一种饲料中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种液相色谱串联质谱法测定饲料中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的方法，属于分析检测领域。待测样品加入提取液1％甲酸水–乙腈(25：75，V/V)涡动混匀，离心，重复提取两次，合并上清液，全部上清液在40℃下旋转蒸发浓缩至小于3mL，用10％甲醇水溶液定容至5mL，离心，上清液过滤膜后，利用高效液相色谱‑串联质谱仪测定。本发明专利技术具有较高的准确度、精确度和灵敏度，实现一针进样可同时检测饲料中的3种有机砷制剂。

A Method for the Detection of Arsanic Acid, Nitrobenzene Arsenic Acid and Locosarsenic in Feed

The invention discloses a method for determining arsanic acid, nitrobenzene arsenic acid and locosarsenic in feed by liquid chromatography tandem mass spectrometry, which belongs to the field of analysis and detection. After adding 1% formic acid water-acetonitrile (25:75, V/V) to the extract, the samples were whirled and mixed, centrifuged, extracted twice, and combined with supernatant. The supernatant was concentrated to less than 3 mL by rotary evaporation at 40 (?) C. The supernatant was volumetrized to 5 mL by 10% methanol solution, centrifuged and filtered through membrane. The supernatant was determined by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The invention has high accuracy, accuracy and sensitivity, and can simultaneously detect three organic arsenic preparations in feed by one injection.

【技术实现步骤摘要】
一种饲料中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法
本专利技术属于分析检测领域，尤其涉及采用液相色谱串联质谱法测定饲料中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙胂的方法。
技术介绍
有机砷制剂是畜禽生产中广泛应用的饲料添加剂，其种类主要有洛克沙胂、阿散酸、硝苯砷酸，具有抗菌、抗球虫、促进动物生长、提高饲料转化率和改善产品外观等作用。有机砷制剂的毒性较无机砷低，但大剂量、长时间使用可导致畜禽中毒，表现为中枢或外周神经系统失调，视神经萎缩，甚至失明，另外，有机砷不易被机体吸收，大部分以原形随排泄物进入生态环境，污染水体和土壤，通过食物链的蓄积可对人体造成潜在危害。欧盟最早宣布禁止使用含砷的饲料添加剂，我国农业部公告第2638号规定，自2019年5月1日起，禁止使用洛克沙胂、阿散酸的原料药及各种制剂。为了确保饲料及动物性食品安全，维护公共卫生和生态安全，建立饲料中有机砷的检测方法来监控其非法添加势在必行。目前，对饲料中有机砷制剂的检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法。GB/T22146—2008公布了饲料中洛克沙胂的测定—高效液相色谱法，但该标准方法只能检测一种砷制剂，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种饲料中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：步骤一：称取待测样品加入提取液1％甲酸水–乙腈(25：75，V/V)涡动混匀，离心，重复提取两次，合并上清液，备用；步骤二：上清液在40℃下旋转蒸发浓缩至小于3mL，用10％甲醇水溶液定容至5mL，离心，上清液过滤膜后，供高效液相色谱‑串联质谱仪测定；步骤三：高效液相色谱‑串联质谱仪的测定，液相色谱选用phenomenex

【技术特征摘要】
1.一种饲料中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：步骤一：称取待测样品加入提取液1％甲酸水–乙腈(25：75，V/V)涡动混匀，离心，重复提取两次，合并上清液，备用；步骤二：上清液在40℃下旋转蒸发浓缩至小于3mL，用10％甲醇水溶液定容至5mL，离心，上清液过滤膜后，供高效液相色谱-串联质谱仪测定；步骤三：高效液相色谱-串联质谱仪的测定，液相色谱选用phenomenexF5柱，采用0.1％甲酸乙腈和0.1％甲酸水体系，梯度洗脱，质谱条件采用正、负离子同时扫描进行多反应监测。2.根据权利要求1所述的饲料中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法，其特征在于：步骤一中提取液为1％甲酸水–乙腈(25：75，V/V)。3.根据权利要求1所述的饲料中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法，其特征在于：步骤二中旋转蒸发的温度为40℃。4.根据权利要求1所述的饲料中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法，其特征在于：步骤二中定容液为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李蕊，陶娅，江淼，金慧然，梁曦，王錾彧，李睿，
申请(专利权)人：黑龙江省兽药饲料监察所，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23