压粉磁芯用铁粉制造技术

本发明专利技术提供一种压粉磁芯用铁粉，通过在铁粉表面包覆由Ｓｉ和Ｆｅ的比例以原子数比计满足Ｓｉ／Ｆｅ≥０．８的Ｓｉ类氧化物形成的氧化膜，得到不会导致机械强度降低，电阻率高且铁损特性优良的压粉磁芯。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及压粉磁芯(dust core)用的铁粉(iron powder)。
技术介绍
作为用作电动机、变压器的磁芯的软磁材料(soft magneticmaterial)，在驱动频 率为数kHz以下的低频中多使用电磁钢板(magneticsteel sheet)。而且在数十kHz以上 的高频中多使用以Mn-Zn类铁素体为代表的氧化物磁性材料。另一方面，将铁粉加压成形(compaction)而得到的压粉磁芯多使用于数十kHz以 下。压粉磁芯，由于能够模具成形因此产品形状的自由度非常高，而且即使是复杂的磁芯形 状也能够通过高精度且简便的工序进行制造，因而其有效性受到关注。决定这种压粉磁芯性能的一个重要因素为铁损(iron loss)，因而对用于实现压 粉磁芯的高性能化(即低铁损化)的铁粉提出了各种方案。例如，日本特开2003-217919号公报(专利文献1)中提出了通过使铁粉中含 有Si,并且使以Si02和MgO为主成分的绝缘体存在于该铁粉间来降低铁损的技术。而 且，日本特开平11-87123号公报(专利文献2)中提出了以使表面部的Si浓度高于中心 部的Si浓度的方式来限制Si的含量和分布，由此改善高频领域的起始磁导率(initial permeability)(影响铁损)的技术。并且，制造压粉磁芯时，优选使铁粉粒子相互绝缘，作为绝缘方法，有混合绝缘性 物质并加压成形的方法(例如上述专利文献1)。另外作为其它的绝缘方法，还提出了实施 过绝缘包覆(insulation coating)的压粉铁粉用铁粉。例如，日本特开2003-303711号公 报(专利文献3)中提出了被含有有机硅树脂及颜料的被膜包覆而成的铁基粉末。而且，日本特开2007_231330(专利文献4)中，作为压粉磁芯用金属粉末的制造方 法公开了通过气相反应使Si在该粉末的表面富集，或进一步实施绝缘包覆处理的技术。并 且，专利文献4中，能够通过将气相反应后的粉末粒子的表面氧化并形成Si02，来避免微细 粒子的发热，或提高与绝缘包覆材料的密合性。但是没有公开验证上述效果的实施例。
技术实现思路
但是，对于专利文献1所记载的这种预先将Si合金化(prealloying)的铁粉， 由于含有Si因此铁粉的硬度上升，加压成形时的塑性变形受到阻碍。因此，存在磁特性 (magnetic properties)的改善不足、或压粉磁芯的机械强度(mechanical strength)降低 可靠性受损的缺点。而且，即使如专利文献2所记载，限定铁粉中的Si含量和遍布铁粉整体的Si的分 布，但仍存在在铁粉表面形成氧化膜，该氧化膜损害(harm)磁特性等问题。通过专利文献 4的方法形成了绝缘包覆的铁粉，作为压粉磁芯时的电阻率在实用中处于不充分的水平。本专利技术由于顺利地解决了上述问题，因此其目的在于，提出不会导致磁特性、机械 强度的降低的、可靠性极高的压粉磁芯用铁粉。3本专利技术人等为解决上述问题，着眼于铁粉表面的氧化膜的特性而重复专心研究的 结果是得到通过将表面氧化膜的组成最优化，从而顺利实现上述目的的见解。本专利技术立足于上述见解。即，本专利技术的主旨构成如下。(1) 一种压粉磁芯用铁粉，是表面具有氧化膜的铁粉，该氧化膜由Si与Fe的比例 以原子数比计满足Si/Fe彡0. 8的Si类氧化物形成(consistingsubstantially of)。(2)如上述(1)所述的压粉磁芯用铁粉，其中，所述Si类氧化物含有60质量％以 上的Si02。(3)如上述(1)或⑵所述的压粉磁芯用铁粉，其中，所述Si类氧化物中Si02相 对于Fe2Si04的存在比例为7倍以上。附图说明图1是表示本专利技术的压粉磁芯用铁粉的、将利用XPS得到的Si2p的峰分离例子 (上面)与更理想的本专利技术的其它的压粉磁芯用铁粉的Si2p的峰分离例子(下面)相比较 的图。具体实施例方式以下，对本专利技术进行具体说明。根据本专利技术，使用Si类氧化物包覆铁粉表面，并且若其组成为Si/Fe ^ 0. 8，优选 达到Si/Fe ^ 1. 1，则能够得到磁特性优良的压粉磁芯。虽然不能明确地阐明该机制，但能 够通过控制氧化膜的组成达到Si/Fe ^ 0. 8的方式，在加压成形时维持铁粉间的高的绝缘 性，从而抑制交流磁场中压粉体中感应出的涡电流(eddy current)和其结果产生的涡流损 耗(eddy-currentloss)0作为加压成形时维持高的绝缘性的一个原因来考虑的是，改善为了铁粉间绝缘性 的树脂的润湿性。在铁粉的最外层包覆树脂作为绝缘层时，若铁粉的表面被Si类氧化物均 勻地覆盖，则与树脂的亲和力(affinity)提高，润湿性(wettability)得到改善。特别是 使用Si类树脂作为这种包覆材料时，其效果显著。而且，认为由于在上述机构中树脂的润 湿性(wettability)提高，因此在利用加压成形形成的晶界(grain boundary)(铁粉粒子 的边界)中非常均勻地形成高电阻的层，其结果是在成形体内部显示出高的绝缘性。 作为在铁粉表面形成Si类氧化物的方法，优选在通过PVD (PhysicalVapor Deposition)法或 CVD (Chemical Vapor Deposition)法等气相反应法(gas-phase reaction method)使Si附着于铁粉后在氧化性气氛气中进行处理这样的二阶段处理。但 是，也可以是使这些处理(Si附着 表面富集处理及氧化处理)一次完成的技术，而没有特 别限制。并且，本专利技术中使用的铁粉可以使用雾化铁粉(atomized iron powder)、还原铁 (reduced ironpowder) R(electrolytic iron powder) 巾白勺ft—禾中，胃夕殳有特别限制。并且，虽然对铁粉的组成及尺寸没有特别限制，但优选Fe ^ 99质量％的纯铁 粉(pure iron powder)，而且优选平均粒径为10 500 y m左右。 接着，以使用SiCl4气体的CVD法为例，对使Si在铁粉表面富集的优选的包覆方 法进行更具体地叙述。但是，本专利技术并不限于以下的方法。在石英制的容器内摊开铁粉至厚度为5mm以下，更优选为3mm以下，在非氧化性气 氛气下加热至700°C以上、1400°C以下。接着，以0. 01 10NL/min/kg(即每1kg的铁粉， 0.01 lONL/min)的比例对容器内的铁粉导入SiCl4气体。其结果是在铁粉表面利用SiCl4+5Fe — Fe3Si+2FeCl2的反应形成Fe3Si，进而在铁粉表面形成Si的高浓度层 (以下，称为沉积反应(deposition reaction))。并且，在上述方法中，若铁粉层的厚度超过5mm则不仅SiCl4不能遍布铁粉整体， 而且难以在整个铁粉表面均勻地形成Fe3Si。因此，大量处理时，为了抑制不均勻的气相反 应而优选在搅拌(agitate)铁粉的同时进行处理。作为搅拌铁粉的方法，可以列举通过使 装入铁粉的容器自身旋转、使用搅拌翼(agitation blade)搅拌铁粉及向容器内导入非氧 化性气体、SiCl4等反应气体(reaction gas)或他们的混合气体使铁粉流动(flui本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种压粉磁芯用铁粉，是表面具有氧化膜的铁粉，该氧化膜由Ｓｉ类氧化物形成，所述Ｓｉ类氧化物中Ｓｉ与Ｆｅ的比例以原子数比计满足Ｓｉ／Ｆｅ≥０．８。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】JP 2007-12-14 2007-323925一种压粉磁芯用铁粉，是表面具有氧化膜的铁粉，该氧化膜由Si类氧化物形成，所述Si类氧化物中Si与Fe的比例以原子数比计满足Si/...

【专利技术属性】
技术研发人员：河野贵史，槙石规子，平谷多津彦，中村尚道，大石雄介，保科荣介，山口登士也，冈本大祐，服部毅，
申请(专利权)人：杰富意钢铁株式会社，丰田自动车株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]