一种干罗汉果综合利用的提取纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种干罗汉果综合利用的提取纯化方法。该方法包括：S1、将破壳的干罗汉果用乙醇水溶液提取得到提取液和果渣，之后浓缩提取液至水相溶液；S2、澄清水相溶液，得到第一滤液和第一滤渣；S3、向第一滤液中加入沉淀剂得到第二滤液，将第二滤液通过陶瓷膜设备得到第三滤液；S4、将第三滤液注入树脂柱，将流出液通过阳离子交换树脂与阴离子交换树脂，得到罗汉果果葡糖浆；S5、将树脂柱用低浓度乙醇洗脱，并收集洗脱液，干燥得到罗汉果棕色色素；S6、将洗脱后的树脂柱使用高浓度乙醇解吸，将解吸液浓缩并干燥得到罗汉果苷V。实现了从干罗汉果中综合提取纯化罗汉果果葡糖浆、罗汉果棕色色素和罗汉果苷V。

A Method of Extraction and Purification for Comprehensive Utilization of Dry Momordica grosvenorii

The invention relates to an extraction and purification method for comprehensive utilization of dried Momordica grosvenorii. The method includes: S1, extracting the extract and fruit residue from broken dried Siraitia grosvenorii with ethanol aqueous solution, then concentrating the extract to the aqueous solution; S2, clarifying the aqueous solution to obtain the first filtrate and the first filtrate residue; S3, adding precipitator to the first filtrate to obtain the second filtrate, and obtaining the third filtrate through ceramic membrane equipment; S4, injecting the third filtrate into resin. Siraitia grosvenorii glucose syrup was obtained by using cation exchange resin and anion exchange resin. S5. The resin column was eluted with low concentration ethanol, and the eluent was collected and dried to obtain the brown pigment of Siraitia grosvenorii. S6. The eluted resin column was desorbed with high concentration ethanol, and the desorption solution was concentrated and dried to obtain Siraitia groside V. The comprehensive extraction and purification of Momordica grosvenori glucose syrup, Momordica grosvenori brown pigment and Momordica grosvenori V from dried Momordica grosvenori were realized.

【技术实现步骤摘要】
一种干罗汉果综合利用的提取纯化方法
本专利技术涉及植物有效成分分离提取领域，尤其涉及一种干罗汉果综合利用的提取纯化方法。
技术介绍
罗汉果浑身是宝，含有丰富的营养成分，其中以葫芦素烷三萜类皂苷为最，现已从罗汉果中分离得到皂苷类成分有：罗汉果苷V、罗汉果苷IV、罗汉果苷III、罗汉果苷IIE、罗汉果苷IIIE、赛门苷I、11-O-罗汉果苷V等。其中罗汉果苷V是主要的甜味成分，具有稳定性好、甜度高、卡路里几乎为零的特点，可作为一种天然的食品添加剂。除此之外，罗汉果中还含有丰富的糖类成分，如：果糖、葡萄糖、蔗糖、棉籽糖、甘露糖等。还含有槲皮素、山奈酚及槲皮素、山奈酚为苷元的黄酮苷：罗汉果黄素等。还有多酚，氨基酸，维生素，种子中富含脂肪酸等油脂成分。现有技术中虽然提到了有从干罗汉果中分别提取罗汉果苷V、糖类、多酚等成分，但是没有实现干罗汉果的综合利用，存在一定的资源浪费问题。
技术实现思路
本专利技术提供一种干罗汉果果综合利用的的提取纯化方法。本专利技术为了实现对干罗汉果果资源进行综合利用，降低了资源的浪费，节能环保，降低成本，提高产品附加值。因此，本专利技术提出一种干罗汉果综合利用的提取纯化方法，包括以下步骤：S1、将破壳的干罗汉果以乙醇水溶液为溶剂进行提取得到提取液和果渣，之后将所述提取液浓缩赶醇至水相溶液；S2、使步骤S1得到的所述水相溶液澄清，得到第一滤液和第一滤渣；S3、向步骤S2得到的所述第一滤液中加入沉淀剂，进行搅拌反应，之后离心得到第二滤液和第二滤渣，将所述第二滤液通过陶瓷膜设备过滤得到第三滤液和第三滤渣；S4、将步骤S3得到的所述第三滤液注入大孔吸附树脂柱并收集流出液，之后用水洗涤所述树脂柱，收集前部分洗涤水，将所述流出液和所述前部分洗涤水通过阳离子交换树脂与阴离子交换树脂，之后进行浓缩处理得到罗汉果果葡糖浆；离子交换树脂用于罗汉果果葡糖浆得脱色，使得糖浆清澈。S5、将步骤S4用水洗涤后的所述大孔吸附树脂柱用体积浓度为20～30％的乙醇洗脱，并收集洗脱液，之后将所述洗脱液浓缩干燥得到棕色色素；S6、将步骤S5用体积浓度为20～30％的乙醇洗脱后的大孔吸附树脂柱使用体积浓度为50～60％的乙醇解吸，得到解吸液，将所述解吸液浓缩并干燥得到罗汉果苷V。进一步地，还包括将步骤S3中得到的所述第二滤渣和/或所述第三滤渣中加入盐酸溶液溶解并调节pH至4～5，之后用截留分子量为300-500Da的纳滤膜浓缩得到浓缩液，将所述浓缩液干燥得罗汉果多酚。进一步地，还包括向步骤S1得到的所述果渣中加入油性溶剂提取，之后过滤得到第四滤渣和第四滤液，将所述第四滤液过活性炭层析柱，减压回收溶剂得到罗汉果油，所述油性溶剂优选为环己烷，正己烷，6号溶剂油中的一种或多种。进一步地，还包括将步骤S2得到的所述第一滤渣按照料液比1kg:4～6L加入体积浓度为55～65％的乙醇，在0～40℃下提取之后过滤得到第五滤液和第五滤渣，将所述第五滤液浓缩干燥得罗汉果黄酮。进一步地，还包括向所述第四滤渣和/或所述第五滤渣中加入酵母和水，密闭条件下自然发酵，得罗汉果渣饲料原料。优选地，在步骤S1中，所述乙醇水溶液为体积浓度为50～95％乙醇水溶液，所述干罗汉果与所述乙醇水溶液的料液比1kg:5～8L，所述提取的温度为60～70℃，所述提取的时间为1.5～6h；所述提取的方法优选为连续逆流提取法或者热回流提取法。优选地，在步骤S6中，将所述解吸液纳滤浓缩纯化，冷却离心，离心液干燥得罗汉果苷V；进一步地，所述解吸液用400～500道尔顿的纳滤膜浓缩，所述解吸液的流速为1200～1500L/h，温度＜50℃，浓缩所述解吸液至原体积的0.1～0.5倍，之后继续在温度为57～63℃下真空浓缩至波美度为8～10得到浓缩液，之后将所述浓缩液冷却至20～30℃，5000～10000r/min转速离心并喷雾干燥得到所述罗汉果苷V。优选地，在步骤S3中，所述沉淀剂为氢氧化钙、氧化钙和碳酸氢钙中的一种或多种；所述沉淀剂的添加量优选为所述干罗汉果重量的0.5～1.5％。优选地，在步骤S2中，通过加入絮凝剂过滤或者离心使步骤S1得到的所述水相溶液澄清；其中，所述絮凝剂优选为质量浓度为0.5％的壳聚糖乙酸溶液，所述壳聚糖乙酸溶液的加入量优选为所述干罗汉果重量的2～6％；和/或，在步骤S3中，通过卧螺离心机进行所述离心得到所述第二滤液和所述第二滤渣，其中，所述卧螺离心机的转速为2000～2300r/min，流速为3～5m3/h，所述第二滤液通过陶瓷膜设备的透膜流速为4.5～5.5m3/h，温度为50～60℃，回流流速＞30m3/h。本专利技术与现有技术对比的有益效果包括：以乙醇水溶液为溶剂提取干罗汉果，并赶纯得到水相溶液，使步骤S1得到的所述水相溶液澄清，得到第一滤液和第一滤渣，继续往第一滤液中加入沉淀剂，进一步絮凝沉淀，从而进一步除杂，并且采用陶瓷膜设备过滤得到第三滤液和第三滤渣，将第三滤液注入大孔吸附树脂柱中，并收集流出液和前部分洗水，将两者通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，并进行浓缩处理得到糖度为75％左右的罗汉果果葡糖浆，其中，糖浆果糖含量为37～42％，葡萄糖含量为28～31％，打孔吸附树脂柱中吸附的组分用体积浓度为20～30％的乙醇洗脱，得到洗脱液，将洗脱液干燥得到棕色色素，棕色色素含有类黑精成分的棕色色素，棕色色素中总苷含量9～12％，之后用体积浓度为50～60％的乙醇解吸树脂柱中的组分，得到解吸液，将解吸液浓缩干燥，可得到30-35％(w/w,含量％)罗汉果苷V，所得30～35％罗汉果苷V冷水水溶性好，无絮状物或者不容物，灰分低。从而实现了从干罗汉果中综合提取纯化罗汉果果葡糖浆、棕色色素和罗汉果苷V，实现了干罗汉果的综合利用，而且工艺简单适用于工业化生产。此外，进一步地，将第二滤渣和第三滤渣通过盐酸调节pH至4～5，将罗汉果多酚从与沉淀剂的结合状态中解脱出来变成能溶于的水游离态，浸出罗汉果多酚并过滤浓缩得到罗汉果多酚，多酚含量可达27～34％，进一步提高了干罗汉果的综合利用，减少了资源浪费。此外，还向所述果渣中加入正己烷或其他溶剂提取，得到第四滤液和第四滤渣，将第四滤液过活性炭层析柱，罗汉果油脱色纯化与澄清，使其更加清澈，稳定性更好，减压回收溶剂得到罗汉果油，实现了果渣中的罗汉果油成分的提取。进一步将第四滤渣和/或第五滤渣加酵母发酵制备出了罗汉果渣饲料原料，进一步提高了干罗汉果的利用率。本专利技术还通过将第一滤渣以乙醇为溶剂进行回流提取，并浓缩干燥得到罗汉果黄酮，进一步提高了干罗汉果的利用率。综上所述，本专利技术提出的干罗汉果综合利用的提取纯化方法得到了罗汉果苷V，还得到了罗汉果黄酮、罗汉果多酚、罗汉果棕色色素、罗汉果果糖及葡萄糖糖浆、罗汉果油、罗汉果果渣饲料原料这5种副产品，干罗汉果原料几乎没有浪费，实现了干罗汉果的充分利用，提高了经济效益。而且本专利技术生产步骤简单，规模化容易，适用于工业化生产。附图说明通过参考附图会更加清楚的理解本专利技术的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本专利技术进行任何限制，在附图中：图1为本专利技术具体实施方式中干罗汉果综合利用的提取纯化方法的流程图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图1对本专利技术的具体实施方式做本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种干罗汉果综合利用的提取纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将破壳的干罗汉果以乙醇水溶液为溶剂进行提取得到提取液和果渣，之后将所述提取液浓缩赶醇至水相溶液；S2、使步骤S1得到的所述水相溶液澄清，得到第一滤液和第一滤渣；S3、向步骤S2得到的所述第一滤液中加入沉淀剂，进行搅拌反应，之后离心得到第二滤液和第二滤渣，将所述第二滤液通过陶瓷膜设备过滤得到第三滤液和第三滤渣；S4、将步骤S3得到的所述第三滤液注入大孔吸附树脂柱并收集流出液，之后用水洗涤所述树脂柱，收集前部分洗涤水，将所述流出液和所述前部分洗涤水通过阳离子交换树脂与阴离子交换树脂，之后进行浓缩处理得到罗汉果果葡糖浆；S5、将步骤S4用水洗涤后的所述大孔吸附树脂柱用体积浓度为20～30％的乙醇洗脱，并收集洗脱液，之后将所述洗脱液浓缩干燥得到棕色色素；S6、将步骤S5用体积浓度为20～30％的乙醇洗脱后的大孔吸附树脂柱使用体积浓度为50～60％的乙醇解吸，得到解吸液，将所述解吸液浓缩并干燥得到罗汉果苷V。

【技术特征摘要】
1.一种干罗汉果综合利用的提取纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将破壳的干罗汉果以乙醇水溶液为溶剂进行提取得到提取液和果渣，之后将所述提取液浓缩赶醇至水相溶液；S2、使步骤S1得到的所述水相溶液澄清，得到第一滤液和第一滤渣；S3、向步骤S2得到的所述第一滤液中加入沉淀剂，进行搅拌反应，之后离心得到第二滤液和第二滤渣，将所述第二滤液通过陶瓷膜设备过滤得到第三滤液和第三滤渣；S4、将步骤S3得到的所述第三滤液注入大孔吸附树脂柱并收集流出液，之后用水洗涤所述树脂柱，收集前部分洗涤水，将所述流出液和所述前部分洗涤水通过阳离子交换树脂与阴离子交换树脂，之后进行浓缩处理得到罗汉果果葡糖浆；S5、将步骤S4用水洗涤后的所述大孔吸附树脂柱用体积浓度为20～30％的乙醇洗脱，并收集洗脱液，之后将所述洗脱液浓缩干燥得到棕色色素；S6、将步骤S5用体积浓度为20～30％的乙醇洗脱后的大孔吸附树脂柱使用体积浓度为50～60％的乙醇解吸，得到解吸液，将所述解吸液浓缩并干燥得到罗汉果苷V。2.根据权利要求1所述的干罗汉果综合利用的提取纯化方法，其特征在于，还包括将步骤S3中得到的所述第二滤渣和/或所述第三滤渣中加入盐酸溶液溶解并调节pH至4～5，之后用截留分子量为300-500Da的纳滤膜浓缩得到浓缩液，将所述浓缩液干燥得罗汉果多酚。3.根据权利要求1所述的干罗汉果综合利用的提取纯化方法，其特征在于，还包括向步骤S1得到的所述果渣中加入油性溶剂提取，之后过滤得到第四滤渣和第四滤液，将所述第四滤液过活性炭层析柱，减压回收溶剂得到罗汉果油，所述油性溶剂优选为环己烷，正己烷，6号溶剂油中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的干罗汉果综合利用的提取纯化方法，其特征在于，还包括将步骤S2得到的所述第一滤渣按照料液比1kg:4～6L加入体积浓度为55～65％的乙醇，在0～40℃下提取之后过滤得到第五滤液和第五滤渣，将所述第五滤液浓缩干燥得罗汉果黄酮。5.根据权利要求3所述的干罗汉果综合利用的提取纯化方法，其特征在于，还包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宝堂，谭家忠，
申请(专利权)人：湖南绿蔓生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43