本发明专利技术属于电镀技术领域，具体涉及一种光亮黑镍电镀液及其制备方法、电镀件及光亮黑镍的电镀方法。方法步骤如下：1)在35～55℃条件下，将每5～25g的壳聚糖合镍配合物溶解于1L的浓度为10～45g/L添加剂A溶液中；2)再分别依次加入25～105g硫酸镍、15～75g氯化镍、1～3g硫酸镁、2～10g硫酸铜、10～55g硫氰酸铵，搅拌至各盐完全溶解；3)再加入25～55g添加剂B，搅拌至B完全溶解；4)再加入20～65g添加剂C、1～6g添加剂D，继续搅拌至添加剂C、添加剂D完全溶解，溶液成透明或者半透明溶液，冷却至室温。本发明专利技术得到的光亮黑镍镀层光亮、致密、耐磨、耐腐蚀、导电性好，等；镀层晶体结构粒径较为均一、化学组成稳定、可调控。
【技术实现步骤摘要】
光亮黑镍电镀液及其制备方法、电镀件及光亮黑镍的电镀方法
本专利技术属于电镀
，具体涉及一种光亮黑镍电镀液及其制备方法、电镀件及光亮黑镍的电镀方法。
技术介绍
黑镍镀层朴实高雅，具有优良的吸热、散热、消光及装饰等功能(详见文献[1]HPb59-铅黄铜电镀黑镍工艺[J].电镀与精饰,2018,40(1):40-46.)，作为高效光吸收材料具有多重用途，如在光学设备、吸光材料、航空航天、及国防工业领域等方面具有较为广泛应用(详见文献[2]OpticalandStructuralPropertiesofCarbonNanotubes/BlackNickelCompositeCoatingsbyElectrodeposition[J].J.InorganicMaterials,2016,31(12):1370-1374.)。黑镍镀层也广泛应用与装饰装潢及保护膜、活性太阳热涂层用于吸收红外光的吸收等领域(详见文献[3]Electrodepositionandcharacterizationofnano-structuredblacknickelthinfilms[J].Trans.NonferrousMet.Soc.China，2013，23:2300-2306、[4]黑镍涂层的制备与光学性能研究[J].太阳能学报，2001，22(4):443-447.)。此外，黑镍镀层作为导电涂层在电子工业领域(详见文献[5]黑镍镀层的抗腐蚀性防护[J].电子工艺技术，2012，33(6):369-376.)、作为能量吸收转化涂层在太阳能领域、功能涂层领域(详见文献[6]黑镍太阳能选择性吸收涂层的研制[J].武汉理工大学学报，2011,33(5):1-5.、文献[7]纳米结构黑镍薄膜的电沉积机理[J].金属学报，2011,47(1):123-128.)、计算、石化、电子、汽车等领域也有广泛的应用(详见文献[8]化学镀黑镍工艺研究[J].湘潭大学学报(自然科学版)，1999，6:39-41、文献[9]钢铁化学镀黑镍[J].电镀与环保，1999，19(1):39-41)。黑镍镀层的制备工艺主要有两种：化学镀黑镍和电化学镀黑镍(详见文献[8]、[9]以及文献[10]化学镀镍层的黑化工艺及膜性能[J].电镀与涂饰，1995，14(1):48-52、文献[11]纳米黑镍薄膜腐蚀行为的研究[J].电镀与环保，2011，31(4):11-14.文献[12]化学镀黑镍工艺特点和镀膜性能及其应用[J].金属热处理，2001，2:29-30)。此外，利用电化学氧化法也可以制备黑镍涂层(文献[13]电解氧化法制备黑镍的研究与应用[J].有色金属(冶金部分)，1995，3:14-16)。相对与化学镀镍制备方法，电沉积技术具有的特点是成本低、操作简单、可以实现连续、高效节能、任意规模的工业化生产。目前电镀黑镍的主要工艺是在镍盐中添加其它有机物或者其它无机发黑试剂，常见的体系包括：Ni-Cr型、Ni-Zn型、Ni-Mo型、Ni-Sn型和Ni-Cd型(详见文献[7]、文献[11])。电子产品的壳体或者保护部件大多采用镀镍层或镀镍膜保护，包括黑镍、光亮黑镍、光亮镍镀层等。这些涂层在使用过程中不可避免地通常与大气环境接触、与人体接触，必然沾污汗渍、吸收水气及污染气体等，进而必然影响镀层的光亮度及装饰性能或导电性能等。黑镍电镀或者化学镀镍或镀黑镍的电镀液配方也大不相同。如文献[14](电镀黑镍工艺的点滴体会[J].电镀与涂饰，1984，1:97-99)报道的电镀液的主要成分为：硫酸镍115-125g/L、硫酸锌20-25g/L、硫化钠30-35g/L和硫氰酸(化)铵20-25g/L等；文献[15](装饰性黑镍镀层[J].电镀与环保，1983，6:50-53)报道的标准的电镀液的组成为：硫酸镍26g/L、脂肪族胺络合剂21g/L、碱金属硫酸盐导电盐50g/L、无机硫化物添加剂2g/L等；文献[16](在钨及钨合金上电镀黑镍[J].电镀与涂饰，1992，14(6):14)报道的电镀黑镍电镀液的配方为：硫酸镍90-120g/L、硫酸锌40-60g/L、硫化铵25-35g/L、硫化钠30-35g/L、硫氰酸(化)钾30-40g/L、硼酸25-35g/L等；文献[8]和文献[9]([8]化学镀黑镍工艺研究[J].湘潭大学学报(自然科学版)，1999，6:39-41、[9]钢铁化学镀黑镍[J].电镀与环保，1999，19(1):39-41)报道的黑镍化学镀液的配方为：硫酸镍50-70g/L、硫酸铜1-3g/L、次磷酸二氢钠30-50g/L、硫氰酸钾30-40g/L、硼酸4-8g/L，另外镀液中还有柠檬酸三钠、醋酸钠、硼酸等物质。文献[12](化学镀黑镍工艺特点和镀膜性能及其应用[J].金属热处理，2001，2:29-30)的Ni-P合金化学镀的镀液配方为：硫酸20g/L，次亚磷酸钠20g/L，乙酸钠10g/L，添加剂2.5g/L。文献[7](纳米结构黑镍薄膜的电沉积机理[J].金属学报，2011,47(1):123-128)、文献[11](纳米黑镍薄膜腐蚀行为的研究[J].电镀与环保，2011，31(4):11-14)镀液的配方是：NiSO4·6H2O为100g/L、NiCl2·6H2O为40g/L、硼酸为30g/L，十二烷基硫酸钠0.1g/L、1,4-丁炔二醇0.4g/L、对甲苯磺酰胺0.8g/L、添加剂适量。此外，文献[6](黑镍太阳能选择性吸收涂层的研制[J].武汉理工大学学报，2011,33(5):1-5)的黑镍镀液的配方是：硫酸镍NiSO4·7H2O为110-120g/L、硫酸锌ZnSO4·7H2O为30-35g/L、硼酸H3BO4为20-30g/L，硫酸钠Na2SO4为20-25g/L。文献[17](黑镍镀层的抗腐蚀性防护[J].电子工艺技术，2012,33(6):369-373)的黑镍镀液的配方是：硫酸镍70-80g/L、硫酸镍铵40-50g/L、硫酸锌为35-40g/L、硫氰酸钾为15-20g/L。文献[3](Electrodepositionandcharacterizationofnano-structuredblacknickelthinfilms[J].Trans.NonferrousMet.Soc.China，2013，23:2300-2306)黑镍的电镀液的配方为：NiSO4·6H2O为100g/L、NiCl2·6H2O为40g/L、硼酸为30g/L、添加剂少许。文献[1](HPb59-铅黄铜电镀黑镍工艺[J].电镀与精饰,2018,40(1):40-46.)的镀黑镍的镀液配方为：NiSO4·6H2O为120-150g/L、(NH4)6Mo7O24·4H2O为20-30g/L、硼酸为20-30g/L以及NaAc·3H2O(醋酸钠)为10-20g/L。文献[2](OpticalandStructuralPropertiesofCarbonNanotubes/BlackNickelCompositeCoatingsbyElectrodeposition[J].J.InorganicMaterials,2016,31(12):137本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种光亮黑镍电镀液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在35～55℃条件下，将每5～25g的壳聚糖合镍配合物溶解于1L的浓度为10～45g/L添加剂A溶液中；2)在35～55℃条件下，向步骤1)所得的溶液中分别依次加入25～105g硫酸镍、15～75g氯化镍、1～3g硫酸镁、2～10g硫酸铜、10～55g硫氰酸铵，搅拌至各种盐完全溶解；3)在35～55℃条件下，向步骤2)所得的溶液中加入25～55g添加剂B，搅拌至B完全溶解；4)在35～55℃条件下，向步骤3)所得的溶液中加入20～65g添加剂C、1～6g添加剂D，继续搅拌至添加剂C、添加剂D完全溶解，溶液成透明或者半透明溶液，冷却至室温，即得到光亮黑镍电镀液；其中：所述的添加剂A为可溶性醋酸盐或可溶性磷酸一氢盐；所述的添加剂B为水溶性壳聚糖；所述的添加剂C为直链二胺中的任意一种或多种的混合；所述的添加剂D为可溶性硫盐。
【技术特征摘要】
1.一种光亮黑镍电镀液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在35～55℃条件下，将每5～25g的壳聚糖合镍配合物溶解于1L的浓度为10～45g/L添加剂A溶液中；2)在35～55℃条件下，向步骤1)所得的溶液中分别依次加入25～105g硫酸镍、15～75g氯化镍、1～3g硫酸镁、2～10g硫酸铜、10～55g硫氰酸铵，搅拌至各种盐完全溶解；3)在35～55℃条件下，向步骤2)所得的溶液中加入25～55g添加剂B，搅拌至B完全溶解；4)在35～55℃条件下，向步骤3)所得的溶液中加入20～65g添加剂C、1～6g添加剂D，继续搅拌至添加剂C、添加剂D完全溶解，溶液成透明或者半透明溶液，冷却至室温，即得到光亮黑镍电镀液；其中：所述的添加剂A为可溶性醋酸盐或可溶性磷酸一氢盐；所述的添加剂B为水溶性壳聚糖；所述的添加剂C为直链二胺中的任意一种或多种的混合；所述的添加剂D为可溶性硫盐。2.根据权利要求1所述的光亮黑镍电镀液的制备方法，其特征在于：所述的添加剂A为醋酸钠或磷酸氢二钠。3.根据权利要求1所述的光亮黑镍电镀液的制备方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：张文博，郑月强，赵双琪，周环波，
申请(专利权)人：深圳奕创表面处理科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44
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