The invention relates to a synthetic process, in particular to a synthetic process for producing waterproofing agent with methyl trimethoxysilane high boiling substance. White powder and light yellow liquid were obtained by the process. Further improve the waterproofing effect.
【技术实现步骤摘要】
一种甲基三甲氧基硅烷高沸物生产防水剂的合成工艺
本专利技术涉及一种合成工艺,尤其涉及一种甲基三甲氧基硅烷高沸物生产防水剂的合成工艺。
技术介绍
甲基三甲氧基硅烷的生产过程为一甲基三氯硅烷与甲醇发生醇解反应后,经中和、脱轻、脱重工艺制得成品。在醇解过程中,甲醇中含有的微量水(≤0.1%)使得一甲基三氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷及醇解反应中间产物会发生聚合形成聚合物,经脱重后残留于脱重塔塔釜为高沸物。高沸物内含有甲醇、甲基三甲氧基硅烷和硅烷聚合物等物质,为易燃的危险化学品,储存、运输过程有较大风险。就目前来看,甲基三甲氧基硅烷高沸物的主要处理方法包括:(1)、裂解回收甲基三甲氧基硅烷,但裂解过程消耗大量正硅酸甲酯,处理成本高昂,同时裂解残渣难以处理;(2)、焚烧,但甲基三甲氧基硅烷高沸物焚烧过程会产生含氯污染物以及大量二氧化硅。此外,直接焚烧处理甲基三甲氧基硅烷高沸物造成了社会资源的浪费。将甲基三甲氧基硅烷高沸物制成防水剂,可以有效地利用资源,减少环境污染。若甲基三甲氧基硅烷生产厂家采用此生产工艺还可减少危废物处理费用、回收甲醇以及获得新的经济收入,同时还能降低存储和运输 ...
【技术保护点】
1.一种甲基三甲氧基硅烷高沸物生产防水剂的合成工艺,其特征在于按以下步骤进行:(1)、将100份甲基三甲氧基硅烷高沸物投入反应釜内,通入氮气置换反应釜内的空气后投入0.2~0.6份含量为5%的甲醇钠甲醇溶液,在70~100℃下反应2~4小时;反应结束后用泵增压,先通过30~40目的袋式过滤器,再通过5μm的滤芯式过滤器,经两级过滤除去其中的氯化钠、铁锈相关机械杂质;(2)、将过滤干净的甲基三甲氧基硅烷高沸物投入反应釜内,通入氮气置换反应釜内的空气后加热并打开真空泵,在真空度大于70kPa的真空度下减压蒸馏至120~130℃直至无馏出液馏出,回收其中的甲醇和甲基三甲氧基硅烷, ...
【技术特征摘要】
1.一种甲基三甲氧基硅烷高沸物生产防水剂的合成工艺,其特征在于按以下步骤进行:(1)、将100份甲基三甲氧基硅烷高沸物投入反应釜内,通入氮气置换反应釜内的空气后投入0.2~0.6份含量为5%的甲醇钠甲醇溶液,在70~100℃下反应2~4小时;反应结束后用泵增压,先通过30~40目的袋式过滤器,再通过5μm的滤芯式过滤器,经两级过滤除去其中的氯化钠、铁锈相关机械杂质;(2)、将过滤干净的甲基三甲氧基硅烷高沸物投入反应釜内,通入氮气置换反应釜内的空气后加热并打开真空泵,在真空度大于70kPa的真空度下减压蒸馏至120~130℃直至无馏出液馏出,回收其中的甲醇和甲基三甲氧基硅烷,此时甲基三甲氧基硅烷高沸物中的甲醇含量将低于2%;(3)、将20~55份的碱投入反应釜内,通入氮气置换反应釜内的空气,用计量泵加入80~150份经1μm滤芯式过滤器过滤的甲醇,搅拌至全部溶解后加入100份经处理后的甲基三甲氧基硅烷高沸物,升温至70~100℃,反应1~4h;在这个过程中生成甲基硅酸盐,结构如下:其中:n为大于或等于1的整数,A1为K、Na等金属原子或OCH3,B1为K、Na等金属原子或OCH3,C1为K、Na等金属原子或OCH3;(4)、反应完成后,在真空度大于70kPa的真空度下减压蒸馏至80~90℃直至无馏出液馏出,回收甲醇和甲基三甲氧基硅烷;(5)、将固体物质取出后在100~120℃烘箱内烘干,然后粉碎至粒度小于0.315mm,包装。2.一种甲基三甲氧基硅烷高沸物生产防水剂的合成工艺,其特征在于按以下步骤进行:(1)、将100份甲基三甲氧基硅烷高沸物...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴凯,马路,潘建军,钱传社,李翠荣,
申请(专利权)人:杭州帝景化工有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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