一种黑磷的工业化连续生产设备及方法技术

本发明专利技术公开了一种黑磷的工业化连续生产设备，包括耐热螺旋转化反应器、进料管、出料管、螺旋桨叶、电机、加热装置；所述进料管设置在耐热螺旋转化反应器的一端，出料管设置在另一端的下方；所述耐热螺旋转化反应器内的螺旋桨叶螺旋安装在转轴上，转轴的两端通过轴套与耐热螺旋转化反应器连接；所述电机设置在耐热螺旋转化反应器的一端并与转轴相连接；所述耐热螺旋转化反应器和进料管外设置有加热装置，加热装置包裹在耐热螺旋转化反应器外部，将耐热螺旋转化反应器划分为若干加热区域；所述出料管上设置有惰性气体输入管。本发明专利技术对生产工艺流程进行优化，生产成本低，操作简便安全，自动化程度高，可在常压下进行连续生产。

An Industrial Continuous Production Equipment and Method for Black Phosphorus

The invention discloses an industrial continuous production equipment for black phosphorus, which comprises a heat-resistant screw conversion reactor, a feed pipe, a feed pipe, a propeller blade, a motor and a heating device; the feed pipe is arranged at one end of the heat-resistant screw conversion reactor, and the feed pipe is arranged below the other end; the propeller blade propeller in the heat-resistant screw conversion reactor is installed on a rotating shaft, and the rotating shaft. The two ends are connected with the heat-resistant spiral conversion reactor through the axle sleeve; the motor is located at one end of the heat-resistant spiral conversion reactor and connected with the rotating axle; the heat-resistant spiral conversion reactor and the feeding pipe are provided with a heating device, which is wrapped outside the heat-resistant spiral conversion reactor, and the heat-resistant spiral conversion reactor is divided into several heating areas; An inert gas input pipe is provided. The invention optimizes the production process, has the advantages of low production cost, simple and safe operation, high automation and continuous production under atmospheric pressure.

【技术实现步骤摘要】
一种黑磷的工业化连续生产设备及方法
本专利技术涉及黑磷制备
，具体涉及一种黑磷的工业化连续生产设备及方法。
技术介绍
黑磷是黑色有金属光泽的晶体，在磷的同素异形体中反应活性最弱的，它在空气中不会点燃，因此黑磷难以制备，一般是通过将白磷在高压条件下加热制得。黑磷在外观、性能和结构上都很像石墨，呈现黑色、片状，并能导电，链接原子呈褶皱的片状。在层状黑磷结构中的声子、光子和电子表现出高度的各向异性，在电子薄膜和红外线光电子技术上有重大潜在应用价值。黑磷制备的难度较大，起初的高温高压条件苛刻，因此难以在工业上大范围的生产。目前大多通过高压法或高能球磨法将红磷转变成黑磷，但温度和压力不易控制，能耗很高，合成黑磷的成功率低，且制备得到的黑磷容易被氧化，同时上述方法只能间歇式地制备黑磷，难以大面积进行应用研发及商业化。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种生产工艺流程优化，生产成本低，操作简便安全，自动化程度高，可在常压下进行连续生产的黑磷的工业化连续生产设备及方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种黑磷的工业化连续生产设备，其特征在于：包括耐热螺旋转化反应器、进料管、出料管、螺旋桨叶、电机、加热装置；所述进料管设置在耐热螺旋转化反应器的一端，出料管设置在另一端的下方；所述耐热螺旋转化反应器内设置有螺旋桨叶；所述螺旋桨叶螺旋安装在转轴上，转轴设置在耐热螺旋转化反应器内，其两端通过轴套与耐热螺旋转化反应器连接；所述电机设置在耐热螺旋转化反应器的一端并与转轴相连接；所述耐热螺旋转化反应器和进料管外设置有加热装置，加热装置包裹在耐热螺旋转化反应器外部，将耐热螺旋转化反应器划分为若干加热区域；所述出料管上设置有惰性气体输入管。作为技术方案的优选，所述耐热螺旋转化反应器为双层结构，分为外壳和内衬，其内衬为可拆卸结构。作为技术方案的优选，所述加热装置的加热方式为电阻丝加热,在加热装置内设置有若干段电阻丝，并与控制器相连接。作为技术方案的优选，所述加热装置的加热方式为高温气体加热，在加热装置上设置有进气口和出气口，进气口设置在加热装置的中部，出气口设置在耐热螺旋转化反应器两端及进料口下端。本专利技术加热方式还可以采用红外线或者微波炉加热。作为技术方案的优选，所述进料管上设置有原料输送管和/或液体原料输入管，所述原料输送管上设置有投料口。作为技术方案的优选，所述出料管下方设置有产品输送管。作为技术方案的优选，所述产品输送管上设置有产品出料口，并通过产品出料口与产品包装系统相连接。作为技术方案的优选，所述原料输送管或产品输送管的送料方式为螺旋送料。螺旋送料的方式进/出料更加均匀，更加方便控制进/出料量，自动化程度更高。作为技术方案的优选，所述耐热螺旋转化反应器采用不锈钢、碳钢、锰、喷涂碳化物的金属中任一种制成；所述内衬采用耐高温玻璃、搪瓷、石墨制成。内衬采用石墨使得传导性能更好，加热和保温效果好，更加均与，使得生产的到的黑磷品质更高。一种采用黑磷的工业化连续生产设备进行生产的方法，包括以下步骤，(1)原料准备：反应原料为赤磷、锡、碘；将反应原料按赤磷：锡：碘＝6～40:0.7～3:0.2～0.7的比例称量好，备用；(2)原料填装：原料混合均匀后经原料输送管输送到进料管中；(3)煅烧反应：通过惰性气体输入管向耐热螺旋转化反应器通入惰性气体排除其内的空气；将耐热螺旋转化反应器划分为四个区域，分别为A中温一区域、B高温区域、C中温二区域、D低温区域，通过加热装置进行预热，控制四个区域的温度依次为400-550℃、550-700℃、300-500℃、230-350℃；进料管中的原料加热反应后进入耐热螺旋转化反应器，原料在螺旋桨叶的带动下依次经过这四个区域向出料管移动并反应，通过控制电机控制螺旋桨叶的转速控制原料的停留时间2-20h；反应结束后从出料管中出来通过产品输送管输送到产品包装系统包装成成品。一种采用黑磷的工业化连续生产设备进行生产的方法，包括以下步骤，(1)原料准备：反应原料为黄磷、锡、碘；将反应原料按黄磷：锡：碘＝6～40:0.7～3:0.2～0.7的比例称量好，备用；(2)原料填装：锡、碘混合均匀后经原料输送管输送到进料管中，黄磷经液体原料输入管加入进料管；(3)煅烧反应：通过惰性气体输入管向耐热螺旋转化反应器通入惰性气体排除其内的空气；将耐热螺旋转化反应器划分为四个区域，分别为A中温一区域、B高温区域、C中温二区域、D低温区域，通过加热装置进行预热，控制四个区域的温度依次为400-550℃、500-700℃、300-500℃、230-350℃；进料管中的锡、碘、黄磷加热后进入耐热螺旋转化反应器，原料在螺旋桨叶的带动下依次经过这四个区域向出料管移动并反应，通过控制电机控制螺旋桨叶的转速控制原料的停留时间2-20h；反应结束后从出料管中出来通过产品输送管输送到产品包装系统包装成成品。作为技术方案的优选，所述赤磷/黄磷：锡：碘＝16～24:0.9～1.4:0.3～0.6；原料在每个区域停留的时间分别为0.5-5h、0.5-5h、0.5-5h、0.5-5h。作为技术方案的优选，所述赤磷/黄磷：锡：碘＝16～24:0.9～1.4:0.3～0.6；原料在每个区域停留的时间分别为1—3h、1-3h、1-3h、1-3h。工作原理：原料(如赤磷/黄磷、锡、碘)进入进料管后，即进入了反应系统的中温一区域A，温度为400-550℃，碘在这里升华，锡在这里变为液体；气态的碘与液态的锡在这里反应生成碘化锡催化剂；碘化锡与赤磷(或液体的黄磷)都在这里吸热气化，气体混合物都一起进入耐热螺旋转化反应器中，并进入反应系统的高温区域B，温度为500-700℃，在此区域磷蒸气分子结构在碘化锡作用下进一步改变；高温区物料继续前行后进入到下一个中温二区域C，此区域温度为300-500℃，在碘化锡催化剂作用下分子结构变化了的磷蒸气主要在这里转化形成黑磷固体；黑磷固体在螺旋桨叶的输送下进入到下一个低温区域D，此区域温度为230-350℃，黑磷在此区域定型得到成品。本专利技术具有以下有益效果：1、与现有高压法、球磨法等黑磷生产方法相比，本专利技术克服了以往间隙式生产所具有的生产效率低、成本高等问题，能实现黑磷大批量的规模化生产，有利于提高产量，降低成本，提高生产效率，可进一步促进黑磷产业的发展。2、本专利技术的设备及方法对生产时的压力没有限制，可在常压条件下进行生产，设备内的压力与大气压力压差小，不需要压力控制系统，使得整个生产系统的操作更加方便，设备不易磨损，使用寿命更长，由此进一步降低成本。3、本专利技术设备及方法，在连续化生产过程中可以有效降低锡、碘等辅助原料的使用量，因为前期所加入的锡及碘所生成的碘化锡大部分会以液态形式存在于耐热螺旋转化反应器底部，可有效的降低辅助原料的消耗量，故在连续化生产每隔5-10天，可以减半补充碘，减四分之三补充锡等辅助原料，进一步节省反应原料和成本4、本专利技术的设备内设置有多个加热装置，可以根据需要分段加热，将反应器划分为多个不同的温度区域，使得设备的反应温度、时间可以灵活设定。5、本专利技术的产品可以在系统内连续包装，避免了与空气过多接触，有利于保证黑磷晶体产品的纯净度，防止被氧化，使得产品的质量好且稳定。5、传统的黑磷生产方法常采用石英管抽本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种黑磷的工业化连续生产设备，其特征在于：包括耐热螺旋转化反应器(1)、进料管(2)、出料管(3)、螺旋桨叶(4)、电机(5)、加热装置(6)；所述进料管(2)设置在耐热螺旋转化反应器(1)的一端，出料管(3)设置在另一端的下方；所述耐热螺旋转化反应器(1)内设置有螺旋桨叶(4)；所述螺旋桨叶(4)螺旋安装在转轴(41)上，转轴(41)设置在耐热螺旋转化反应器(1)内，其两端通过轴套(42)与耐热螺旋转化反应器(1)连接；所述电机(5)设置在耐热螺旋转化反应器(1)的一端并与转轴(41)相连接；所述耐热螺旋转化反应器(1)和进料管(2)外设置有加热装置(6)，加热装置(6)包裹在耐热螺旋转化反应器(1)外部，将耐热螺旋转化反应器(1)划分为若干加热区域；所述出料管(3)上设置有惰性气体输入管(7)。

【技术特征摘要】
1.一种黑磷的工业化连续生产设备，其特征在于：包括耐热螺旋转化反应器(1)、进料管(2)、出料管(3)、螺旋桨叶(4)、电机(5)、加热装置(6)；所述进料管(2)设置在耐热螺旋转化反应器(1)的一端，出料管(3)设置在另一端的下方；所述耐热螺旋转化反应器(1)内设置有螺旋桨叶(4)；所述螺旋桨叶(4)螺旋安装在转轴(41)上，转轴(41)设置在耐热螺旋转化反应器(1)内，其两端通过轴套(42)与耐热螺旋转化反应器(1)连接；所述电机(5)设置在耐热螺旋转化反应器(1)的一端并与转轴(41)相连接；所述耐热螺旋转化反应器(1)和进料管(2)外设置有加热装置(6)，加热装置(6)包裹在耐热螺旋转化反应器(1)外部，将耐热螺旋转化反应器(1)划分为若干加热区域；所述出料管(3)上设置有惰性气体输入管(7)。2.根据权利要求1所述的黑磷的工业化连续生产设备，其特征在于：所述耐热螺旋转化反应器(1)为双层结构，分为外壳(101)和内衬(102)，其内衬(102)为可拆卸结构。3.根据权利要求1所述的黑磷的工业化连续生产设备，其特征在于：所述加热装置(6)的加热方式为电阻丝加热；在加热装置(6)内设置有若干段电阻丝(61)，并与控制器(62)相连接。4.根据权利要求1所述的黑磷的工业化连续生产设备，其特征在于：所述加热装置(6)的加热方式为高温气体加热；在加热装置(6)上设置有进气口(63)和出气口(64)，进气口(63)设置在加热装置(6)的中前部，出气口(64)设置在耐热螺旋转化反应器(1)两端及进料口(2)下端。5.根据权利要求3或4所述的黑磷的工业化连续生产设备，其特征在于：所述进料管(2)上设置有原料输送管(8)和/或液体原料输入管(9)，所述原料输送管(8)上设置有投料口(13)。6.根据权利要求5所述的黑磷的工业化连续生产设备，其特征在于：所述出料管(3)下方设置有产品输送管(10)，所述产品输送管(10)上设置有产品出料口(11)，并通过产品出料口(11)与产品包装系统(12)相连接；所述原料输送管(8)或产品输送管(10)的送料方式为螺旋送料。7.根据权利要求1所述的黑磷的工业化连续生产设备，其特征在于：所述耐热螺旋转化反应器(1)采用不锈钢、碳钢、锰、喷涂碳化物的金属中任一种制成；所述内衬(102)采用耐高温玻璃、石墨、搪瓷中任一种制成。8.一种采用权利要求1-7任一所述的黑磷的工业化连续生产设...

【专利技术属性】
技术研发人员：林明，林心洋，林心悦，印华亮，吴君茂，李友德，梁家英，梁达铭，杨颜吉，
申请(专利权)人：广西越洋科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45