一种从垃圾渗滤液中提取六溴环十二烷的方法及其检测方法技术

本发明专利技术涉及一种从垃圾渗滤液中提取六溴环十二烷的方法及其检测方法。本发明专利技术所述提取方法包括：以垃圾渗滤液为提取样本，二氯甲烷为提取溶剂，经连续液液萃取，获得含六溴环十二烷的萃取液；所述萃取液过复合硅胶柱并洗脱，获得含六溴环十二烷的洗脱液，其中，所述复合硅胶柱由下至上依次填充无水硫酸钠、弗罗里硅土、中性硅胶、碱性硅胶、中性硅胶、酸性硅胶和中性硅胶。本发明专利技术所述提取方法能够避免垃圾渗滤液发生乳化现象，同时将六溴环十二烷与垃圾渗滤液中的其他干扰成分分离，获得回收率高、纯度高、背景干净，易于后续检测的六溴环十二烷提取物。

【技术实现步骤摘要】
一种从垃圾渗滤液中提取六溴环十二烷的方法及其检测方法
本专利技术涉及化学检测领域，具体而言，涉及一种从垃圾渗滤液中提取六溴环十二烷的方法及其检测方法。
技术介绍
六溴环十二烷(Hexabromocyclododecane，简称HBCDD或HBCD)，具有多个同分异构体。HBCDD是一种添加型的溴化阻燃剂，主要应用于建筑材料中的发泡聚苯乙烯(EPS)和挤塑聚苯乙烯(XPS)隔热层中。由于具有添加量低、阻燃效率高、无须辅助阻燃剂和对聚合物性能影响小等优点，HBCDD也广泛用在电子电气、包装材料、纺织品、家具、黏合剂、涂料等产品中。由于HBCDD是一种添加型阻燃剂，不会与产品中的其他组分发生反应，因此在使用过程当中会从产品中析出。HBCDD具有较高的生物累积性和远距离传输能力，鸟类、哺乳动物、鱼和其他水生动物以及土壤中，甚至是高山湖泊中的鱼和北京熊体内都能找到它的存在。经证实对水生生物有毒，LOD50为40000mg/kg。破坏实验室动物的甲状腺激素，并容易在环境中聚集。HBCDD在燃烧不完全的情况下，会产生多溴代二苯并二噁英(PBDD)及多溴代二苯并呋喃(PBDF)1。由于六溴环十二烷对本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从垃圾渗滤液中提取六溴环十二烷的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)以垃圾渗滤液为提取样本，二氯甲烷为提取溶剂，经连续液液萃取，获得含六溴环十二烷的萃取液；(2)所述萃取液过复合硅胶柱并洗脱，获得含六溴环十二烷的洗脱液，其中，所述复合硅胶柱由下至上依次填充无水硫酸钠、弗罗里硅土、中性硅胶、碱性硅胶、中性硅胶、酸性硅胶和中性硅胶。

【技术特征摘要】
1.一种从垃圾渗滤液中提取六溴环十二烷的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)以垃圾渗滤液为提取样本，二氯甲烷为提取溶剂，经连续液液萃取，获得含六溴环十二烷的萃取液；(2)所述萃取液过复合硅胶柱并洗脱，获得含六溴环十二烷的洗脱液，其中，所述复合硅胶柱由下至上依次填充无水硫酸钠、弗罗里硅土、中性硅胶、碱性硅胶、中性硅胶、酸性硅胶和中性硅胶。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)的提取样本中还加入同位素内标13C12-α-六溴环十二烷、13C12-β-六溴环十二烷和13C12-γ-六溴环十二烷；或者，所述步骤(1)中，垃圾渗滤液与二氯甲烷的体积比为0.75～1.25:1(优选为1:1)，萃取时间为16～18h(优选为17h)。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，复合硅胶柱的内径为18mm±10％(优选为18mm)，高为20cm±10％(优选为20cm)，其中，所述复合硅胶柱由下至上依次填充1cm±10％(优选为1cm)的无水硫酸钠、2cm±10％(优选为2cm)的弗罗里硅土、1cm±10％(优选为1cm)的中性硅胶、3cm±10％(优选为3cm)的碱性硅胶、1cm±10％(优选为1cm)的中性硅胶、8cm±10％(优选为8cm)的酸性硅胶(优选，44％硫酸，w/w)和1cm±10％的中性硅胶。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述洗脱包括先使用正己烷预淋洗，再使用正己烷/二氯甲烷的混合液进行洗脱(优选地，正己烷与二氯甲烷的体积比为3.5～4.5:1，更优选为4:1)。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)还包括在洗脱前对所述萃取液进行浓缩(优选地，浓缩方式为旋蒸浓缩)，优选地，先利用无水硫酸钠过滤所述萃取液，再对过滤所得萃取液进行浓缩。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)还包括在洗脱后对所述洗脱液进行浓缩，优选地，所述浓缩包括：洗脱液经浓缩(优选旋蒸浓缩)后，加入甲醇进行溶剂置换，重复置换2～3次后，氮吹浓缩；更优选地，氮吹浓缩后加入进样标d18-γ-六溴环十二烷。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在含XPS的固体废弃物填埋至垃圾场时，在填埋后30天内提取垃圾渗滤液中...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂志强，吴娜，肖楠，田书磊，黄启飞，
申请(专利权)人：聂志强，
类型：发明
国别省市：北京,11