一种度骨化醇残留溶剂的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种度骨化醇残留溶剂的检测方法，包括以下步骤：步骤一：制成对照品溶液；步骤二：制成供试品溶液；步骤三：取对照品溶液和供试品溶液分别在气相色谱仪中进行气相色谱测定，记录色谱图，记录甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、异丙醇、甲醇和环己烷的峰面积；步骤四：以第一针空白样，接着连续三针对照品溶液，最后一针供试品溶液的进样顺序依次进样检测；步骤五：根据公式测算度骨化醇中残留溶剂的限度。本发明专利技术时限了连续检测度骨化醇中甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、异丙醇、甲醇和环己烷残留量，提高了检测的准确度及重复性。

【技术实现步骤摘要】
一种度骨化醇残留溶剂的检测方法
本专利技术属于药物分析
，尤其涉及一种气相色谱检测度骨化醇中甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、异丙醇、甲醇、环己烷残留的检测方法。
技术介绍
气相色谱分析方法是用气体作为流动相的色谱法，具有使用范围广、分离效率高等特点，近几年来被广泛应用于药物的残留有机溶剂的测定。度骨化醇是一种维生素D2类似物，为FDA批准用于骨质疏松症、继发性甲状旁腺功能亢进症(SHPT)、3到4级慢性肾病患者的SHPT等的新药。根据ICH指南的要求：甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、异丙醇、甲醇和环己烷的残留限度为0.5％、0.5％、0.5％、0.3％、0.388％，因此，度骨化醇中甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、异丙醇、甲醇和环己烷的测定对于度骨化醇的质量、患者的健康方面均具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于公开一种度骨化醇残留溶剂的检测方法，用以检测度骨化醇中甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、异丙醇、甲醇和环己烷残留量，实现检测的连续性，提高检测的准确度及重复性。为实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种度骨化醇残留溶剂的检测方法，包括以下步骤：步骤一：取甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、异丙醇、甲醇、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种度骨化醇残留溶剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：取甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、异丙醇、甲醇、环己烷适量，加入N,N‑二甲基甲酰胺稀释制成对照品储备液；取对照品储备液适量加入N,N‑二甲基甲酰胺稀释，制成对照品溶液；步骤二：取度骨化醇适量加入N,N‑二甲基甲酰胺稀释，制成供试品溶液；步骤三：取对照品溶液和供试品溶液分别在气相色谱仪中进行气相色谱测定，记录色谱图，记录甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、异丙醇、甲醇和环己烷的峰面积；步骤四：所述步骤三中的进样检测顺序为：以第一针空白样，接着连续三针对照品溶液，最后一针供试品溶液的进样顺序依次进样检测；步骤五：度骨化醇中残留溶剂的限度测定按以下...

【技术特征摘要】
1.一种度骨化醇残留溶剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：取甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、异丙醇、甲醇、环己烷适量，加入N,N-二甲基甲酰胺稀释制成对照品储备液；取对照品储备液适量加入N,N-二甲基甲酰胺稀释，制成对照品溶液；步骤二：取度骨化醇适量加入N,N-二甲基甲酰胺稀释，制成供试品溶液；步骤三：取对照品溶液和供试品溶液分别在气相色谱仪中进行气相色谱测定，记录色谱图，记录甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、异丙醇、甲醇和环己烷的峰面积；步骤四：所述步骤三中的进样检测顺序为：以第一针空白样，接着连续三针对照品溶液，最后一针供试品溶液的进样顺序依次进样检测；步骤五：度骨化醇中残留溶剂的限度测定按以下公式计算：式中：A样—供试品溶液中残留溶剂的峰面积，A标—对照品溶液中溶剂的峰面积，C样—供试品溶液中度骨化醇的浓度，g/ml，C标—对照品溶液中溶剂的浓度，g/ml。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，取所述甲基叔丁基醚50mg、乙酸乙酯50mg、异丙醇50mg、甲醇30mg和环己烷38.8mg至10ml容量瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺稀释，制成对照品储备液；取对照品储备液500μl至10ml容量瓶...

【专利技术属性】
技术研发人员：马育恒，肖丽静，何园园，李彦新，张莹，
申请(专利权)人：无锡福祈制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32