【技术实现步骤摘要】
一种基于霍夫曼降解及超/亚临界流体的4-氨基吡啶及其制备方法
本专利技术属于药物化学领域，具体涉及一种基于霍夫曼降解及超/亚临界流体的4-氨基吡啶及其制备方法。
技术介绍
氨基吡啶类化合物是含氨的具有杂环结构的物质，其中4-氨基吡啶又称为对氨基吡啶，是一种制备医药、有机合成和染料合成等的重要中间体，尤其4-氨基吡啶能刺激中枢神经，产生兴奋作用，在制备钾离子抑制剂方面具有很好的应用前景，但是目前4-氨基吡啶主要依赖进口，国内的制备技术仍不够成熟。传统的4-氨基吡啶是以吡啶为起始原料，经双氧水氧化得到氮氧化吡啶，在经混酸硝化和铁粉还原，得到4-氨基吡啶，这种方法工艺较成熟，产品的收率高，但是后处理麻烦，污染较重。也有报道称以钯-碳(Pd/C)为催化剂制备，但是需要体系为酸性条件，或者以四氯化钛-四氢化铝锂(TiCl4-LiAlH4)为还原剂制备，但是需在无水条件下进行，这些反应操作条件比较苛刻，成本较高也难以工业化生产。中国专利CN1319947C公开的一种4-氨基吡啶的制备方法，采用碘或碱金属碘化物、氢氧化钠或氢氧化钾、溴的水溶液混合物为催化剂，在一定的反应条件下，...
【技术保护点】
1.一种基于霍夫曼降解及超/亚临界流体的4‑氨基吡啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将异烟酸乙酯加入反应釜中，将液氨压入反应釜中，加压加热使液氨达到超零界状态，快速冷却降温，终止反应，得到异烟酸酰氨；(2)将步骤(1)制备的异烟酸酰氨中继续通入溴水，加热加压至溴水的亚临界状态，在搅拌条件下将反应体系降至室温，转移出来，调节体系pH值至碱性停止反应，得到4‑氨基吡啶粗产品；(3)将步骤(2)制备的4‑氨基吡啶粗产品减压蒸馏除去部分水后，加入苯溶剂中重结晶，过滤，真空干燥后，得到基于霍夫曼降解及超/亚临界流体的4‑氨基吡啶。
【技术特征摘要】
1.一种基于霍夫曼降解及超/亚临界流体的4-氨基吡啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将异烟酸乙酯加入反应釜中，将液氨压入反应釜中，加压加热使液氨达到超零界状态，快速冷却降温，终止反应，得到异烟酸酰氨；(2)将步骤(1)制备的异烟酸酰氨中继续通入溴水，加热加压至溴水的亚临界状态，在搅拌条件下将反应体系降至室温，转移出来，调节体系pH值至碱性停止反应，得到4-氨基吡啶粗产品；(3)将步骤(2)制备的4-氨基吡啶粗产品减压蒸馏除去部分水后，加入苯溶剂中重结晶，过滤，真空干燥后，得到基于霍夫曼降解及超/亚临界流体的4-氨基吡啶。2.根据权利要求1所述的一种基于霍夫曼降解及超/亚临界流体的4-氨基吡啶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，液氨的流速为0.6-0.9m/s。3.根据权利要求1所述的一种基于霍夫曼降解及超/亚临界流体的4-氨基吡啶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，加压加热的工艺为：先以3-6℃/min的速率升温至-34～-32℃，调节压力至0.1-0.5MPa，稳定5-10min，然后以5-10℃/min的速率升温至128-132℃，调节压力至10-11MPa，亚临界态稳定10-20min，最后以1-3℃/min的速率升温至132.5-134℃，调节压力至11.4-11.5MPa，超临界态稳定20-30min。4.根据权利要求1所述的一种基于霍夫曼降解及超/亚临界流体的4-氨基吡啶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，异烟酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱胜祥，
申请(专利权)人：嘉兴市秀洲区洪合镇中学，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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