冶金硅的定向凝固提纯装置与提纯方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种冶金硅的定向凝固提纯装置，包括陶瓷坩埚、水冷铜坩埚、石墨底托、感应线圈和升降系统；陶瓷坩埚和水冷铜坩埚为无底式坩埚，陶瓷坩埚同轴安装于水冷铜坩埚上以形成熔铸分离组合式坩埚；石墨底托活动安装于水冷铜坩埚内，用于对冶金硅进行预热并托住冶金硅熔体；感应线圈套装于熔铸分离组合式坩埚外壁，用于给石墨底托及冶金硅熔体加热；升降系统用于驱动石墨底托做升降运动。本发明专利技术在无底式陶瓷坩埚下部安装无底开缝式水冷铜坩埚，以对陶瓷坩埚中熔炼的冶金硅熔体进行连续定向凝固，相比于传统有底式陶瓷坩埚中的定向凝固，可避免凝固过程中坩埚对熔体的污染，且冷坩埚可重复使用，有利于降低坩埚损耗，减少提纯成本。

Directional Solidification Purification Device and Purification Method for Metallurgical Silicon

The invention relates to a directional solidification and purification device for metallurgical silicon, which comprises a ceramic crucible, a water-cooled copper crucible, a graphite base bracket, an induction coil and a lifting system; a ceramic crucible and a water-cooled copper crucible are bottomless crucibles, and a ceramic crucible is coaxially mounted on a water-cooled copper crucible to form a combined crucible for melting and casting separation; a graphite base bracket is movably mounted in a water-cooled copper crucible for feeding metallu Preheat and hold metallurgical silicon melt; induction coil sleeve is installed on the outer wall of melting-casting separation combined crucible for heating graphite base and metallurgical silicon melt; lifting system is used to drive graphite base for lifting motion. The invention installs a bottomless slotted water-cooled copper crucible at the lower part of the bottomless ceramic crucible to continuously solidify the metallurgical silicon melt melted in the ceramic crucible. Compared with the directional solidification in the traditional bottomless ceramic crucible, the pollution of the crucible to the melt during solidification can be avoided, and the cold crucible can be reused, which is beneficial to reducing the loss of the crucible and the purification cost.

【技术实现步骤摘要】
冶金硅的定向凝固提纯装置与提纯方法
本专利技术涉及物理冶金法提纯
，具体涉及一种低能耗、高效率的冶金硅的定向凝固提纯装置与提纯方法。
技术介绍
由于社会发展能源消耗的加大及人们环保意识的增强，清洁可再生能源的开发与利用成为了热点。太阳能具备分布广、储量大且清洁无污染的优点，受到了广泛关注。光伏发电作为太阳能利用方式中的一种，近年来发展迅速。太阳能级硅(纯度≥99.9999％)是目前太阳能电池生产的主要基材，目前其主要通过改良西门子法提纯冶金硅(2N)所得。由该技术提纯制备太阳能级硅纯度高、质量稳定，但其投资大、工艺复杂、能耗大、成本高，且由于复杂的化学反应，过程中副产品对环境有污染。因此，为充分发挥光伏发电的潜力，并大规模推广应用，开发投资小、工艺简单、能耗小、成本低及对环境友好的冶金法提纯工艺成为了目前光伏行业研究的一个热点与难点。作为冶金法提纯中重要的一环，定向凝固可有效去除硅中的金属杂质，如Al、Fe、Ca等。目前开发的定向凝固装置与方法很多，但大多都是采用批量加料的方式，即整批料放入炉中，一起加热熔化，而后再通过控制散热实现定向凝固。采用这种方式首先存在提纯生产效率低的问题；其次，由于是整批料加热熔化形成熔池后再凝固，则定向凝固提纯过程中固液界面面积S与熔池体积V之比(S/V)较小，这显然不利于除杂率的进一步提高；再者，一般均采用陶瓷坩埚进行熔炼，其不可避免存在一定的污染，且坩埚不能重复使用，不利于提纯成本的进一步降低。而采用电磁连铸的方式虽可有效提高提纯效率，但开缝式冷坩埚的采用必将消耗大量感应热，不利于提纯能耗的降低。基于此，目前定向凝固法提纯冶金硅在能耗(成本)与提纯效率方面善难以兼顾，制约着其大规模生产应用。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于针对上述现有技术存在的不足，提供一种冶金硅的定向凝固提纯装置与提纯方法，它能够兼顾低能耗与高效率的要求，有利于大规模生产。本专利技术为解决上述提出的技术问题所采用的技术方案为：一种冶金硅的定向凝固提纯装置，包括陶瓷坩埚、水冷铜坩埚、石墨底托、感应线圈和升降系统；所述陶瓷坩埚和水冷铜坩埚均为无底式坩埚，所述陶瓷坩埚同轴安装于所述水冷铜坩埚上以形成熔铸分离组合式坩埚；所述石墨底托活动安装于所述水冷铜坩埚内，用于对冶金硅进行预热并托住冶金硅熔体；所述感应线圈套装于所述熔铸分离组合式坩埚外壁，用于给所述石墨底托及冶金硅熔体加热；所述升降系统用于驱动所述石墨底托做升降运动。上述方案中，所述陶瓷坩埚为无底式刚玉坩埚，陶瓷坩埚内径为200～300mm，壁厚15～20mm，高300～400mm。上述方案中，所述水冷铜坩埚的内径与外径分别与所述陶瓷坩埚相同，高60～80mm；所述水冷铜坩埚的顶部向下设有开缝，下部不开缝区域高15～20mm，所述开缝的横截面为类三角形，水冷铜坩埚内壁缝宽0.5～1mm，外壁缝宽10～15mm，开缝沿水冷铜坩埚的周向均匀布置，数量为8～12个。上述方案中，所述水冷铜坩埚外依次设有总回路进水管和总回路出水管；相邻两个开缝之间形成一个水冷铜坩埚分瓣，每个分瓣内开有两个水道，两个水道通过分瓣顶部通水槽相通，两个水道分别在距水冷铜坩埚底部6～10mm处沿径向向外设置水孔，其中一个为进水孔，通过进水支路细管与总回路进水管连通，另一个为出水孔，通过出水支路细管与总回路出水管连通。上述方案中，所述感应线圈铜管内径10～20mm，壁厚2～3mm，线圈5～8匝，感应线圈内径比坩埚外径大3～5mm，线圈上所加交变电流频率为30～50kHz；所述感应线圈与陶瓷坩埚轴向安装关系为：陶瓷坩埚底部位于感应线圈高度的1/4～1/3处。上述方案中，该装置还包括抽拉杆，所述抽拉杆上端与石墨底托相连，下端与升降系统相连；所述升降系统采用电机带动螺旋杆旋转，旋转螺旋杆再带动与之螺旋连接的连接板上下运动，连接板与抽拉杆连接，进而驱动抽拉杆带动所述石墨底托做升降运动。上述方案中，该装置还包括加料系统，所述加料系统位于所述陶瓷坩埚上方，用于向所述陶瓷坩埚内加入冶金硅。本专利技术还提出一种冶金硅的定向凝固提纯方法，该方法采用上述冶金硅的定向凝固提纯装置进行冶金硅的定向凝固提纯，具体包括以下步骤：(1)陶瓷坩埚中连续感应加热熔炼冶金硅：组装所述陶瓷坩埚和水冷铜坩埚，并将组合式坩埚套于所述石墨底托外，并使石墨底托顶端与水冷铜坩埚顶端平齐，将所述感应线圈装于组合式坩埚外，并使陶瓷坩埚底端位于感应线圈高度方向的1/4～1/3处，然后给所述感应线圈通电，石墨底托在感应加热作用下被加热，然后向陶瓷坩埚中连续加料，冶金硅在石墨底托的作用下被预热，而后在感应线圈所激发磁场的作用下，于陶瓷坩埚中被感应加热熔化，后续加入冶金硅即可通过冶金硅熔体预热，而后被感应加热熔化；(2)水冷铜坩埚中冶金硅熔体的连续定向凝固提纯：待陶瓷坩埚内冶金硅熔体所形成熔池顶端距感应线圈顶端仅差1～1.5匝时，启动可控升降系统，使石墨底托以一定的速度下移，同时调整加料速度，冶金硅熔体经石墨底托一起下移逐渐离开感应线圈的有效加热区，同时在水冷铜坩埚内开缝区感应加热集肤效应补偿侧向散热的作用下，于水冷铜坩埚中连续定向凝固，形成铸锭；(3)待铸锭生长至一定长度后，停止连续加料与定向凝固，从石墨底托上将铸锭切下，并将铸锭顶部杂质富集部分切除，以得到提纯硅；(4)重复步骤(1)至步骤(3)，直至处理完所有待提纯的冶金硅。9.根据权利要求8所述的冶金硅的定向凝固提纯方法，其特征在于，步骤(2)中冶金硅采取连续加料的方式，加料速率与下部水冷铜坩埚中连续定向凝固速率相匹配，以保证相同时间内连续加料量与定向凝固量相等。10.根据权利要求8所述的冶金硅的定向凝固提纯方法，其特征在于，步骤(3)中停止连续加料与定向凝固时铸锭生长长度为800～1000mm，铸锭顶部杂质富集部分切除长度为30～50mm。本专利技术的有益效果在于：本专利技术将熔炼用陶瓷坩埚与凝固用水冷铜坩埚有效组合在一起，形成一种熔铸分离式连续感应熔炼与定向凝固提纯技术。基于此，本专利技术具有如下优点：(1)本专利技术采用无底式陶瓷坩埚进行冶金硅的感应熔炼，与传统电磁连铸无底开缝式水冷铜坩埚感应熔炼相比，这无疑有助于熔炼能耗的降低。(2)在无底式陶瓷坩埚下部安装无底开缝式水冷铜坩埚，以对陶瓷坩埚中熔炼的冶金硅熔体进行连续定向凝固，相比于传统有底式陶瓷坩埚中的定向凝固，无底开缝式水冷铜坩埚的采用可避免凝固过程中坩埚对熔体的污染，且冷坩埚可重复使用，有利于降低坩埚损耗，减少提纯成本。(3)陶瓷坩埚与冷坩埚组装所形成的组合式坩埚中进行的是冶金硅的连续加料、熔化与定向凝固，连续熔铸方式的采用无疑有助于提高提纯效率。此外，相比于传统坯料加料(整批料一起装入坩埚)、熔化、而后凝固的方法，采用连续加料、熔化与凝固的方式，可显著降低熔池高度，减少熔池与陶瓷坩埚接触面积与时间，提高坩埚中熔池杂质分离过程的比表面积(A/V，A为杂质分离界面面积，V为熔池体积)，这有助于降低陶瓷坩埚对熔体的污染，并提高除杂效果。综上所述，本专利技术提出的将无底式陶瓷坩埚与无底开缝式水冷铜坩埚组合，形成的在该熔铸分离组合式坩埚进行冶金硅的连续熔化与定向凝固提纯技术，在保证高除杂效果的前提下，具有低能耗、高提纯效率和低成本的优势。附图本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种冶金硅的定向凝固提纯装置，其特征在于，包括陶瓷坩埚、水冷铜坩埚、石墨底托、感应线圈和升降系统；所述陶瓷坩埚和水冷铜坩埚均为无底式坩埚，所述陶瓷坩埚同轴安装于所述水冷铜坩埚上以形成熔铸分离组合式坩埚；所述石墨底托活动安装于所述水冷铜坩埚内，用于对冶金硅进行预热并托住冶金硅熔体；所述感应线圈套装于所述熔铸分离组合式坩埚外壁，用于给所述石墨底托及冶金硅熔体加热；所述升降系统用于驱动所述石墨底托做升降运动。

【技术特征摘要】
1.一种冶金硅的定向凝固提纯装置，其特征在于，包括陶瓷坩埚、水冷铜坩埚、石墨底托、感应线圈和升降系统；所述陶瓷坩埚和水冷铜坩埚均为无底式坩埚，所述陶瓷坩埚同轴安装于所述水冷铜坩埚上以形成熔铸分离组合式坩埚；所述石墨底托活动安装于所述水冷铜坩埚内，用于对冶金硅进行预热并托住冶金硅熔体；所述感应线圈套装于所述熔铸分离组合式坩埚外壁，用于给所述石墨底托及冶金硅熔体加热；所述升降系统用于驱动所述石墨底托做升降运动。2.根据权利要求1所述的冶金硅的定向凝固提纯装置，其特征在于，所述陶瓷坩埚为无底式刚玉坩埚，陶瓷坩埚内径为200～300mm，壁厚15～20mm，高300～400mm。3.根据权利要求2所述的冶金硅的定向凝固提纯装置，其特征在于，所述水冷铜坩埚的内径与外径分别与所述陶瓷坩埚相同，高60～80mm；所述水冷铜坩埚的顶部向下设有开缝，下部不开缝区域高15～20mm，所述开缝的横截面为类三角形，水冷铜坩埚内壁缝宽0.5～1mm，外壁缝宽10～15mm，开缝沿水冷铜坩埚的周向均匀布置，数量为8～12个。4.根据权利要求3所述的冶金硅的定向凝固提纯装置，其特征在于，所述水冷铜坩埚外依次设有总回路进水管和总回路出水管；相邻两个开缝之间形成一个水冷铜坩埚分瓣，每个分瓣内开有两个水道，两个水道通过分瓣顶部通水槽相通，两个水道分别在距水冷铜坩埚底部6～10mm处沿径向向外设置水孔，其中一个为进水孔，通过进水支路细管与总回路进水管连通，另一个为出水孔，通过出水支路细管与总回路出水管连通。5.根据权利要求1所述的冶金硅的定向凝固提纯装置，其特征在于，所述感应线圈铜管内径10～20mm，壁厚2～3mm，线圈5～8匝，感应线圈内径比坩埚外径大3～5mm，线圈上所加交变电流频率为30～50kHz；所述感应线圈与陶瓷坩埚轴向安装关系为：陶瓷坩埚底部位于感应线圈高度的1/4～1/3处。6.根据权利要求1所述的冶金硅的定向凝固提纯装置，其特征在于，该装置还包括抽拉杆，所述抽拉杆上端与石墨底托相连，下端与升降系统相连；所述升降系统采用电机带动螺旋杆旋转，旋转螺...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄锋，曾祥振，鲁晓波，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42