偏二氯乙烯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种偏二氯乙烯的制备方法，通过利用具有一级或多级叶轮的连续搅拌釜式反应器和所述反应器的搅拌力及碱性水溶液，可以在不加入相转移催化剂的情况下，也比现在提高1,1,2‑三氯乙烷的脱氯化氢反应(dehydrohalogenation)的反应性。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】偏二氯乙烯的制备方法本申请要求基于2016年8月22日的韩国专利申请第10-2016-0106229号的优先权，韩国专利申请文献中公开的全部内容通过引用并入本文。
本专利技术涉及一种偏二氯乙烯的制备方法，通过改善脱卤化氢反应(优选为脱氯化氢反应)，可以提高反应性。
技术介绍
通常，将相转移催化剂加入1,1,2-三氯乙烷后，通过脱氯化氢反应来制备偏二氯乙烯。所述偏二氯乙烯用作化学工艺中用于制备各种塑料薄膜材料的添加剂或单体以及除草剂、药品原料的前体。例如，美国专利第02610214号、日本专利公开第1981-057721号、中国专利公开第100868987号和中国专利公开第100868986号都是利用碱性水溶液中相转移催化剂(phasetransfercatalyst)进行脱氯化氢反应。所使用的相转移催化剂是氮盐形式如季铵盐(quaternaryammoniumsalt)等，其作用是使得NaOH水溶液和有机物1,1,2-三氯乙烷均匀混合。然而，为了改善脱氯化氢反应而加入的相转移催化剂不仅昂贵，而且难以从反应后的反应产物中提炼去除。因此，需要开发出一种新的方法，不使用相转移催化剂，也具有进一步改善的脱氯化氢反应的反应性。
技术实现思路
技术问题本专利技术旨在提供一种偏二氯乙烯的制备方法，该方法无需如现有技术使用用于改善反应性的相转移催化剂，也能提高脱氯化氢反应的反应性。技术方案本专利技术提供一种偏二氯乙烯的制备方法包含：将1,1,2-三氯乙烷和碱性水溶液加入具有叶轮的连续搅拌釜式反应器(CSTR)的步骤；以及在500至3000W/m3的搅拌力下进行脱氯化氢反应1分钟至60分钟的步骤。在所述反应器中，叶轮优选包含一级或多级选自放射型拉什顿涡轮(rushtonturbine,radialtype)、平桨(paddle)、斜桨(pitchedpaddletype,axialtype)、螺桨、水翼(hydrofoil)及法武都拉(pfaudler)中的至少一种搅拌装置。所述碱性水溶液可以是包含2至15重量％的NaOH和0至25重量％的NaCl的碱性水溶液。相对于1.0摩尔的1,1,2-三氯乙烷，优选按照1.0至1.5摩尔比加入所述碱性水溶液。所述连续搅拌釜式反应器的运行条件优选是在0barg至10barg压力下保持70至110℃的温度。专利技术效果本专利技术利用具有特定叶轮的连续搅拌釜式反应器，与此同时将搅拌力适当地控制在一定范围，从而可以提供能够提高1,1,2-三氯乙烷的脱氯化氢反应的反应性的制备偏二氯乙烯的效果。此外，本专利技术根据所述配置仅使用1,1,2-三氯乙烷和NaOH水溶液即可，因此反应后容易提炼，从而可以改善工艺效率，而且无需使用昂贵的相转移催化剂，因此具有经济效益。附图说明图1是根据本专利技术的一个示例性实施方案的反应器所具有的叶轮形状的示意图。图2是根据本专利技术的一个示例性实施方案的制备偏二氯乙烯的流程示意图。图3是将对比例1至5和实施例1的基于相转移催化剂加入与否及搅拌力之差的反应速度进行对比的示意图。图4是将对比例1和实施例1～2的基于搅拌力的反应速度进行对比的示意图。具体实施方式下面更具体地描述本专利技术。另外，本专利技术可加以各种变换以及具有各种实施例，因此例示出特定实施例进行详细描述。然而，本专利技术并不受限于特定实施方式，凡在本专利技术的技术思想和技术范围下所作的所有变换、均等物或替代物，均应落入本专利技术的范围内。此外，本专利技术的说明书中使用的术语“包含”不是具体指某一特性、领域、整数、步骤、动作、要素和/或成分，而排除其他特性、领域、整数、步骤、动作、要素和/或成分的存在或附加。下面更详细地描述本专利技术优选的提高脱氯化氢反应的反应性的偏二氯乙烯的制备方法。根据本专利技术的一个示例性实施方案提供一种偏二氯乙烯的制备方法包含：将1,1,2-三氯乙烷和碱性水溶液加入具有叶轮的连续搅拌釜式反应器(CSTR)的步骤；以及在500至3000W/m3的搅拌力下进行脱氯化氢反应1分钟至60分钟的步骤。也就是说，为了提高脱氯化氢反应的反应性，现有方法利用了相转移催化剂(phasetransitioncatalyst)如季铵盐(quaternaryammoniumsalt)。然而，根据本专利技术的实验结果确认，在用于制备偏二氯乙烯的脱氯化氢反应中，提高搅拌力比使用相转移催化剂更有效地提高反应性，从而完成了本专利技术。具体地，本专利技术准备作为氯化物反应物的1,1,2-三氯乙烷和碱性水溶液，以实施制备偏二氯乙烯的过程。特别是，为了进行脱氯化氢反应，本专利技术中使用连续搅拌釜式反应器(CSTR)，通过适当地控制这种反应器的搅拌力，无需使用如现有的相转移催化剂，仅凭反应物和碱性水溶液的反应，也可以显示出优异的脱氯化氢反应的反应性。此时，所述连续搅拌釜式反应器可以是多级反应器，其特征是具有叶轮。此外，所述反应器可以设置至少一种，将它们彼此连接，就可以进行连续工艺。精馏器可以连接在所述应器上。另外，在本专利技术的说明书中，叶轮是指从所述连续搅拌釜式反应器的上方连接设置且形成在搅拌轴上的搅拌装置。此外，所述搅拌轴可包含驱动部，所述驱动部包含反应器中用于使叶轮旋转的驱动轴，所述驱动轴可以按照本领域中公知的方法来驱动。具体地，根据本专利技术的脱氯化氢反应作为液液两相反应(Liquid-Liquidbiphasicreaction)，重要的是将反应后的产物偏二氯乙烯送到反应器的上方。因此，在本专利技术中，通过控制反应器所具有的叶轮的旋转及搅拌力，与现有的方法相比，可以更有效地获得偏二氯乙烯，然后送到反应器的上部容易回收。另外，在本专利技术中，各种形式的叶轮都能使用，只要提高搅拌力即可，通过使用具有这种叶轮的反应器，可以改善反应性。比如，在所述反应器中，叶轮优选包含一级或多级选自放射型拉什顿涡轮(rushtonturbine,radialtype)、平桨(paddle)、斜桨(pitchedpaddletype,axialtype)、螺桨、水翼(hydrofoil)及法武都拉(pfaudler)中的至少一种搅拌装置。所述叶轮为一级或多级是指以反应器的搅拌轴为中心具有一级或多级搅拌装置。所述平桨可包含90度3-6叶片平桨(3-6bladePaddleat90°)类型。所述叶轮可从反应器上方连接设置，并且以搅拌轴为中心可包含一级或多级所述叶轮。作为一个实例，反应器中可以设置一级或二级所述叶轮。当反应器中设置一级所述叶轮时，所述叶轮可以设置在反应器的搅拌轴下端。此外，当反应器中设置二级所述叶轮时，所述叶轮可以设置在反应器搅拌轴的二等分点的上端和下端。另外，优选将拉什顿涡轮(rushtonturbine,radialtype)、平桨(paddle)或斜桨(pitchedpaddletype,axialtype)单独使用或组合使用至少一种，从而以搅拌轴为中心包含一级或二级所述叶轮。本专利技术的包含叶轮的反应器的一个实例如图1所示。在图1中，(a)是以反应器搅拌轴为中心在上端和下端都具有斜桨式叶轮的实例(二级结构)；(b)是以反应器搅拌轴为中心在上端具有平桨式叶轮且下端具有斜桨式叶轮的实例(二级结构)；(c)是以反应器搅拌轴为中心在上端具有斜桨式叶轮且下端具有平桨式叶轮的实例(二级结构)；(d)是以反应器搅拌轴为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种偏二氯乙烯的制备方法，其包含：将1,1,2‑三氯乙烷和碱性水溶液加入具有叶轮的连续搅拌釜式反应器的步骤；以及在500至3000W/m3的搅拌力下进行脱氯化氢反应1分钟至60分钟的步骤。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.08.22 KR 10-2016-01062291.一种偏二氯乙烯的制备方法，其包含：将1,1,2-三氯乙烷和碱性水溶液加入具有叶轮的连续搅拌釜式反应器的步骤；以及在500至3000W/m3的搅拌力下进行脱氯化氢反应1分钟至60分钟的步骤。2.根据权利要求1所述的偏二氯乙烯的制备方法，其中，在所述反应器中，叶轮包含一级或多级选自放射型拉什顿涡轮、平桨、斜桨、螺桨、水翼及法...

【专利技术属性】
技术研发人员：金芝娟，李信范，金廷勋，
申请(专利权)人：韩华化学株式会社，
类型：发明
国别省市：韩国,KR