一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的制备方法技术

本发明专利技术提供一种2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷的制备方法，所述制备方法，包括调节氯乙醛pH、配制硫氢化钠溶液、滴加部分硫氢化钠溶液、滴加反应、熟化。本发明专利技术制备的2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷，收率≥90.0%；本发明专利技术制备的2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷，外观为类白色或淡黄色粉末，二噻烷含量≥97.0%；水分含量≤0.5%；澄清度为无色透明液体（以N,N‑二甲基甲酰胺做溶剂）；熔程为135.0‑150.0℃。

【技术实现步骤摘要】
一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的制备方法
本专利技术提供一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的制备方法，属于化学合成

技术介绍
2,5-二羟基-1,4-二噻烷是生产拉米夫定、恩曲他滨的中间体，现有的制备2,5-二羟基-1,4-二噻烷的方法，存在以下不足：（1）收率低；（2）2,5-二羟基-1,4-二噻烷的制备过程包括调节氯乙醛pH、配制硫氢化钠溶液、滴加部分硫氢化钠溶液、滴加反应、熟化步骤，经过熟化后，产品中有副产氯化物、未反应的硫化物等杂质，洗涤效果不好，造成成品中，2,5-二羟基-1,4-二噻烷的含量低；（3）操作时间长。
技术实现思路
本专利技术为解决以上技术问题，提供一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的制备方法，以实现以下专利技术目的：（1）提高收率；（2）提高产品纯度；（3）缩短操作时间。为解决以上技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的制备方法，所述制备方法，包括调节氯乙醛pH、配制硫氢化钠溶液、滴加部分硫氢化钠溶液、滴加反应、熟化。所述调节氯乙醛pH，将氯乙醛水溶液A的pH调至2.5-5.0，得到氯乙醛水溶液B；所述氯乙醛水溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括调节氯乙醛pH、配制硫氢化钠溶液、滴加部分硫氢化钠溶液、滴加反应、熟化。

【技术特征摘要】
1.一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括调节氯乙醛pH、配制硫氢化钠溶液、滴加部分硫氢化钠溶液、滴加反应、熟化。2.根据权利要求1所述的一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的制备方法，其特征在于：所述调节氯乙醛pH，将氯乙醛水溶液A的pH调至2.5-5.0，得到氯乙醛水溶液B；所述氯乙醛水溶液A，氯乙醛的质量含量为9-10%，游离酸的质量含量为9-10%。3.根据权利要求2所述的一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的制备方法，其特征在于：所述氯乙醛水溶液A和硫氢化钠溶液的重量比为3.5-3.7:1；所述硫氢化钠溶液，质量浓度为32%。4.根据权利要求1所述的一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的制备方法，其特征在于：所述滴加部分硫氢化钠溶液，向水中滴加部分硫氢化钠溶液，搅拌，冰水浴降温至8℃以下；所述水与硫氢化钠溶液的重量比为13-20:1；所述硫氢化钠溶液的滴加量为硫氢化钠溶液总量的2.8-4.2%。5.根据权利要求1所述的一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘剑伟，张全升，韦兰星，花现，
申请(专利权)人：潍坊汇韬化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37