一种1,3‑二噻烷‑2‑乙醛的制备方法技术

1,3‑二噻烷‑2‑乙醛是一类重要的1，3‑二噻烷有机中间体原料，该化合物作为多种药物结构和生物活性分子的前体，具有很高的有机合成应用价值。本发明专利技术提供了一种极为简洁的无金属催化2‑乙醛基‑1,3‑二噻烷的制备方法，即0℃下，1,3‑二噻烷和N‑氯代丁二酰亚胺在溶剂中搅拌1h后，继而投入适量乙烯基醚，并在室温下反应2h，后处理直接减压分馏得到1,3‑二噻烷‑2‑乙醛化合物。该制备方法的原料廉价易得，且反应条件温和，反应操作简单，可用于中试放大与大规模制备1,3‑二噻烷‑2‑乙醛原料。

【技术实现步骤摘要】
一种1,3-二噻烷-2-乙醛的制备方法
本专利技术属于有机制备
，尤其涉及了1,3-二噻烷-2-乙醛化合物的中试制备方法。
技术介绍
1,3-二噻烷-2-乙醛(1,3-dithiane-2-acetaldehyde)化合物属于有机制备范畴内的一类重要中间体原料，该分子结构可以合成多种羰基化合物，实现相关药物分子、生物活性中间体等多种有机化合物结构的构建，如抗菌与抗肿瘤药Aplidiasphingosine和与抗生素Thienamycin的合成。目前，对1,3-二噻烷-2-乙醛的制备方法包括：BarryM.Trod和RobertA.Kunz采用2-卤代乙醛缩二乙醇与2-锂-1,3-二噻烷反应，再通过选择性脱除保护的方法。制备方法如式(I)。此类方法的缺点在于制备2-锂取代1,3-二噻烷需要如正丁基锂或叔丁基锂等较强的有机碱，该反制备过程需在极低温度(如-78℃)和无水无氧下进行，因此反应条件过于苛刻；丁基锂等原料价格较为昂贵且不稳定，实验操作复杂和选择性脱保护收率低。该制备方法不适合中试放大和简洁生产。D.W.Knight等人采用取代丙炔醛与1,3-丙二硫醇反应。制备方法如式(I本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1,3‑二噻烷‑2‑乙醛的制备方法，主要包括以下步骤：0℃下，烧瓶或反应釜中分批加入1,3‑二噻烷、N‑氯代丁二酰亚胺和适量溶剂，搅拌1h后，分批加入乙烯基醚，升到室温，搅拌2h，减压蒸除溶剂和过量的乙烯基醚，最后后处理得到产品1,3‑二噻烷‑2‑乙醛。制备过程如下式：

【技术特征摘要】
1.一种1,3-二噻烷-2-乙醛的制备方法，主要包括以下步骤：0℃下，烧瓶或反应釜中分批加入1,3-二噻烷、N-氯代丁二酰亚胺和适量溶剂，搅拌1h后，分批加入乙烯基醚，升到室温，搅拌2h，减压蒸除溶剂和过量的乙烯基醚，最后后处理得到产品1,3-二噻烷-2-乙醛。制备过程如下式：其中乙烯基醚中R基为脂肪族基团，如甲基，乙基，异丁基，叔丁基，环己基等；R基也可以是芳香族基团，如苯基，苄基等。2.根据权利要求1所述的1,3-二噻烷-2-乙醛的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张元，袁昕钰，刘腾，闵灯，唐寿初，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：甘肃,62