吲哚氯化物的新应用制造技术

本发明专利技术公开了吲哚氯化物，即2‑[2‑[4‑[(2‑氰基乙基)‑甲基‑氨基]‑苯基]‑乙烯基]‑1,3,3‑三甲基‑3H‑吲哚氯化物，在分光光度法测铂中的新应用。将该化合物作为有机络合剂应用于分光光度法测铂时，主要包括以下步骤：溶液的制备，绘制标准曲线，样品测定。其中样品测定包括：样品消解，络合反应，液‑液萃取，吸光度测定。本发明专利技术提供的测定方法可避开近紫外的饱和吸收区和铂离子吸收带，显色迅速，络合产物稳定，抗干扰强，对铂有很好的选择性，安全无害，环境友好，可用于环境水样、模型水样、玻璃痕量铂的分离富集与检测。

【技术实现步骤摘要】
吲哚氯化物的新应用
本专利技术属于已知化合物的新用途，更具体地说，涉及2-[2-[4-[(2-氰基乙基)-甲基-氨基]-苯基]-乙烯基]-1,3,3-三甲基-3H-吲哚氯化物在分光光度法测铂中的应用。
技术介绍
铂的应用主要在环境和生物领域，珠宝和纳米领域也有较多的应用。此外，铂在光学材料工业中也发挥着巨大的作用，因为它是光学玻璃的基本熔炼容器。在铂坩埚中熔制磷酸盐激光玻璃可以使玻璃具有高的光学质量和均匀性，而铂又以铂离子和铂颗粒夹杂物的形式进入到玻璃中成为杂质。随着工艺的改进，铂作为杂质的含量控制在了ppm量级，但是仍然能够极大地影响玻璃的激光效率和性能的一致性。随着强场激光物理的发展，大规模激光器件的建设需要更高性能且性能高度一致的激光玻璃，因此需要对杂质进行严格的控制和监控。对铂离子的检测有利于定量分析它们对激光玻璃性能的影响。除磷酸盐激光玻璃外，氟磷酸盐玻璃、锗酸盐玻璃、碲酸盐玻璃等熔制过程中接触到铂金设备的民用玻璃都在一定程度上引入了铂杂质。在现阶段，玻璃样品的复杂组成和低铂含量是铂检测的主要问题。现有技术中铂含量的测定方法有：分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、原子发射光谱法和质谱法等。由于仪器设备简单易得、分析成本低，分光光度法是最常用的方法。目前分光光度法中常用的络合剂为氯化亚锡和氨基硫脲类化合物，但这些方法都有各自的弊端：溶液酸性过强、反应条件苛刻、操作复杂、有毒溶剂危害环境等等。自菁染料被发现以来，便以其独特的优势成为学者们关注的热点。其本身具有摩尔消光系数大、最大吸收及发射波长长、光波能量低等优点，而其最大的缺点是光照下不稳定。近年来随着新式菁染料及其衍生物分子的出现，其应用已拓展到生物、医学及能源领域，如太阳能电池、光动力学疗法(PDT)、DNA测序、pH探针等；与此同时，其在传统化学分析领域也有相当的应用。目前采用菁染料作为络合剂用于元素测定的研究中，都很难兼顾最大吸收波长较大和光稳定性好两个条件，因此在该应用中多有限制。
技术实现思路
为了解决上述现有技术中存在的不足，针对分光光度法测铂时采用的络合剂，提供一种能够在光稳定性好的前提下保证最大吸收波长较大，同时能准确有效地测定样品中的铂含量且环境友好的菁染料，本专利技术公开了2-[2-[4-[(2-氰基乙基)-甲基-氨基]-苯基]-乙烯基]-1,3,3-三甲基-3H-吲哚氯化物在分光光度法测铂中的应用。本专利技术中的有机络合剂属于半菁染料的一种，隶属于菁染料大类。以下是本专利技术的具体技术方案：具有下述结构式(I)的2-[2-[4-[(2-氰基乙基)-甲基-氨基]-苯基]-乙烯基]-1,3,3-三甲基-3H-吲哚氯化物在分光光度法测铂中的应用。上述有机络合剂为已知的可通过市售购得的化合物，CAS为12217-48-0。进一步地，上述应用包括以下步骤：A、溶液的制备：10mg·L-1的Pt(IV)标准溶液：通过加入去离子水，将浓度为1000mg·L-1的Pt(IV)标准溶液稀释，得到10mg·L-1的Pt(IV)标准溶液；络合剂溶液：称取2-[2-[4-[(2-氰基乙基)-甲基-氨基]-苯基]-乙烯基]-1,3,3-三甲基-3H-吲哚氯化物34.40mg，加去离子水定容至100mL，摇匀，得到1×10-3mol·L-1的络合剂溶液；B、绘制标准曲线：取10个离心管，分别加入0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9mL的10mg·L-1的Pt(IV)标准溶液，并依次加入0.5mL0.5mol·L-1的H2SO4溶液、1.0mL0.01mol·L-1的KI溶液和0.3mL1×10-3mol·L-1的络合剂溶液，用去离子水定容至5mL，摇匀，静置1min。最后加入5mL萃取剂，萃取1min后将有机相分离。得到Pt(IV)浓度分别为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8mg·L-1的萃取液。以Pt(IV)浓度为0的萃取液为参比，于510-540nm处，按照紫外可见分光光度计操作规程依次测试剩余萃取液的吸光度，以萃取液中铂离子的浓度为横坐标，纵坐标为吸光度值，绘制标准曲线。其中，KI溶液中内含0.2wt％抗坏血酸钠。C、样品测定：具体包含下列步骤：(1)样品消解：向待测样品中加入2-10ml的消解酸，置电热板上加热消解至冒白烟，赶酸后加入去离子水定容到30-50ml，得到消解液。(2)络合反应：向步骤(1)得到的消解液中，依次加入稀硫酸、碘化钾和络合剂溶液，加入去离子水定容到5-10ml，摇匀静置1min。其中，KI溶液中内含0.2wt％抗坏血酸钠。(3)液-液萃取：向(2)得到的溶液中加入5-10ml的萃取剂进行萃取，后将有机相分离，得到萃取液；(4)吸光度测定：以Pt(IV)浓度为0的溶液为参比，于510-540nm处测定步骤(3)得到的萃取液的吸光度，并根据标准曲线计算铂的含量。上述步骤B和步骤C-(3)中，所述消解酸为浓硝酸、浓磷酸、氢氟酸、浓盐酸中的一种或多种。上述步骤C-(1)中，所述萃取剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲苯中的任何一种。本专利技术提供的2-[2-[4-[(2-氰基乙基)-甲基-氨基]-苯基]-乙烯基]-1,3,3-三甲基-3H-吲哚氯化物在分光光度法测铂中的应用，可用于环境水样、模型水样、玻璃痕量铂的分离富集与检测。相比于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：1、相比于现有的作为络合剂的菁染料，本专利技术中的络合剂具有最大吸收波长大、光稳定性高的优点，可避开近紫外的饱和吸收区和铂离子吸收带。2、显色迅速，本专利技术中的络合剂和铂的显色反应在室温下可迅速完成，1min后显色基本稳定。3、本专利技术中的络合产物稳定性高，液-液萃取分离后，萃取液至少可稳定6h。4、本专利技术提供的测定方法抗干扰强，对铂有很好的选择性。复杂基体中的共存物质干扰较为严重，而采用络合后液-液分离的方法可有效地降低离子干扰。5、所用试剂安全无害且用量小，对操作人员和环境友好。附图说明图1为本专利技术实施例的铂梯度吸收曲线图。图2为本专利技术实施例的铂工作标准曲线。在图2中，横坐标为萃取液中铂离子的浓度，纵坐标为以Pt(IV)浓度为0的萃取液为参比得到的吸光度值；采用的是光程长为1cm比色皿；标准曲线中，y＝0.3343x-0.0056，R2＝0.9973。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的阐述，但不应以此限制本专利技术的保护范围。本专利技术的实施例如下：采用分光光度法检测激光玻璃样品中痕量的铂。络合剂采用2-[2-[4-[(2-氰基乙基)-甲基-氨基]-苯基]-乙烯基]-1,3,3-三甲基-3H-吲哚氯化物，TCL生产，购自中华试剂网；紫外可见分光光度计选用PerkinElmerLambda950UV-VIS-NIR，波长范围400-650nm。A、溶液的制备：10mg·L-1的Pt(IV)标准溶液：取适量1000mg·L-1的Pt(IV)标准溶液(Macklin生产)，加入去离子水，稀释得到10mg·L-1的Pt(IV)标准溶液。络合剂溶液：准确称量34.40mg的2-[2-[4-[(2-氰基乙基)-甲基-氨基]-苯基]-乙烯基]-1,3,3-三甲基-3H-吲哚氯化物，加去离子水定容至100mL，摇匀，得1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.具有下述结构式(I)的2‑[2‑[4‑[(2‑氰基乙基)‑甲基‑氨基]‑苯基]‑乙烯基]‑1,3,3‑三甲基‑3H‑吲哚氯化物在分光光度法测铂中的应用。

【技术特征摘要】
1.具有下述结构式(I)的2-[2-[4-[(2-氰基乙基)-甲基-氨基]-苯基]-乙烯基]-1,3,3-三甲基-3H-吲哚氯化物在分光光度法测铂中的应用。2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，包括以下步骤：A、溶液的制备：10mg·L-1的Pt(IV)标准溶液：通过加入去离子水，将浓度为1000mg·L-1的Pt(IV)标准溶液稀释，得到10mg·L-1的Pt(IV)标准溶液；络合剂溶液：称取2-[2-[4-[(2-氰基乙基)-甲基-氨基]-苯基]-乙烯基]-1,3,3-三甲基-3H-吲哚氯化物34.40mg，加去离子水定容至100mL，摇匀，得到1×10-3mol·L-1的络合剂溶液；B、绘制标准曲线：取10个离心管，分别加入0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9mL的10mg·L-1的Pt(IV)标准溶液，并依次加入0.5mL0.5mol·L-1的H2SO4溶液、1.0mL0.01mol·L-1的KI溶液和0.3mL1×10-3mol·L-1的络合剂溶液，用去离子水定容至5mL，摇匀，静置1min；最后加入5mL萃取剂，萃取1min后将有机相分离，得到Pt(IV)浓度分别为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8mg·L-1的萃取液；以P...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈思，陈伟，胡丽丽，
申请(专利权)人：中国科学院上海光学精密机械研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31