【技术实现步骤摘要】
一种4-溴乙酰基-2-甲基苯甲酸甲酯的制备方法
本专利技术涉及有机合成领域,具体涉及一种4-溴乙酰基-2-甲基苯甲酸甲酯的制备方法。
技术介绍
Fluralaner,化学名称为4-[5-(3,5-二氯苯基)-4,5-二氢-5-三氟甲基-3-异噁唑基]-2-甲基-氮-[2-氧代-2-[(2,2,2-三氟乙基)氨基]乙基]-苯甲酰胺,其结构式为:Fluralaner,是一种新的杀体外寄生虫药,属于异唑酮类,为一种内吸性药物杀除跳蚤和虱子。该产品可用作控制蚤咬性过敏性皮炎,于2014年4月在德国、西班牙、意大利、法国、荷兰及英国上市。目前合成Fluralaner的文献较少,其中一种可行的方法为,利用4-溴乙酰基-2-甲基苯甲酸甲酯与3,5-二氯三氟乙酰基苯关环,再与2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺缩合生成Fluralaner目标化合物。其中,4-溴乙酰基-2-甲基苯甲酸甲酯结构如下:目前,未有相关文献报道,所以4-溴乙酰基-2-甲基苯甲酸甲酯的制备显得比较重要。
技术实现思路
本专利技术的目的主要是开发一条4-溴乙酰基-2-甲基苯甲酸甲酯的制备方法。本专利技术的技术路线为以4-溴-2-甲基苯甲酸为起始原料,经过酯化反应,钯催化反应,卤代酮的合成三步反应得到目标产物4-溴乙酰基-2-甲基苯甲酸甲酯。本专利技术的目的合成4-溴乙酰基-2-甲基苯甲酸甲酯,包括以下步骤:a、将4-溴-2-甲基苯甲酸溶于甲醇中,在硫酸的催化下进行酯化反应生成第一中间体化合物;b、第一中间体化合物在钯催化作用下与乙烯基氟硼酸钾或乙烯基硼酸反应,得到第二中间体化合物;c、第二中间体化 ...
【技术保护点】
1.一种4‑溴乙酰基‑2‑甲基苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:a、将4‑溴‑2‑甲基苯甲酸溶于甲醇中,在硫酸的催化下进行酯化反应生成第一中间体化合物;b、第一中间体化合物在钯催化作用下与乙烯基氟硼酸钾或乙烯基硼酸反应,得到第二中间体化合物;c、第二中间体化合物在卤代试剂作用下进行α‑卤代酮合成反应,即可得到4‑溴乙酰基‑2‑甲基苯甲酸甲酯。
【技术特征摘要】
1.一种4-溴乙酰基-2-甲基苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:a、将4-溴-2-甲基苯甲酸溶于甲醇中,在硫酸的催化下进行酯化反应生成第一中间体化合物;b、第一中间体化合物在钯催化作用下与乙烯基氟硼酸钾或乙烯基硼酸反应,得到第二中间体化合物;c、第二中间体化合物在卤代试剂作用下进行α-卤代酮合成反应,即可得到4-溴乙酰基-2-甲基苯甲酸甲酯。2.根据权利要求1所述的一种4-溴乙酰基-2-甲基苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于步骤b中,钯催化选用四三苯基膦钯、醋酸钯、Pd(dppf)Cl2、Pd(PPh3)2Cl2中的任意一种作为催化剂。3.根据权利要求2所述的一种4-溴乙酰基-2-甲基苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于步骤b中,钯催化选用Pd(dppf)Cl2为催化剂,催化剂的摩尔量为反应原料的3%-5%。4.根据权利要求1所述的一种4-溴乙酰基-2-甲基苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于步骤b中反应所用的溶剂为混合溶剂,混合溶剂为二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇二甲醚、乙腈中的任意一种与水的混合溶剂。5.根据权利要求4所述的一种4-...
【专利技术属性】
技术研发人员:许方亮,赵琳,李立威,
申请(专利权)人:荆门医药工业技术研究院,荆楚理工学院,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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