，尤其是负极的放电能力成为当下的研究热点。据相关材料报道，在负极浆料中加入碳纳米管、石墨烯、纳米碳纤维等超导材料能够有效的改善材料的导电性，降低电池内的极化作用，提高锂离子的迁移速率，大大提高锂电池的倍率放电能力。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的问题，提供了一种聚吡咯/硅载石墨包覆的锂离子电池负极片的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种聚吡咯/硅载石墨包覆的锂离子电池负极片的制备方法，具体步骤如下：1）将石墨加入到浓硝酸溶液中，加热至60-70℃，在转速为300-500r/min下搅拌2-3h，然后将混合物进行回流5-7h，经抽滤后分离得到酸处理的石墨，再使用去离子水将石墨洗涤至中性，移至烘箱中，加热至80-100℃，干燥10-13h，制得酸化石墨；2）将硅粉加入到乙醇溶液中，在500-800W超声波下振荡分散25-30min，制得硅粉浆料，然后将酸化石墨加入到硅粉浆料中，在转速为200-400r/min下搅拌5-8h，待搅拌结束后进行过滤，将产物移至烘箱中，加热至60-70℃，干燥至恒重，制得硅粉负载的石墨，即为硅载石墨；3）将硅载石墨加入到乙二醇二甲醚溶液中，在转速为150-200r/min下搅拌混合20-30min，制得分散液，然后加热升温至80-90℃，加入吡咯单体，混合搅拌后再加入三氯化铁，恒温反应3-4h，待反应结束后进行过滤，在60-70℃真空干燥5-8h，制得聚吡咯/硅载石墨复合物；4）将负极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂混合，在500-700r/min下搅拌2-3h，制得负极浆料；5）将聚吡咯/硅载石墨复合物粉碎后加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中，在500-700W超声波下振荡分散1-2h，制得聚吡咯/硅载石墨复合物乳液；6）将负极浆料涂布在负极集流体上，烘干后制得负极片，然后再将聚吡咯/硅载石墨复合物乳液均匀的喷覆在负极片表面，即可制得聚吡咯/硅载石墨包覆负极片。优选地，一种聚吡咯/硅载石墨包覆的锂离子电池负极片的制备方法，其中，步骤1）中，所述浓硝酸浓度为90-95%，石墨和浓硝酸的质量体积比为1g:10-20ml。优选地，一种聚吡咯/硅载石墨包覆的锂离子电池负极片的制备方法，其中，步骤2）中，所述乙醇的浓度为70-80%，硅粉和乙醇的质量体积比为1g:15-25ml，硅粉和石墨的质量比为1g:1.5-2.0。优选地，一种聚吡咯/硅载石墨包覆的锂离子电池负极片的制备方法，其中，步骤3）中，所述硅载石墨、三氯化铁、乙二醇二甲醚溶液和吡咯的质量体积比为1g:0.05-0.08g：10-20ml：5-10ml。优选地，一种聚吡咯/硅载石墨包覆的锂离子电池负极片的制备方法，其中，步骤4）中，所述负极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂的质量比为30-40:1-2:2-3:1-3:15-20；所述负极活性物质为石墨、活性炭、碳微球中的一种或几种；所述导电剂为乙炔黑、碳纤维、碳纳米管中的一种或几种；所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素与丁苯橡胶的混合物，其质量比为1:1:3；所述溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯按照1:1.5的质量比组成的。优选地，一种聚吡咯/硅载石墨包覆的锂离子电池负极片的制备方法，其中，步骤5）中，所述聚吡咯/硅载石墨复合物粉碎后的粒径为3-5μm；所述聚吡咯/硅载石墨复合物与聚乙烯吡咯烷酮的质量体积比为1g:5-10ml。优选地，一种聚吡咯/硅载石墨包覆的锂离子电池负极片的制备方法，其中，步骤6）中，所述烘干的温度为60-100℃；所述聚吡咯/硅载石墨复合物乳液的喷覆厚度为5-10μm。本专利技术相比现有技术具有以下优点：本专利技术制备的锂离子电池的负极片，首先，将石墨加入到浓硝酸溶液中进行搅拌，不仅可以去除石墨中的杂质，而且可以使石墨表面带上羟基、羧基等基团，增加石墨在溶液的分散性；其次，将酸化石墨加入到硅粉浆料中，硅粉在石墨表面的羟基、羧基等基团的锚定作用下，可以稳定在包覆在石墨表面，形成硅载石墨；再次，吡咯单体在催化剂三氯化铁的作用下聚合形成聚吡咯，该聚吡咯在硅载石墨表面形成具有高能量密度的聚吡咯薄膜，从而使得聚吡咯/硅载石墨具有很高的能量密度和优异的导电性；再次，将各组分混合后经搅拌制成浆料，可以提高各组分混合的均匀性，有利于提高负极片的电化学性能；最后，将聚吡咯/硅载石墨复合物粉碎后制成乳液，然后喷覆在负极片表面，形成包覆层，从而使得由该负极片制备的锂离子电池具有高倍率放电能力。具体实施方式下面结合具体实施方法对本专利技术做进一步的说明。实施例1一种聚吡咯/硅载石墨包覆的锂离子电池负极片的制备方法，具体步骤如下：1）将石墨加入到浓硝酸溶液中，加热至60℃，在转速为300r/min下搅拌3h，然后将混合物进行回流7h，经抽滤后分离得到酸处理的石墨，再使用去离子水将石墨洗涤至中性，移至烘箱中，加热至80℃，干燥13h，制得酸化石墨；2）将硅粉加入到乙醇溶液中，在500W超声波下振荡分散30min，制得硅粉浆料，然后将酸化石墨加入到硅粉浆料中，在转速为200r/min下搅拌8h，待搅拌结束后进行过滤，将产物移至烘箱中，加热至60℃，干燥至恒重，制得硅粉负载的石墨，即为硅载石墨；3）将硅载石墨加入到乙二醇二甲醚溶液中，在转速为150r/min下搅拌混合30min，制得分散液，然后加热升温至80℃，加入吡咯单体，混合搅拌后再加入三氯化铁，恒温反应4h，待反应结束后进行过滤，在60℃真空干燥8h，制得聚吡咯/硅载石墨复合物；4）将负极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂混合，在500r/min下搅拌3h，制得负极浆料；5）将聚吡咯/硅载石墨复合物粉碎后加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中，在500W超声波下振荡分散2h，制得聚吡咯/硅载石墨复合物乳液；6）将负极浆料涂布在负极集流体上，烘干后制得负极片，然后再将聚吡咯/硅载石墨复合物乳液均匀的喷覆在负极片表面，即可制得聚吡咯/硅载石墨包覆负极片。作为优选，其中，步骤1）中，所述浓硝酸浓度为90%，石墨和浓硝酸的质量体积比为1g:10ml。作为优选，其中，步骤2）中，所述乙醇的浓度为70%，硅粉和乙醇的质量体积比为1g:15ml，硅粉和石墨的质量比为1g:1.5。作为优选，其中，步骤3）中，所述硅载石墨、三氯化铁、乙二醇二甲醚溶液和吡咯的质量体积比为1g:0.05g：10ml：5ml。作为优选，其中，步骤4）中，所述负极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂的质量比为30:1:2:1:15；所述负极活性物质为石墨、活性炭、碳微球中的一种或几种；所述导电剂为乙炔黑、碳纤维、碳纳米管中的一种或几种；所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素与丁苯橡胶的混合物，其质量比为1:1:3；所述溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯按照1:1.5的质量比组本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚吡咯/硅载石墨包覆的锂离子电池负极片的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1）将石墨加入到浓硝酸溶液中，加热至60‑70℃，在转速为300‑500r/min下搅拌2‑3h，然后将混合物进行回流5‑7h，经抽滤后分离得到酸处理的石墨，再使用去离子水将石墨洗涤至中性，移至烘箱中，加热至80‑100℃，干燥10‑13h，制得酸化石墨；2）将硅粉加入到乙醇溶液中，在500‑800W超声波下振荡分散25‑30min，制得硅粉浆料，然后将酸化石墨加入到硅粉浆料中，在转速为200‑400r/min下搅拌5‑8h，待搅拌结束后进行过滤，将产物移至烘箱中，加热至60‑70℃，干燥至恒重，制得硅粉负载的石墨，即为硅载石墨；3）将硅载石墨加入到乙二醇二甲醚溶液中，在转速为150‑200r/min下搅拌混合20‑30min，制得分散液，然后加热升温至80‑90℃，加入吡咯单体，混合搅拌后再加入三氯化铁，恒温反应3‑4h，待反应结束后进行过滤，在60‑70℃真空干燥5‑8h，制得聚吡咯/硅载石墨复合物；4）将负极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂混合，在500‑700r/min下搅拌2‑3h，制得负极浆料；5）将聚吡咯/硅载石墨复合物粉碎后加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中，在500‑700W超声波下振荡分散1‑2h，制得聚吡咯/硅载石墨复合物乳液；6）将负极浆料涂布在负极集流体上，烘干后制得负极片，然后再将聚吡咯/硅载石墨复合物乳液均匀的喷覆在负极片表面，即可制得聚吡咯/硅载石墨包覆负极片。...

【技术特征摘要】
1.一种聚吡咯/硅载石墨包覆的锂离子电池负极片的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1）将石墨加入到浓硝酸溶液中，加热至60-70℃，在转速为300-500r/min下搅拌2-3h，然后将混合物进行回流5-7h，经抽滤后分离得到酸处理的石墨，再使用去离子水将石墨洗涤至中性，移至烘箱中，加热至80-100℃，干燥10-13h，制得酸化石墨；2）将硅粉加入到乙醇溶液中，在500-800W超声波下振荡分散25-30min，制得硅粉浆料，然后将酸化石墨加入到硅粉浆料中，在转速为200-400r/min下搅拌5-8h，待搅拌结束后进行过滤，将产物移至烘箱中，加热至60-70℃，干燥至恒重，制得硅粉负载的石墨，即为硅载石墨；3）将硅载石墨加入到乙二醇二甲醚溶液中，在转速为150-200r/min下搅拌混合20-30min，制得分散液，然后加热升温至80-90℃，加入吡咯单体，混合搅拌后再加入三氯化铁，恒温反应3-4h，待反应结束后进行过滤，在60-70℃真空干燥5-8h，制得聚吡咯/硅载石墨复合物；4）将负极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂混合，在500-700r/min下搅拌2-3h，制得负极浆料；5）将聚吡咯/硅载石墨复合物粉碎后加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中，在500-700W超声波下振荡分散1-2h，制得聚吡咯/硅载石墨复合物乳液；6）将负极浆料涂布在负极集流体上，烘干后制得负极片，然后再将聚吡咯/硅载石墨复合物乳液均匀的喷覆在负极片表面，即可制得聚吡咯/硅载石墨包覆负极片。2.如权利要求1所述的一种聚吡咯/硅载石墨包覆的锂离子电池负极片的制备方法，其特征在于，步骤1）...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伟华，彭国委，彭国远，
申请(专利权)人：蚌埠心里程电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34