铁精粉两步酸溶法联产聚合硫酸铁和三氯化铁工艺制造技术

本发明专利技术属于化工生产工艺技术领域，公开了一种铁精粉两步酸溶法联产聚合硫酸铁和三氯化铁工艺，包括以下步骤：将铁精粉加入到稀硫酸中浸出，得到第一步酸液；采用菱镁矿粉或硫酸亚铁固体调整第一步酸液的酸度；将所得酸液进行压滤，得到第一步滤液和第一步滤渣；将第一步滤液氧化生产聚合硫酸铁液体；将第一步滤渣与铁精粉混合，然后加入盐酸中溶出，得到第二步酸液；采用菱镁矿粉或氯化亚铁固体调整第二步酸液的酸度；将所得酸液进行压滤，并反冲洗滤渣和空气吹干，得到第二步滤液、反冲洗液和第二步滤渣；将第二步滤液氧化生产三氯化铁液体。将聚合硫酸铁和三氯化铁进行联合生产，最大化利用了铁精粉中的铁含量，降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】
铁精粉两步酸溶法联产聚合硫酸铁和三氯化铁工艺
本专利技术属于化工生产工艺
，具体涉及一种铁精粉两步酸溶法联产聚合硫酸铁和三氯化铁工艺。
技术介绍
现有的聚合硫酸铁的制备方法一般包括：首先采用含三价铁废渣与硫酸反应得到的硫酸铁溶液；然后将机械球磨活化硫铁矿(含硫精矿)、废铁片、废铁屑，或其混合物加入硫酸铁溶液中，控制反应温度为40～110℃，使溶液中一部分Fe3+还原后过滤，在滤液中加入氧化剂，氧化温度控制在40～130℃，将Fe2+完全氧化，得到红棕色聚合硫酸铁溶液；聚合硫酸铁盐基度控制在0～28％。另外，目前没有将聚合硫酸铁和三氯化铁进行联合生产的工艺。
技术实现思路
针对上述情况，本专利技术的目的是提供铁精粉两步酸溶法联产聚合硫酸铁和三氯化铁工艺。利用铁精粉在硫酸和盐酸中的酸溶浸出率不同（以全铁计，在硫酸中酸溶浸出率最大为53%左右；在盐酸中酸溶浸出率最大为64%左右，接近于铁精粉中的全铁含量），将聚合硫酸铁和三氯化铁进行联合生产，最大化利用了铁精粉中的铁含量，降低生产成本。本专利技术提供了一种铁精粉两步酸溶法联产聚合硫酸铁和三氯化铁工艺，包括以下步骤：1）将铁精粉加入到稀硫酸中浸出，得到第一步酸液；2）采用菱镁矿粉或硫酸亚铁固体调整第一步酸液的酸度；3）将步骤2）所得酸液进行压滤，得到第一步滤液和第一步滤渣；4）将第一步滤液氧化生产聚合硫酸铁液体；5）将第一步滤渣与铁精粉混合，然后加入盐酸中溶出，得到第二步酸液；6）采用菱镁矿粉或氯化亚铁固体调整第二步酸液的酸度；7）将步骤6）所得酸液进行压滤，并反冲洗滤渣和空气吹干，得到第二步滤液、反冲洗液和第二步滤渣；8）将第二步滤液氧化生产三氯化铁液体。本专利技术中的铁精粉可以选自经过磁选或未经磁选的硫铁矿烧渣、赤铁矿粉和磁铁矿粉中的至少一种，所述铁精粉的粒度为100-200目，全铁含量在50%以上。根据本专利技术，步骤1）中的浸出步骤在耐酸反应釜中进行，优选地，所述稀硫酸的质量浓度为20-55%，铁精粉中全铁与稀硫酸中硫酸的质量比值为1∶(2.0-3.0)。进一步优选地，步骤1）中，浸出的条件包括：压力为常压或1-2kgf/cm²，温度为105-130℃，浸出时间为1.5-2小时。本专利技术中，步骤2）的酸度调节步骤在耐酸调节罐中完成，该调节步骤主要是调节第一步酸液中的Fe3+%、Fe2+%和H2SO4%量，使其氧化后的全铁和盐基度含量达到聚合硫酸铁液体的国家标准（GB/T14591-2016水处理剂聚合硫酸铁），具体数值是一等品还是合格品根据客户要求制备。优选地，步骤2）中，采用菱镁矿粉调整酸度时，温度为100-120℃，时间为2.0-4.0小时；采用硫酸亚铁固体调整酸度时，温度为40-80℃，时间为0.5-1.0小时。其中，通过菱镁矿粉调整酸度主要是通过菱镁矿粉与H2SO4反应，消耗H2SO4来调节Fe3+%、Fe2+%和H2SO4%的量；硫酸亚铁固体的加入主要是通过增加Fe2+含量，进而调节Fe3+%、Fe2+%和H2SO4%的量。本专利技术中的压滤可采用常规的压滤机进行，如厢式压滤机。另外，第一滤液氧化生产聚合硫酸铁液体的步骤可采用常规的步骤参数进行。例如，可在第一滤液中加入氧化剂，氧化温度控制在40～130℃，将Fe2+完全氧化，得到红棕色聚合硫酸铁溶液；氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、双氧水、硝酸、氧气、空气。根据本专利技术，步骤5）中的第一步滤渣未经洗渣，铁精粉的添加量为0-50wt%。根据本专利技术，步骤5）中的溶出步骤在耐酸反应釜中进行，优选地，步骤5）中，盐酸的质量浓度为20-30%，盐酸中HCl与混合矿渣中全铁的质量比为(2-2.5)∶1。进一步优选地，步骤5）中，溶出的条件包括：压力为常压或1-2kgf/cm²，温度为105-125℃，溶出时间为1.5-2.0小时。本专利技术中，步骤6）的酸度调节步骤在耐酸调节罐中完成，该调节步骤主要是调节第二步酸液中的Fe3+%、Fe2+%和HCl%量，使其氧化后的全铁和游离酸（以HCl%计）含量达到三氯化铁液体的国家标准（GB/T1621-2008工业三氯化铁）。优选地，步骤6）中，采用菱镁矿粉调整酸度时，温度为100-120℃，时间为2.0-4.0小时；采用氯化亚铁固体调整酸度时，温度为40-80℃，时间为0.5-1.0小时。其中，通过菱镁矿粉调整酸度主要是通过菱镁矿粉与HCl反应，消耗HCl来调节Fe3+%、Fe2+%和HCl%的量；氯化亚铁固体的加入主要是通过增加Fe2+含量，进而调节Fe3+%、Fe2+%和HCl%的量。优选地，步骤7）中，所述第二步滤渣送砖厂或水泥厂；所述反冲洗液作为盐酸的稀释水，或作为步骤6）酸度调整时的稀释水。将生产过程中的资源进行合理利用。本专利技术中，将第二步滤液氧化生产三氯化铁液体的工艺参数可选用本领域的常规参数。例如，可在0.05MPa～0.20MPa、50℃～100℃的条件下，向第二步滤液中加入亚硝酸钠和氧气，充分反应后获得三氯化铁溶液。另外，本专利技术中未加以限定的工艺均选用本领域的常规方式进行，例如，过滤、反冲洗、氧化等操作。与现有技术相比，本专利技术的工艺具有如下有益效果：1、本专利技术利用铁精粉在硫酸和盐酸中加热酸溶溶出率的不同（在20-55%硫酸中铁精粉最高溶出率只有75%左右，在20-30%盐酸中铁精粉最高溶出率达到90%左右），先将铁精粉加入到20-55%硫酸中加热反应、溶出的液体生产聚合硫酸铁液体；再将其反应后的渣和定量铁精粉加入到20-30%的盐酸中继续加热反应，将上步反应的渣和新补充的铁精粉中的铁几乎全部酸溶出来，溶出的液体生产三氯化铁液体。这样，最大化利用了铁精粉中的铁含量；同时缓解了聚合硫酸铁生产只能采用硫酸亚铁，以及三氯化铁生产只能采用氯化亚铁作主要原料的局面，拓宽了聚合硫酸铁和三氯化铁两种产品的生产工艺，降低了聚合硫酸铁和三氯化铁生产成本。2、本专利技术利用菱镁矿粉或硫酸亚铁固体来调整第一步酸液中的Fe3+%、Fe2+%和H2SO4%量，使其氧化后的全铁和盐基度含量达到聚合硫酸铁液体的国家标准（GB/T14591-2016水处理剂聚合硫酸铁）。3、本专利技术利用菱镁矿粉或氯化亚铁来调整第二步酸液中的Fe3+%、Fe2+%和HCl%量，使其氧化后的全铁和游离酸（以HCl%计）含量达到三氯化铁液体的国家标准（GB/T1621-2008工业三氯化铁）。附图说明图1：本专利技术实施例铁精粉两步酸溶法联产聚合硫酸铁和三氯化铁的工艺流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。实施例1如图1所示，铁精粉两步酸溶法联产聚合硫酸铁和三氯化铁工艺，包括以下步骤：1）将铁精粉加入到稀硫酸中浸出，得到第一步酸液；铁精粉为经过磁选的赤铁矿粉，其粒度为100-200目，全铁含量在50%以上，浸出步骤在耐酸反应釜中进行，所述稀硫酸的质量浓度为25%，铁精粉中全铁与稀硫酸中硫酸的质量比值为1∶2.0；浸出的条件包括：压力为常压，温度为110℃，浸出时间为1.5小时；2）采用菱镁矿粉调整第一步酸液的酸度；该调节步骤在耐酸调节罐中完成，主要是调节第一步酸液中的Fe3+%、Fe2+%和H2SO4%量，使其氧化后的全铁和盐本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.铁精粉两步酸溶法联产聚合硫酸铁和三氯化铁工艺，其特征在于，包括以下步骤：1）将铁精粉加入到稀硫酸中浸出，得到第一步酸液；2）采用菱镁矿粉或硫酸亚铁固体调整第一步酸液的酸度；3）将步骤2）所得酸液进行压滤，得到第一步滤液和第一步滤渣；4）将第一步滤液氧化生产聚合硫酸铁液体；5）将第一步滤渣与铁精粉混合，然后加入盐酸中溶出，得到第二步酸液；6）采用菱镁矿粉或氯化亚铁固体调整第二步酸液的酸度；7）将步骤6）所得酸液进行压滤，并反冲洗滤渣和空气吹干，得到第二步滤液、反冲洗液和第二步滤渣；8）将第二步滤液氧化生产三氯化铁液体。

【技术特征摘要】
1.铁精粉两步酸溶法联产聚合硫酸铁和三氯化铁工艺，其特征在于，包括以下步骤：1）将铁精粉加入到稀硫酸中浸出，得到第一步酸液；2）采用菱镁矿粉或硫酸亚铁固体调整第一步酸液的酸度；3）将步骤2）所得酸液进行压滤，得到第一步滤液和第一步滤渣；4）将第一步滤液氧化生产聚合硫酸铁液体；5）将第一步滤渣与铁精粉混合，然后加入盐酸中溶出，得到第二步酸液；6）采用菱镁矿粉或氯化亚铁固体调整第二步酸液的酸度；7）将步骤6）所得酸液进行压滤，并反冲洗滤渣和空气吹干，得到第二步滤液、反冲洗液和第二步滤渣；8）将第二步滤液氧化生产三氯化铁液体。2.根据权利要求1所述的铁精粉两步酸溶法联产聚合硫酸铁和三氯化铁工艺，其特征在于：所述铁精粉选自经过磁选或未经磁选的硫铁矿烧渣、赤铁矿粉和磁铁矿粉中的至少一种，所述铁精粉的粒度为100-200目，全铁含量在50%以上。3.根据权利要求1所述的铁精粉两步酸溶法联产聚合硫酸铁和三氯化铁工艺，其特征在于：步骤1）中，所述稀硫酸的质量浓度为20-55%，铁精粉中全铁与稀硫酸中硫酸的质量比值为1∶(2.0-3.0)。4.根据权利要求1或3所述的铁精粉两步酸溶法联产聚合硫酸铁和三氯化铁工艺，其特征在于：步骤1）中，浸出的条件包括：压力为常压或1-2kgf/cm²，温度为105-130℃，浸出时间为1.5-2小时。5.根据权利要求1所述的铁精粉两步...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡先国，张彬彬，
申请(专利权)人：焦作市煜乾环保科技有限公司，胡先国，
类型：发明
国别省市：河南,41