一种测量硬质涂层硬度的方法技术

本发明专利技术属于物理测量技术领域，具体涉及一种测量硬质涂层硬度的方法。本发明专利技术的测量方法包括以下步骤：在待测样品的硬质涂层上设置热塑性有机材料涂层；将热塑性有机材料涂层加热软化，然后在热塑性有机材料涂层上压出压痕，冷却，测量压痕尺寸，计算硬质涂层硬度。本发明专利技术通过在硬质涂层上设置具有一定塑性的有机材料涂层来降低压头对压痕周边的涂层的冲击作用，减小其碎裂程度；同时未被压头直接压到的涂层，被塑性的有机材料涂层包裹，即使其下方的粘合层失效，也不会大片脱落。本发明专利技术的方法能够减少硬度测量时压头压出的压痕四周的裂纹数量以及裂纹尺寸，同时对压痕尺寸具有一定的放大，从而使得硬质涂层的硬度测量波动性小。

【技术实现步骤摘要】
一种测量硬质涂层硬度的方法
本专利技术属于物理测量
，具体涉及一种测量硬质涂层硬度的方法。
技术介绍
在硬质刀具上喷涂氮化钛、氮化铝钛等硬质涂层可提高硬质刀具的使用寿命、切削速度和加工精度等性能。硬度是硬质刀具及硬度涂层的关键参数。在现有技术中，针对硬质刀具的硬度测量已经属于成熟技术，而硬质刀具上的硬质涂层的硬度的测量却是比较困难的。由于在检测硬度时压头不允许穿透涂层到基体上去，而涂层厚度一般在微米量级，以通常的3μm涂层厚度(d＝3μm)为例，采用夹角136°的金刚石压头测量其维氏硬度时，即使压头恰好压穿涂层，压痕对角线的长度L计算如下：L＝2×(d×tan(136/2))÷sin45，即在最大情况下，对角线长度L仅为21μm。因此在常规的维氏硬度机上测试涂层的硬度时即使允许压头刚好压穿涂层时压痕对角线长度也是比较短的，在硬度计的显微图像中，人为误差大，精确测量存在困难。并且硬质涂层在进行硬度测试时，压痕的崩边现象非常严重。尽管硬质涂层质量和硬质刀具质量均优良，但二者之间的界面是弱点，存在涂层易脱落的情况，这在刀具实际使用过程中经常被观察到，在硬度测量时脱落现象同样存在。压痕边缘的涂层不均匀脱落，使得判定压痕边缘(即对角线的起点)更加困难，不同的操作员、或者同一操作员在不同时间进行测试时，测出的压痕尺寸往往不一致性非常明显，这对压痕尺寸本身就很小的涂层来说，产生的测试波动是非常大的。目前常用显微硬度计来提高硬质涂层硬度测量过程中的精准度。然而，首先添置显微硬度计需要成本；其次，实际生产中很少需要精确测定涂层的绝对硬度，每年校准涂层硬度时，只需送至国内有资质的测试单位测量即可，日常生产中更加注重的是涂层硬度的稳定性，即相对硬度变化情况；第三，采用显微硬度计测量硬度时对操作人员的技术水平要求较高，目前国内仅有为数不多的单位具有较好的测量能力。并且在显微硬度计测量硬质涂层硬度的过程中仍然存在压痕的崩边现象，使得测试波动仍然较大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种测量硬质涂层硬度的方法，该方法能够有效减小硬质涂层硬度测量过程中的波动性。一种测量硬质涂层硬度的方法，包括以下步骤：(1)在待测样品的硬质涂层上设置热塑性有机材料涂层；(2)将热塑性有机材料涂层加热软化，然后在热塑性有机材料涂层上压出压痕，冷却，测量压痕尺寸，计算硬质涂层硬度。硬质涂层由于脆性较高，在进行硬度测试时压头压在硬质涂层上使得涂层在涂层平面上碎裂成片。同时，由于涂层和刀具基体之间的粘合层的结合力不足，便造成碎裂成片的硬质涂层在垂直于涂层平面的方向上不均匀的脱落。压痕中央的涂层完全塌陷，不影响压痕测量，但压痕边缘的涂层，被压裂为围绕压痕的许多独立片，大部分涂层片是在压痕边缘整齐断裂，但是也有些涂层片在压痕外断裂脱落，有些涂层片延伸进入压痕断裂，这样很难确定压痕边缘。本专利技术的测量方法采用具有一定塑性的有机材料涂层来降低压头对压痕周边的涂层的冲击作用，减小其碎裂程度；同时未被压头直接压到的涂层，被塑性的有机材料涂层包裹，即使其下方的粘合层失效，也不会大片脱落。本专利技术的测量硬质涂层硬度的方法利用现有的维氏硬度计在生产过程中即可实现对硬质涂层的硬度测试，监控生产过程中硬质涂层的硬度变化情况，不需要使用显微硬度计从而降低了生产成本。本专利技术的方法能够有效减少硬度测量时压头压出的压痕四周的裂纹数量以及裂纹尺寸，同时对压痕尺寸具有一定的放大，综合上述两个效果，使得涂层的硬度测量波动性小。优选的，上述测量硬质涂层硬度的方法包括以下步骤：(1)在待测样品的硬质涂层上设置PMMA涂层；(2)采用红外线将PMMA涂层加热至65～85℃，然后在PMMA涂层上压出压痕，冷却，测量压痕尺寸，计算涂层硬度。有机材料采用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，PMMA的硬度远低于硬质涂层，因此不会影响硬度测量结果。PMMA为热塑性材料，控制加热温度可以精准控制其塑性，可利用硬质涂层上附着的具有一定塑性的PMMA层作为硬质涂层的固定剂，即只允许压头触及的地方的PMMA连带硬质涂层脱落，而没有被硬质涂层直接冲击到的地方，PMMA可以粘附硬质涂层，防止其大块脱落。PMMA还具有受冲击时不易开裂的优点，同时具有一定脆性，因而PMMA涂层有精准的断裂性，即受到压头冲击的地方精准破裂。基于上述原因，设置PMMA涂层可以避免压痕边缘不容易界定。经过验证，PMMA(粘均分子量100～200K)在65～85℃，具有合适脆性/塑性，能够有效缓冲压头对压痕周围涂层的冲击，同时具有一定脆性来获得清晰的压痕边缘界面。测量硬质涂层硬度时，对PMMA进行加热，还可以提高测量过程中PMMA对硬质涂层的粘附和包裹作用。测量过程中压头压下时PMMA会首先形成压孔，然后压头继续向下进给时，PMMA受压，向压痕四周收缩。一般的，PMMA的弹性要稍大于下方的硬质涂层，若温度过高，去除压头后PMMA在水平面方向上向压痕中心回弹，超出硬质涂层压痕边缘延伸进入硬质涂层压痕内，不利于准确测量。因此PMMA的加热温度不应超过85℃，减小PMMA与硬质涂层的膨胀差异。对有机涂层加热时，改造硬度计的载物台使其上布设合适形状的加热丝，是均匀加热有机涂层的最佳途径，但是实际实施时对硬度计存在破坏，可能会影响其他产品(如除了硬质涂层之外的硬质刀具等，该类产品需要精确测定每一片的硬度)的硬度测量，并且改造载物台，加工存在难度，工作量大。因此，本专利技术采用红外线非接触加热的方式，在待测的硬质涂层样品附近设置红外灯，利用红外线加热有机涂层。所述PMMA涂层的厚度为50～300μm，使其具有一定强度，防止未被压头冲击到的硬质涂层脱落。步骤(1)所述PMMA涂层包括第一PMMA涂层和其下方的第二PMMA涂层，所述第一PMMA涂层包括PMMA和导电填料，所述第二PMMA涂层包括PMMA和氧化钛。导电填料可使第一PMMA涂层导电。为了防止对PMMA涂层加热时，下层的硬质涂层升温过高，在硬质涂层上首先施加一层含有氧化钛的第二PMMA涂层。氧化钛颗粒是优良的红外反射颗粒，且原料易获得。第二PMMA涂层作为整个PMMA涂层的底镜，在加热过程中使即将透过PMMA涂层的红外线重新回到PMMA涂层中，进一步提高了PMMA的红外吸收效率，降低了红外线对硬质涂层的加热程度。步骤(2)所述冷却之后将PMMA涂层切出包含压痕的PMMA带，然后在PMMA带两端施加电流对压出压痕过程中产生的PMMA毛刺作熔融处理。在获得压痕后，对压痕边缘的PMMA进行熔融流动处理，去除边缘的PMMA毛刺，获得圆润无裂纹的PMMA边缘，以此使得界定硬质涂层的压痕边缘更加容易。热源加热的方法可以使PMMA熔融，例如电阻丝烘烤、红外热风烘烤等。但是热源加热难以局部的精确实施，而如果是大面积的使PMMA熔融流动则流动的PMMA过度侵入压痕坑，压痕开口将严重缩小变形，影响硬度的测量准确性。因此在PMMA涂层中加入导电填料可获得具有一定导电性的PMMA涂层，在获得压痕后，在PMMA带的两端施加电流，利用压痕处增大的电阻(压痕减小了导体截面积)，在压痕处产生明显电阻热，使得压痕边缘的PMMA稍发生熔融流动，使原本仅具有少量裂纹的PMMA涂层进一步消除裂纹，更加有利于识别压痕边缘。优选的，所述导电本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测量硬质涂层硬度的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在待测样品的硬质涂层上设置热塑性有机材料涂层；(2)将热塑性有机材料涂层加热软化，然后在热塑性有机材料涂层上压出压痕，冷却，测量压痕尺寸，计算硬质涂层硬度。

【技术特征摘要】
1.一种测量硬质涂层硬度的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在待测样品的硬质涂层上设置热塑性有机材料涂层；(2)将热塑性有机材料涂层加热软化，然后在热塑性有机材料涂层上压出压痕，冷却，测量压痕尺寸，计算硬质涂层硬度。2.根据权利要求1所述的测量硬质涂层硬度的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在待测样品的硬质涂层上设置PMMA涂层；(2)采用红外线将PMMA涂层加热至65～85℃，然后在PMMA涂层上压出压痕，冷却，测量压痕尺寸，计算硬质涂层硬度。3.根据权利要求2所述的测量硬质涂层硬度的方法，其特征在于，所述PMMA涂层的厚度为50～300μm。4.根据权利要求2所述的测量硬质涂层硬度的方法，其特征在于，步骤(1)所述PMMA涂层包括第一PMMA涂层和其下方的第二PMMA涂层，所述第一PMMA涂层包括PMMA和导电填料，所述第二PMMA涂层包括PMMA和氧化钛。5.根据权利要求4所述的测量...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜卫粉，宋纳红，宋晓燕，张巧丽，张天杰，李艺星，罗世钧，高海燕，杨大鹏，王玉生，许磊，方昂波，杨晓辉，贾敏，吕健，凌虹，
申请(专利权)人：华北水利水电大学，
类型：发明
国别省市：河南,41