一种利用浸渍法制备金属元素掺杂SBA-16介孔分子筛的方法技术

一种利用浸渍法制备金属元素掺杂SBA‑16介孔分子筛的方法，涉及有机污染物吸附降解材料制备技术领域。称取硝酸铁或氯化锰和一定量的CTAB分别溶于一定量的无水乙醇溶液混合，搅拌均匀，加入称量好的SBA‑16分子筛，搅拌后抽滤在放入称量瓶中；将称量瓶放入反应釜内，在称量瓶和反应釜之间加入无水乙醇，在烘箱中晶化；取出称量瓶抽滤，干燥、研磨煅烧制得Fe‑SBA‑16介孔分子筛或Mn‑SBA‑16介孔分子筛。由本发明专利技术方法制备的样品通过表征方法发现仍保持了SBA‑16分子筛的性能，高比表面积，孔径分布均匀，三维有序的立方介孔结构，并且在红外分析中可知金属离子被引入到骨架中。

【技术实现步骤摘要】
一种利用浸渍法制备金属元素掺杂SBA-16介孔分子筛的方法
本专利技术涉及有机污染物吸附降解材料制备
，具体是涉及一种利用浸渍法制备金属元素掺杂SBA-16介孔分子筛的方法。
技术介绍
介孔材料因其具有均一的三维孔道结构，较厚的孔壁，高的比表面积和水热稳定性等优良的物理化学性质，在催化、吸附和医药负载等方面有着重要的应用价值。尤其是近几年问世的SBA系列分子筛凭借其无毒、可生物降解等环保特性而得到广泛应用。SBA-16分子筛因为其具有非常优良的物理、化学性质，例如，它具有均一的三维孔道结构，而且孔壁也比较厚，另外它还具有的特性就是比表面积和水热稳定性高。因此其结构对于物料的传输及反应分子的扩散是有利的，根据这些特性，在催化、吸附、分离、化学传感、光电应用、加强塑胶、纳米材料的合成模板等方面有着广泛应用前景。目前，介孔分子筛的研究有两个主要方面，一方面是其合成路线，另一方面是对分子筛进行化学改性，重点是在催化方面的应用。之前有过类似研究，是从制备方法和制备条件来进行对分子筛的金属修饰，已取得不小成果。本专利技术采用浸渍法，通过掺杂不同比例的Fe、Mn离子对自制的SBA-16进行掺杂改性，并且对改性后的分子筛进行了一系列的表征(XRD、SEM、IR、TG)，通过比较后选出较优的改性后分子筛，并对其催化吸附性能进行研究。
技术实现思路
针对现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供了一种利用浸渍法制备金属元素掺杂SBA-16介孔分子筛的方法。为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种利用浸渍法制备金属元素掺杂SBA-16介孔分子筛的方法，按照1-9％的掺杂量取硝酸铁或氯化锰，称取硝酸铁或氯化锰和一定量的CTAB分别溶于一定量的无水乙醇溶液混合，搅拌均匀，加入称量好的SBA-16分子筛，搅拌2h，抽滤，将抽滤后的样品放入称量瓶中；将称量瓶放入反应釜内，在称量瓶和反应釜之间加入无水乙醇，在110℃的烘箱中晶化15h；取出称量瓶抽滤，90℃下干燥，研磨，再放入550℃高温炉中烧6h制得Fe-SBA-16介孔分子筛或Mn-SBA-16介孔分子筛。作为上述制备方法的优选技术方案，SBA-16分子筛的制备方法为：以三嵌段聚合物F-127(EO106PO70EO106)为表面活性剂，以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源在酸性条件下合成；首先将2g的三嵌段聚合物F-127溶解在5.14ml的盐酸水溶液中，接着加入87ml水，在45℃下搅拌2h，然后滴加9.42ml的正硅酸乙酯，继续在该温度下搅拌约24h，之后将溶液加入反应釜当中，110℃保温48小时，待反应完毕，将产物过滤，乙醇洗涤两次；90℃烘干，然在空气中550℃焙烧4小时，升温速率为2℃/min，后经研磨即得到SBA-16分子筛粉体。上述方法制备的Fe-SBA-16介孔分子筛，小部分分子筛团聚，其他部分形状均一呈球形，表面有孔，粒径为0.5um，并有氧化铁附着在孔道上。上述方法制备的Mn-SBA-16介孔分子筛，其特征在于：分子筛载体上有Mn的氧化物附着物附着其上，掺杂的Mn离子进入孔道，改变孔道破坏了骨架结构。本专利技术采用水热合成法合成了SBA-16分子筛，然后采用浸渍法，掺杂不同比例的Fe、Mn离子对自制的SBA-16进行改性。通过XRD射线衍射分析特征峰，傅里叶红外光谱分析骨架结构及所含元素，扫描电子显微镜观察形貌结构等表征方法对合成的样品进行表征，最后将产品应用于有机染料罗丹明B的吸附催化降解实验，对其性能进行了探究。得出结论如下：(1)本实验方法制备的样品在通过表征方法发现其具有SBA-16分子筛的性能。在红外分析中得知金属Fe离子被引入到骨架中，说明此方法合成的介孔材料达到了合成目的。当金属离子含量较低时能很好的分散在骨架中，因此，通过Fe、Mn的引入能有效改善SBA-16性能。(2)选取了1％Fe-SBA-16样品作为吸附剂和催化剂，让其对有机染料罗丹明B进行吸附和催化实验，之后通过紫外光谱仪的测试，得知样品的吸附性能较好，对有机染料罗丹明B的降解率最高可达到70％。单从吸附性能方面考虑，效果较好。附图说明图1是不同掺杂比例的Fe-SBA-16介孔分子筛的红外谱图；图2是不同掺杂比例的Mn-SBA-16介孔分子筛的红外谱图；图3a、b为掺杂不同量Fe的SBA-16的小角、广角XRD谱图；图4a、b为掺杂不同量Mn的SBA-16的小角、广角XRD谱图；图5a、b依次为纯SBA-16煅烧后的低、高倍率SEM照片，图5c、d依次为Fe-SBA-16煅烧前的低、高倍率SEM照片，图5e、f依次为Fe-SBA-16煅烧后的低、高倍率SEM照片；图6a、b依次为Mn-SBA-16煅烧后的低、高倍率SEM照片；图7是Fe-SBA-16的热重分析图；图8a是五种样品的紫外吸收曲线，图8b是5个罗丹明B样品的颜色外观变化图，图8c是吸附率与时间的变化曲线；图9为浓度为10mg/L、吸附1小时后的罗丹明B浓度变化曲线图；图10是钨灯照射下吸光度随时间变化曲线。具体实施方式以下结合实施例和附图对本专利技术的利用浸渍法制备金属元素掺杂SBA-16介孔分子筛的方法作出进一步的详述。实施例1一种利用浸渍法制备金属元素掺杂SBA-16介孔分子筛的方法，步骤如下：①、SBA-16分子筛的制备方法为：以三嵌段聚合物F-127(EO106PO70EO106)为表面活性剂，以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源在酸性条件下合成；首先将2g的三嵌段聚合物F-127溶解在5.14ml的盐酸水溶液中，接着加入87ml水，在45℃下搅拌2h，然后滴加9.42ml的正硅酸乙酯，继续在该温度下搅拌约24h，之后将溶液加入反应釜当中，110℃保温48小时，待反应完毕，将产物过滤，乙醇洗涤两次；90℃烘干，然在空气中550℃焙烧4小时，升温速率为2℃/min，后经研磨即得到SBA-16分子筛粉体。②、金属元素掺杂SBA-16介孔分子筛的的制备：采用浸渍法，分别按照1％、3％、5％、7％、9％的掺杂量取硝酸铁或氯化锰(重量百分比，意为硝酸铁或氯化锰占SBA-16分子筛的重量比例)，称取硝酸铁或氯化锰和一定量的CTAB(其与金属离子摩尔比为0.01-10：1)分别溶于一定量的无水乙醇溶液混合，搅拌均匀，加入称量好的SBA-16分子筛，搅拌2h，抽滤，将抽滤后的样品放入称量瓶中；将称量瓶放入反应釜内，在称量瓶和反应釜之间加入无水乙醇，在110℃的烘箱中晶化15h；取出称量瓶抽滤，90℃下干燥，研磨，再放入550℃高温炉中烧6h制得Fe-SBA-16介孔分子筛或Mn-SBA-16介孔分子筛。实施例2制备产物M-SBA-16介孔分子筛性能表征1、傅里叶红外(FT-IR)分析图1是不同掺杂比例的Fe-SBA-16介孔分子筛的红外谱图，由谱图可以看出，1072cm-1附近的吸收峰是硅氧四面体的反对称性伸缩振动峰，795cm-1附近的吸收峰为硅氧四面体的对称伸缩振动吸收峰。486cm-1附近的峰为骨架中的Si-O-Si弯曲振动吸收峰。1500cm-1-1100cm-1之间的肩峰是Si-O-Si协同伸缩振动峰，是由孔道表面硅骨架的部分引起的，表明制备的材料为有序的介孔材料。3451cm-1附近较宽的吸收峰为表面Si-O的羟基振动吸收峰本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用浸渍法制备金属元素掺杂SBA‑16介孔分子筛的方法，其特征在于，按照1‑9％的掺杂量取硝酸铁或氯化锰，称取硝酸铁或氯化锰和一定量的CTAB分别溶于一定量的无水乙醇溶液混合，搅拌均匀，加入称量好的SBA‑16分子筛，搅拌2h，抽滤，将抽滤后的样品放入称量瓶中；将称量瓶放入反应釜内，在称量瓶和反应釜之间加入无水乙醇，在110℃的烘箱中晶化15h；取出称量瓶抽滤，90℃下干燥，研磨，再放入550℃高温炉中烧6h制得Fe‑SBA‑16介孔分子筛或Mn‑SBA‑16介孔分子筛。

【技术特征摘要】
1.一种利用浸渍法制备金属元素掺杂SBA-16介孔分子筛的方法，其特征在于，按照1-9％的掺杂量取硝酸铁或氯化锰，称取硝酸铁或氯化锰和一定量的CTAB分别溶于一定量的无水乙醇溶液混合，搅拌均匀，加入称量好的SBA-16分子筛，搅拌2h，抽滤，将抽滤后的样品放入称量瓶中；将称量瓶放入反应釜内，在称量瓶和反应釜之间加入无水乙醇，在110℃的烘箱中晶化15h；取出称量瓶抽滤，90℃下干燥，研磨，再放入550℃高温炉中烧6h制得Fe-SBA-16介孔分子筛或Mn-SBA-16介孔分子筛。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述SBA-16分子筛的制备方法为：以三嵌段聚合物F-127(EO106PO70EO106)为表面活性剂，以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源在酸性条件下合成；首先将2g的三嵌段聚合物F-127溶解在5.14ml的盐酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：阳杰，张霞，余向阳，孙芹英，曹梦娟，刘振超，范苏皖，任俊杰，乔娜，胡健嫔，邵雨梦，
申请(专利权)人：合肥学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34