一种纺织品中庚基酚和戊基酚的检测方法技术

本发明专利技术提供一种纺织品中庚基酚和戊基酚的检测方法，将待测纺织产品裁成5毫米×5毫米大小并混合均匀，取裁剪后的样品1g置于50ml的玻璃试管内部；加入20ml甲醇到玻璃试管内部至甲醇浸没样品，旋紧聚四氟乙烯瓶盖并摇匀，将该试玻璃管放入70摄氏度±2摄氏度的超声萃取仪中水浴超声1小时；将试管取出冷却，通过0.45微米针式滤器过滤玻璃试管内部溶液，过滤后溶液置于进样小瓶中；使用液相色谱‑串联质谱仪进行检测，样品测试谱图通过标准工作曲线进行定性定量，本发明专利技术不额外进行检测，所有常规表面活性剂含量测定和新增戊基酚、庚基酚含量测定一次完成,无需额外进行前处理和仪器走样；不额外耗费人力，亦无需进行大量人员培训。

A Method for the Detection of Heptanol and Pentylphenol in Textiles

The present invention provides a detection method for heptyl phenol and pentyl phenol in textiles. The textile products to be tested are cut into 5 mm *5 mm sizes and mixed evenly, and the cut sample 1g is placed in the inner part of the 50 ml glass test tube; 20 ml methanol is added to the inner part of the glass test tube to immerse the methanol sample, the PTFE bottle cap is tightened and shaken evenly, and the test glass tube is placed in a temperature exceeding 70 degrees Celsius (+2 degrees Celsius). Ultrasound in water bath for 1 hour in an acoustic extractor; the test tube is taken out and cooled, and the solution inside the glass test tube is filtered through a 0.45 micron needle filter, then the solution is placed in the sampling vial; the liquid chromatography-tandem mass spectrometer is used to detect the solution, and the sample test spectrum is qualitatively and quantitatively determined by the standard working curve. The invention does not carry out any additional detection, and the content of all conventional surfactants is determined. The determination of new amyl phenol and heptyl phenol is completed at one time, without additional pretreatment and instrument alignment, without additional manpower consumption, and without a large number of personnel training.

【技术实现步骤摘要】
一种纺织品中庚基酚和戊基酚的检测方法
本专利技术是一种纺织品中庚基酚和戊基酚的检测方法，属于纺织检测领域。
技术介绍
现有技术中，国内外对于纺织品中表面活性剂含量的检测有很多，但常规检测的对象集中在辛/壬基酚聚氧乙烯醚与辛/壬基酚上。然而，随着科学技术的发展和人类生活水平的提高，越来越多的表面活性剂被认定为具有一定的危害或潜在风险。其中，国际常用测试标准STANDARD100和REACHSVHC检测，新增对高关注物质表面活性剂戊基酚和庚基酚的检测要求，使得客户对纺织品中对新增受限物质戊基酚和庚基酚的检测需求日益增长，所以需要寻求一种新的检测方法来达到检测的目的上。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术目的是提供一种纺织品中庚基酚和戊基酚的检测方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为了实现上述目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现：一种纺织品中庚基酚和戊基酚的检测方法，包括如下步骤：S1：取样，将待测纺织产品裁成5毫米×5毫米大小并混合均匀，取裁剪后的样品1g置于50ml的玻璃试管内部；S2：反应，加入20ml甲醇到玻璃试管内部至甲醇浸没样品，旋紧聚四氟乙烯瓶盖并摇匀，将该试玻璃管放入70摄氏度±2摄氏度的超声萃取仪中水浴超声1小时；S3：冷却，将试管取出冷却，通过0.45微米针式滤器过滤S2中玻璃试管内部溶液，过滤后溶液置于进样小瓶中；S4：检测，使用液相色谱-串联质谱仪进行检测，样品测试谱图通过标准工作曲线进行定性定量。进一步地，所述液相色谱-串联质谱仪的仪器参数设置如下：流动相设置：15％水-85％乙腈，等度洗脱；走样时间：5分钟；扫描方式：MRM，负模式。进一步地，所述液相色谱-串联质谱仪的扫描参数设置如下，庚基酚：母离子181.2、子离子106、驻留时间25毫秒、锥孔电压35V以及碰撞能量18电子伏，戊基酚：母离子163.2、子离子106、驻留时间25毫秒、锥孔电压25V以及碰撞能量15电子伏。进一步地，所述样品1g的误差控制在0.001g。本专利技术的有益效果：本专利技术的一种纺织品中庚基酚和戊基酚的检测方法，本专利技术不额外进行检测，无需额外进行前处理和仪器走样，所有常规表面活性剂含量测定和新增戊基酚、庚基酚含量测定一次完成；在常规检测项目基础上进行，不额外耗费人力，亦无需进行大量人员培训；与原检测项目使用设备一致，无需额外耗费仪器购置和维护成本，并且本专利技术在原有的常规辛/壬基酚聚氧乙烯醚和辛/壬基酚检测的基础上，研发新增戊基酚和庚基酚含量的测定，以满足客户对标准新增受限物质的检测需求。具体实施方式为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。本专利技术提供一种技术方案：一种纺织品中庚基酚和戊基酚的检测方法，包括如下步骤：S1：取样，将待测纺织产品裁成5毫米×5毫米大小并混合均匀，取裁剪后的样品1g置于50ml的玻璃试管内部；S2：反应，加入20ml甲醇到玻璃试管内部至甲醇浸没样品，旋紧聚四氟乙烯瓶盖并摇匀，将该试玻璃管放入70摄氏度±2摄氏度的超声萃取仪中水浴超声1小时；S3：冷却，将试管取出冷却，通过0.45微米针式滤器过滤S2中玻璃试管内部溶液，过滤后溶液置于进样小瓶中；S4：检测，使用液相色谱-串联质谱仪进行检测，样品测试谱图通过标准工作曲线进行定性定量。所述液相色谱-串联质谱仪的仪器参数设置如下：流动相设置：15％水-85％乙腈，等度洗脱；走样时间：5分钟；扫描方式：MRM，负模式。所述液相色谱-串联质谱仪的扫描参数设置如下，庚基酚：母离子181.2、子离子106、驻留时间25毫秒、锥孔电压35V以及碰撞能量18电子伏，戊基酚：母离子163.2、子离子106、驻留时间25毫秒、锥孔电压25V以及碰撞能量15电子伏。样品1g的误差控制在0.001g。实施例1：将待测纺织产品裁成5毫米×5毫米大小并混合均匀，取裁剪后的样品1g置于50ml的玻璃试管内部，加入20ml甲醇到玻璃试管内部至甲醇浸没样品，旋紧聚四氟乙烯瓶盖并摇匀，将该试玻璃管放入70摄氏度±2摄氏度的超声萃取仪中水浴超声1小时，将试管取出冷却，通过0.45微米针式滤器过滤玻璃试管内部溶液，过滤后溶液置于进样小瓶中，使用液相色谱-串联质谱仪进行检测，样品测试谱图通过标准工作曲线进行定性定量，其中液相色谱-串联质谱仪的扫描参数设置，庚基酚：母离子181.2、子离子106、驻留时间25毫秒、锥孔电压35V以及碰撞能量18电子伏，戊基酚：母离子163.2、子离子106、驻留时间25毫秒、锥孔电压25V以及碰撞能量15电子伏。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点,对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。不应将权利要求视为限制所涉及的权利要求。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纺织品中庚基酚和戊基酚的检测方法，其特征在于包括如下步骤：S1：取样，将待测纺织产品裁成5毫米×5毫米大小并混合均匀，取裁剪后的样品1g置于50ml的玻璃试管内部；S2：反应，加入20ml甲醇到玻璃试管内部至甲醇浸没样品，旋紧聚四氟乙烯瓶盖并摇匀，将该试玻璃管放入70摄氏度±2摄氏度的超声萃取仪中水浴超声1小时；S3：冷却，将试管取出冷却，通过0.45微米针式滤器过滤S2中玻璃试管内部溶液，过滤后溶液置于进样小瓶中；S4：检测，使用液相色谱‑串联质谱仪进行检测，样品测试谱图通过标准工作曲线进行定性定量。

【技术特征摘要】
1.一种纺织品中庚基酚和戊基酚的检测方法，其特征在于包括如下步骤：S1：取样，将待测纺织产品裁成5毫米×5毫米大小并混合均匀，取裁剪后的样品1g置于50ml的玻璃试管内部；S2：反应，加入20ml甲醇到玻璃试管内部至甲醇浸没样品，旋紧聚四氟乙烯瓶盖并摇匀，将该试玻璃管放入70摄氏度±2摄氏度的超声萃取仪中水浴超声1小时；S3：冷却，将试管取出冷却，通过0.45微米针式滤器过滤S2中玻璃试管内部溶液，过滤后溶液置于进样小瓶中；S4：检测，使用液相色谱-串联质谱仪进行检测，样品测试谱图通过标准工作曲线进行定性定量。2.根据权利要求1所述的一种纺织品中庚基酚和戊基酚的检测...

【专利技术属性】
技术研发人员：何铭坤，
申请(专利权)人：深圳天祥质量技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44