一种黑磷量子点的制备方法技术

本发明专利技术公开一种黑磷量子点的制备方法，将黑磷粉末作为负极活性材料组装电池，进行恒电流放电；放电过程结束之后，取出负极片用有机溶剂浸泡洗涤后，放入去离子水中超声处理，最后离心处理，收集上清液，得到黑磷量子点；本发明专利技术方法具有可控性强、效率高、生产周期短、可规模化制备的特点，本方法制备的黑磷量子点在光电子、传感器、生物医药等领域具有实用前景。

A preparation method of black phosphorus quantum dots

The invention discloses a preparation method of black phosphorus quantum dots, which assembles batteries with black phosphorus powder as negative active material and conducts constant current discharge; after discharge process is finished, the negative plate is taken out and washed with organic solvent, then ultrasonic treatment is put into deionized water, and finally centrifugal treatment is carried out to collect supernatant to obtain black phosphorus quantum dots; the method of the invention has strong controllability and efficiency. The black phosphorus quantum dots prepared by this method have practical prospects in the fields of optoelectronics, sensors, biomedicine and so on.

【技术实现步骤摘要】
一种黑磷量子点的制备方法
本专利技术涉及一种黑磷量子点的制备方法，属于纳米材料

技术介绍
黑磷是一种新型的二维材料，因其独特的晶体结构和能带结构使其表现出高的载流子迁移率、良好的光学及光电子性能、优异的机械性能等，因此黑磷在储能、场效应晶体管、太阳能电池、气体传感器、生物医药、催化等领域展现出了诱人的应用前景。然而，在实际应用中大块的黑磷存在导电性不佳、反应活性面积小等不足。为进一步促进黑磷的应用，需将其纳米化。至今报道的纳米黑磷主要为零维黑磷量子点和二维黑磷烯。目前纳米黑磷的制备方法主要为超声法和电化学剥离法，且这两种方法制备出的纳米黑磷主要是二维黑磷烯，通过透析或高速离心分离得到黑磷量子点的产率极低。研究结果表明：黑磷量子点因自身的量子限定效应、边缘效应以及很好的光热治疗效应在光电子、传感器、生物医药领域具有更好的应用前景。因此开发一种可控性强且规模化制备高质量黑磷量子点的方法具有实用性价值。
技术实现思路
本专利技术提供一种可控性强且产率高的黑磷量子点的制备方法，具有简单快速、高效、无昂贵复杂设备、成本低、可规模化生产的特点，本专利技术方法制备的黑磷量子点可用在光电子、传感器、生物医药等领域。一种黑磷量子点的制备方法，具体步骤如下：（1）将黑磷粉末作为负极活性材料组装电池，进行恒电流放电；（2）步骤（1）放电过程结束之后，取出负极片用有机溶剂浸泡洗涤后，放入去离子水中，在20℃以下超声处理，最后离心处理，收集上清液，得到黑磷量子点。步骤（1）组装电池时，将黑磷粉末、导电剂和粘合剂以质量比为100~60:12~8:12~8的比例在N-甲基-2-吡咯烷酮中混合，形成均匀的浆料，将所得浆液均匀涂覆在铜箔上并在真空下干燥300~1440min后，作为电池负极材料，导电剂为乙炔黑，粘合剂为聚偏氟乙烯PVDF。步骤（1）电池类型包括锂离子电池、钠离子电池或钾离子电池；当制备的电池为锂离子电池时，正极为锂片；当制备的电池为钠离子电池时，正极为钠片；当制备的电池为钾离子电池时，正极为钾片。步骤（1）恒电流放电时的电流密度为10~100mA/g，放电截至比容量为500mAh/g以上。步骤（2）有机溶剂为无水乙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。步骤（2）浸泡洗涤的时间为1~30min。步骤（2）超声时间为10~30min。步骤（2）离心转速为3000~8000r/min，离心时间为5~15min。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术方法采用恒电流放电使正极的部分离子与黑磷片层发生化学反应，通过分子裁剪法对黑磷片层进行裁剪，从而打断P-P键，然后再经过短时间的超声处理制备出黑磷量子点，具有简单快速、高效、无昂贵复杂设备、成本低、可规模化生产的特点。（2）本专利技术方法通过设置截至比容量来控制恒电流放电的时间，制备的黑磷量子点具有统一的尺寸且可控性强。（3）与现有技术相比，本专利技术方法超声时间短，耗能低。附图说明图1为本专利技术实施例1制得的黑磷量子点分散液的光学照片；图2为本专利技术实施例1制得的黑磷量子点的低倍透射电镜图（TEM）；图3为本专利技术实施例1制得的黑磷和黑磷量子点的拉曼光谱图；图4为本专利技术实施例1制得的黑磷量子点的紫外可见吸收光谱示意图。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术作进一步说明。实施例1一种黑磷量子点的制备方法，具体步骤如下：（1）首先将黑磷粉末、导电剂（乙炔黑）和粘合剂（PVDF）以质量比为100:12:12的比例在N-甲基-2-吡咯烷酮中混合，形成均匀的浆料，将其均匀涂覆在铜箔上并在真空条件下干燥300min作为负极，铜箔为集流体，钠片为正极，在手套箱中组装成钠离子电池，选用电流密度为10mA/g进行恒电流放电截止至比容量为700mAh/g；（2）放电过程结束之后，取出负极片用丙酮浸泡洗涤1min，然后将其放入去离子水中，在15℃超声处理10min，最后以3000r/min的转速离心处理15min，收集上清液，得到黑磷量子点，收集得到的上清液即为黑磷量子点的分散液。图1为本实施例黑磷量子点分散液的光学照片，使用激光笔照射，具有丁达尔现象，证明本实施例制得出纳米黑磷；图2为本实施例制得的黑磷量子点的低倍透射电镜图（TEM），由图可知，制备的物料尺寸约为1.5nm，说明制备得到的是黑磷量子点；图3为黑磷和黑磷量子点的拉曼光谱图，由图可知相对于原料黑磷拉曼峰左移，证明实施例制得的物料粒径减小，为黑磷量子点；图4为黑磷量子点的紫外吸收谱图，其紫外吸收谱图与文献中报道的黑磷量子点的吸收图一致，说明本实施例的产物为黑磷量子点。实施例2一种黑磷量子点的制备方法，具体步骤如下：（1）首先将黑磷粉末、导电剂（乙炔黑）和粘合剂（PVDF）以质量比为80:10:10的比例在N-甲基-2-吡咯烷酮中混合，形成均匀的浆料，将其均匀涂覆在铜箔上并在真空条件下干燥850min作为负极，铜箔为集流体，钠片为正极，在手套箱中组装成钠离子电池，选用电流密度为50mA/g进行恒电流放电截止至比容量为600mAh/g；（2）放电过程结束之后，取出负极片用丙酮浸泡洗涤15min，然后将其放入去离子水中，在16℃超声处理18min，最后以7000r/min的转速离心处理10min，收集上清液，得到黑磷量子点，收集得到的上清液即为黑磷量子点的分散液，检测得到黑磷量子点的平均直径为2.0nm。实施例3一种黑磷量子点的制备方法，具体步骤如下：（1）首先将黑磷粉末、导电剂（乙炔黑）和粘合剂（PVDF）以质量比为60:8:8的比例在N-甲基-2-吡咯烷酮中混合，形成均匀的浆料，将其均匀涂覆在铜箔上并在真空条件下干燥1440min作为负极，铜箔为集流体，钠片为正极，在手套箱中组装成钠离子电池，选用电流密度为100mA/g进行恒电流放电至比容量为500mAh/g；（2）放电过程结束之后，取出负极片用无水乙醇浸泡洗涤30min，并将其放入去离子水中，在12℃超声处理30min，最后以8000r/min的转速离心处理5min，收集上清液，得到黑磷量子点，收集得到的上清液即为黑磷量子点的分散液，检测得到黑磷量子点的平均直径为2.5nm。实施例4一种黑磷量子点的制备方法，具体步骤如下：（1）首先将黑磷粉末、导电剂（乙炔黑）和粘合剂（PVDF）以质量比为100:12:12的比例在N-甲基-2-吡咯烷酮中混合，形成均匀的浆料，将其均匀涂覆在铜箔上并在真空条件下干燥300min作为负极，铜箔为集流体，锂片为正极，在手套箱中组装成锂离子电池，选用电流密度为10mA/g进行恒电流放电截止至比容量为600mAh/g；（2）放电过程结束之后，取出负极片用丙酮浸泡洗涤1min，并将其放入去离子水中超声处理10min，最后以3000r/min的转速离心处理15min，收集上清液，得到黑磷量子点，收集得到的上清液即为黑磷量子点的分散液，检测得到黑磷量子点的平均直径为1.5nm。实施例5一种黑磷量子点的制备方法，具体步骤如下：（1）首先将黑磷粉末、导电剂（乙炔黑）和粘合剂（PVDF）以质量比为70:9:9的比例在N-甲基-2-吡咯烷酮中混合，形成均匀的浆料，将其均匀涂覆在铜箔上并在真空条件下干燥900min作为负极，铜箔为集流体，锂片为正极，在手套箱中组装成锂离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种黑磷量子点的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将黑磷粉末作为负极活性材料组装电池，进行恒电流放电；（2）步骤（1）放电过程结束之后，取出负极片用有机溶剂浸泡洗涤后，放入去离子水中，20℃以下超声处理，最后离心处理，收集上清液，得到黑磷量子点。

【技术特征摘要】
1.一种黑磷量子点的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将黑磷粉末作为负极活性材料组装电池，进行恒电流放电；（2）步骤（1）放电过程结束之后，取出负极片用有机溶剂浸泡洗涤后，放入去离子水中，20℃以下超声处理，最后离心处理，收集上清液，得到黑磷量子点。2.根据权利要求1所述黑磷量子点的制备方法，其特征在于，步骤（1）组装电池时，将黑磷粉末、导电剂和粘合剂以质量比为100~60:12~8:12~8的比例在N-甲基-2-吡咯烷酮中混合，形成均匀的浆料，将所得浆液均匀涂覆在铜箔上并在真空下干燥300~1440min，作为负极材料，导电剂为乙炔黑，粘合剂为聚偏氟乙烯。3.根据权利要求1所述黑磷量子点的制备方法，其特征在于，步骤（1）电池类型包...

【专利技术属性】
技术研发人员：廉培超，张倩，梅毅，杨颖，刘红红，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53