一种三氯蔗糖生产中催化剂的回收方法技术

本发明专利技术涉及一种三氯蔗糖生产中催化剂的回收方法，包括以下步骤：a.将酰化液升温控制在60‑70℃，静置保温1‑3小时分层得到机锡乙酸酯相和糖浆相；b.分离出有机锡乙酸酯相，在糖浆相补入环己烷，在40℃左右搅拌1小时；c.静置分层出糖浆相，然后环己烷相控制温度60‑100℃减压蒸出环己烷，留下机锡乙酸酯合并上步骤的有机锡乙酸酯，作为催化剂参与三氯蔗糖酯化反应重复使用。本发明专利技术优点：最大限度地减少有机锡乙酸酯回收成本，而且提高了回收岗位的现场环境。减少了溶剂和蒸汽消耗，保护了环境，实现了零排放，使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，明显增加了企业经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种三氯蔗糖生产中催化剂的回收方法
本专利技术涉及一种三氯蔗糖生产中有机锡乙酸酯的回收方法。
技术介绍
传统的三氯蔗糖生产工艺中有机锡回收，主要经过以下过程：酰化反应后溶解在溶液中的有机锡以有机锡乙酸酯（DSDA）形式存在，通过加入萃取剂环己烷萃取，形成DMF（N，N-二甲基酰胺、水及蔗糖-6酯）层和萃取层，有机锡乙酸酯（DSDA）溶解在萃取层的环己烷相中，分层后环己烷相放在蒸馏釜中通过蒸汽加热回收萃取剂环己烷后，用甲醇溶解DSDA并泵入高位滴加罐，滴加到事先放有氢氧化钠溶液的有机锡回收釜中，然后开蒸汽加热蒸发回收甲醇，剩余的水相中含有有机锡固体，然后放入到离心机中离心分离，用大量水洗至中性，过程反应涉及到甲醇、液碱、纯净水，并且用水量大，产生大量的污水需要处理。该技术经过多次技术进步，目前有机锡乙酸酯（DSDA）脱除溶剂环己烷后可以直接套用，较传统工艺省去了回收处理步骤，而且减少了废水。但是DSDA回收套用收率不稳定，且溶剂环己烷和蒸汽消耗量依然很大。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服现有回收有机锡乙酸酯（DSDA）回收方法中存在的环己烷和蒸汽消耗量大的缺点，提供的三氯蔗糖生产中有机锡乙酸酯（DSDA）的回收新方法。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种三氯蔗糖生产中有机锡的回收方法，包括三氯蔗糖生产中酰化反应生成酰化液，其特征在于包括以下步骤：a.将酰化液升温控制在60-70℃，静置保温1-3小时分层得到机锡乙酸酯DSDA相和糖浆相；b.先分离出有机锡乙酸酯DSDA相，然后在糖浆相中补入10%-30%体积糖浆相的环己烷，在40℃左右搅拌1小时；c.静置分层，先分离出糖浆相，然后环己烷相控制温度60-100℃减压蒸出环己烷，留下机锡乙酸酯DSDA合并步骤b分离出的有机锡乙酸酯DSDA，然后将合并回收的有机锡乙酸酯DSDA作为催化剂，参与三氯蔗糖生产中的酯化反应重复使用。本专利技术优点：1、进一步降低生产成本，最大限度地减少有机锡乙酸酯回收成本，而且提高了回收岗位的现场环境。2、减少了溶剂和蒸汽消耗，保护了环境。现在利用新的工艺，实现了零排放，使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，明显增加了企业经济效益。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图。具体实施方法1、将酯化反应得到的酰化液（N，N-二甲基酰胺、水及蔗糖-6酯、有机锡乙酸酯）5000L用泵送入萃取釜中，开启蒸汽，升温度65℃，保温静置1小时，酰化液自然分层形成糖浆相和机锡乙酸酯相。酰化液升温到65℃以上即分层，不需要加萃取剂环己烷。而传统工艺是通过加入大量环己烷把酰化液中有机锡乙酸酯萃取到环己烷相中，再蒸发环己烷分离出有机锡乙酸酯。我们这里不需要加入环己烷，而是通过提高酰化液温度，从而影响酰化液体系液液相平衡，将酰化液中N，N-二甲基酰胺、水及蔗糖-6酯与有机锡乙酸酯（熔点65℃）分离开。、将下层有机锡乙酸酯相分出至催化剂储槽，糖浆相留在萃取釜中用循环水降温至40℃。3、将500L环己烷从高位槽补入萃取釜中，40℃萃取搅拌1小时，然后静置1小时后形成分层糖浆相和环己烷相；4、将分层后的下层糖浆相分出到糖浆槽，上层500L环己烷相留在萃取釜中，开启真空泵，开启蒸汽将环己烷相加热至100℃彻底回收环己烷至环己烷槽。正常环己烷沸点在80.7℃，那么大部分环己烷在81℃即可回收，但是由于环己烷相有有机锡乙酸酯等其他物质，会与环己烷形成共沸体系而造成部分环己烷难以回收，因此我们环己烷相升温到100℃，才停止回收萃取剂环己烷。6.关蒸汽阀，开冷却水使萃取釜内物料降温至70℃，然后将萃取釜底有机锡乙酸酯放入催化剂储槽；7.最后将回收的有机锡乙酸酯（DSDA)作为催化剂，返回酯化釜参与酯化反应重复使用。本专利技术中有机锡乙酸酯DSDA作为催化剂参与反应生成蔗糖-6-乙酸酯中间体，酰化液（N，N-二甲基酰胺、水及蔗糖-6-乙酸酯、有机锡乙酸酯）经升温萃取分离出糖浆相（N，N-二甲基酰胺、水及蔗糖-6-乙酸酯）和约90%的有机锡乙酸酯相（DSDA）。糖浆相（N，N-二甲基酰胺、水及蔗糖-6-乙酸酯）加入少量的环己烷萃取，将约占10%的有机锡乙酸酯（DSDA）萃取出来，然后将该环己烷浓缩，合并有机锡乙酸酯相（DSDA），直接回收利用。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本专利技术技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和
技术实现思路
对本专利技术技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本专利技术技术方案的内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本专利技术技术方案保护的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氯蔗糖生产中催化剂的回收方法，包括三氯蔗糖生产中酰化反应生成酰化液，其特征在于包括以下步骤 ：a. 将酰化液升温控制在 60‑70℃，静置保温1 ‑3小时分层得到机锡乙酸酯DSDA相和糖浆相 ；b.先分离出有机锡乙酸酯DSDA相，然后在糖浆相中补入10%‑30%体积糖浆相的环己烷，在40℃左右搅拌1小时；c. 静置分层，先分离出糖浆相，然后环己烷相控制温度60‑100℃减压蒸出环己烷，留下机锡乙酸酯DSDA合并步骤b分离出的有机锡乙酸酯DSDA，然后将合并回收的有机锡乙酸酯DSDA作为催化剂，参与三氯蔗糖生产中的酯化反应重复使用。

【技术特征摘要】
1.一种三氯蔗糖生产中催化剂的回收方法，包括三氯蔗糖生产中酰化反应生成酰化液，其特征在于包括以下步骤：a.将酰化液升温控制在60-70℃，静置保温1-3小时分层得到机锡乙酸酯DSDA相和糖浆相；b.先分离出有机锡乙酸酯DSDA相，然后在糖浆相中补入10%-30%体积...

【专利技术属性】
技术研发人员：张正颂，易建康，赵程成，
申请(专利权)人：安徽金禾实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34