一种蔗糖-6-乙酸酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种蔗糖‑6‑乙酸酯的合成方法，包括如下步骤：（1）将蔗糖加入到有机溶剂DMF中，加热至80～85℃溶解，然后冷却至75℃，加入碱类溶剂和有机锡类化合物回流带水反应5‑8小时，回流温度控制在70～75℃，(2)将上述反应物冷却至‑10℃以下，在搅拌条件下然后向其中滴加乙酸酐反应3小时；(3)向上述反应液中加入适量的水，用非极性有机溶剂萃取有机锡类化合物，浓缩后回收套用，萃取剩下溶液减压蒸馏脱去有机溶剂得到蔗糖‑6‑乙酸酯溶液。本发明专利技术制备方法具有以下有点：本发明专利技术工艺减少了反应时间，减少副反应生产，成本低，降低了能耗，蔗糖‑6‑乙酯的得率达到91%。

【技术实现步骤摘要】
一种蔗糖-6-乙酸酯的制备方法
本专利技术属于化工生产
，涉及一种新型甜味剂三氯蔗糖中间体蔗糖-6-乙酸酯的生产方法。
技术介绍
三氯蔗糖(TGS)，由英国泰莱公司(Tate&Lyie)与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，原始商标名称为Splenda，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点。是目前最优秀的功能性甜味剂之一。从合成方法上来说，单基团保护法合成路线短、收率高，是最适合工业化的合成路线。单基团保护法的核心是要保护蔗糖分子中的6-位羟基，目前有原乙酸三甲酯法和有机锡法两种方法，从低成本、高收率来看，有机锡法更具有竞争力。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于提供一种操作方便、高收率、可连续化生产的蔗糖-6-乙酸酯的制备方法。本专利技术采用的技术方案如下：一种蔗糖-6-乙酸酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将蔗糖加入到有机溶剂DMF中，加热至80～85℃溶解，然后冷却至75℃，加入碱类溶剂和有机锡类化合物回流带水反应5-8小时，回流温度控制在70～75℃，蔗糖与碱类溶剂质量比为14~20：1，蔗糖和1，3-二乙酰氧基-1，1，3，3-四丁基二锡氧烷摩尔比为1：1.1~1.3；(2)将上述反应物冷却至-10℃以下，在搅拌条件下然后向其中滴加乙酸酐反应3小时；(3)向上述反应液中加入适量的水，用非极性有机溶剂萃取有机锡类化合物，浓缩后回收套用，萃取剩下溶液减压蒸馏脱去有机溶剂得到蔗糖-6-乙酸酯溶液。进一步的技术方案为：所述的碱类溶剂为氢氧化钠、氢氧化钙或氨水中多少一种。所述的碱类溶剂优先氢氧化钠。蔗糖和二甲基甲酰胺质量比为1：5~7。本专利技术制备方法还具有以下有点：本专利技术工艺减少了反应时间，减少副反应生产，成本低，降低了能耗。增加了产物得率。本专利技术制备蔗糖-6-乙酯的得率达到91%。具体实施方法：下面结合具体实施实例进一步阐述本专利技术：实施例一：向1000mL带搅拌三口圆底烧瓶中加入70g（0.2mol）蔗糖和350mLDMF溶液，同时加入氢氧化钠5g。加热至80℃搅拌溶解后。降温至75℃加入1，3-二乙酰氧基-1，1，3，3-四丁基二锡氧烷(DSDA)138g（0.23mol），在65-70℃减压共沸脱水反应3小时，反应结束后降温至-10℃滴加醋酐23g（0.23mol），1小时滴加完成，继续反应2小时。加入30mL水阻断反应。后用100mL环己烷萃取四次，得到蔗糖-6-乙酸酯的DMF溶液，用高效液相色谱分析蔗糖-6-乙酸酯含量91.2%，残留蔗糖1.4%。其他位置上单酯双酯及多酯含量7.4%。实施例二：向1000mL带搅拌三口圆底烧瓶中加入70g（0.2mol）蔗糖和350mLDMF溶液，加热至80℃搅拌溶解。降温至75℃加入1，3-二乙酰氧基-1，1，3，3-四丁基二锡氧烷(DSDA)138g（0.23mol），在65-70℃减压共沸脱水反应3小时，反应结束后降温至-10℃滴加醋酐23g（0.23mol），1小时滴加完成，继续反应2小时。加入30mL水阻断反应。后用100mL环己烷萃取四次，得到蔗糖-6-乙酸酯的DMF溶液，用高效液相色谱分析蔗糖-6-乙酸酯含量88.2%，残留蔗糖1.4%。其他位置上单酯双酯及多酯含量10.4%。实施例三：取实施例一中环己烷相在60摄氏度下减压蒸馏。得到DSDA136g。回收率可达98.5以上。补加DSDA2g，在实施例一的条件下继续反应。得到含蔗糖-6-乙酸酯的DMF溶液。用液相色谱分析蔗糖-6-乙酸酯的含量在90.5，蔗糖残留1.6.其他双酯及多酯含量7.9%。实施例四：取实施例二中环己烷相在60摄氏度下减压蒸馏。得到DSDA135g。回收率可达97.5以上。补加DSDA3g，在实施例二的条件下继续反应。得到含蔗糖-6-乙酸酯的DMF溶液。用液相色谱分析蔗糖-6-乙酸酯的含量在88.5，蔗糖残留1.5.其他双酯及多酯含量10%。实施例五：重复实施例三，四。实验结果显示不加氢氧化钠的蔗糖-6-乙酸酯含量在86—89%，加氢氧化钠的蔗糖-6-乙酸酯的含量在90—94%。说明加了氢氧化钠之后蔗糖-6-乙酸酯的得率得到大大提升。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本专利技术技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和
技术实现思路
对本专利技术技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本专利技术技术方案的内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本专利技术技术方案保护的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种蔗糖 ‑6‑ 乙酸酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将蔗糖加入到有机溶剂 DMF中，加热至 80 ～ 85℃溶解，然后冷却至75℃，加入碱类溶剂和有机锡类化合物回流带水反应5‑8小时，回流温度控制在 70 ～ 75℃，蔗糖与碱类溶剂质量比为14~20：1，蔗糖和1， 3‑ 二乙酰氧基 ‑1， 1， 3， 3‑ 四丁基二锡氧烷摩尔比为1：1.1~1.3；（2）将上述反应物冷却至‑10℃以下，在搅拌条件下然后向其中滴加乙酸酐反应3小时；（3）向上述反应液中加入适量的水，用非极性有机溶剂萃取有机锡类化合物，浓缩后回收套用，萃取剩下溶液减压蒸馏脱去有机溶剂得到蔗糖‑6‑乙酸酯溶液。

【技术特征摘要】
1.一种蔗糖-6-乙酸酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将蔗糖加入到有机溶剂DMF中，加热至80～85℃溶解，然后冷却至75℃，加入碱类溶剂和有机锡类化合物回流带水反应5-8小时，回流温度控制在70～75℃，蔗糖与碱类溶剂质量比为14~20：1，蔗糖和1，3-二乙酰氧基-1，1，3，3-四丁基二锡氧烷摩尔比为1：1.1~1.3；（2）将上述反应物冷却至-10℃以下，在搅拌条件下然后向其中滴加乙酸酐反应3小时；（3）向上述反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵程成，张正颂，易建康，
申请(专利权)人：安徽金禾实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34