一种制备硫酸亚铁的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备硫酸亚铁的方法，以低毒性、不易燃的二氯甲烷代替氯化苯等高毒性、易燃易爆的有机试剂作为萃取剂，采用倾析器进行萃取，可有效提高萃取分离效率，降低萃取剂的用量，通过萃取可去掉酸中的有机杂质，使得酸中的杂质含量降低，使得获得的硫酸溶液可直接用于制备硫酸亚铁，制备的硫酸亚铁的产品质量达到了GB10631‑89工业优等品。

【技术实现步骤摘要】
一种制备硫酸亚铁的方法
本专利技术涉及化工生产
，具体涉及一种制备硫酸亚铁的方法。
技术介绍
众所周知，2-氰基-4-硝基苯胺是一种很重要的分散染料中间体，然而，由于2-氰基-4-硝基苯胺传统的合成工艺步骤复杂，副产物多，收率低，纯度低，无法满足本领域对2-氰基-4-硝基苯胺年产量的要求，也无法达到日益严格的质量要求和环保要求。2-氰基-4-硝基苯胺生产中硝化物2-氰基-4-硝基氯化苯生成后，要从含有少量硝酸的硫酸中分离出来。传统的工艺是利用硝化物在水中和浓硫酸中的溶解度不同，把含硝化物的硫酸加入水中析(简称水析)，然后滤出稀酸得硝化物，再把硝化物洗涤除杂至近中性，然后溶解在选定的有机溶剂中，再进行后段氨解反应得产品2-氰基-4-硝基苯胺。此工艺的缺点是：加水量不足硝化物析出不完全，加大量的水生成大量的稀硫酸，硝化物析出后用水洗涤产生大量的更低浓度的稀硫酸。此工艺缺点是：水析后得到的废酸浓度低，废酸浓缩成75％浓度以上的硫酸能耗太大。中国专利CN105859580A公开了一种获得硫酸亚铁的方法，并具体公开了如下内容：，利用萃取工艺从硝化废酸中萃取出产品和硝化副产杂质，得到纯净废酸，利用浓缩设备将稀硫酸浓缩到75％以上，克服了传统工艺能耗大、污染高等缺点，工艺中无废酸产生，非常环保。但其使用大量的氯化苯作为原料，但氯化苯毒性大，爆炸物与空气混合遇热,明火可爆可燃性危险特性遇明火、高温、氧化剂易燃，燃烧产生有毒氯化物烟雾，不利于工业化生产，环保压力大。因此，探寻一种工艺简单且产品收率高、产品质量稳定的硫酸循环利用工艺，是本领域技术人员急需解决的技术问题。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的专利技术目的就在于提供一种利用2-氰基-4-硝基苯胺生产中分离的废酸直接制备硫酸亚铁的方法，其克服了，克服了传统工艺能耗大、污染高等缺点，工艺中无废酸产生，非常环保。本专利技术的技术方案为：一种制备硫酸亚铁的方法，其特征在于包括如下步骤：a)在2-氰基-4-硝基苯胺生产中，用浓硫酸、浓硝酸硝化邻氯苯腈，生成2-氰基-4-硝基氯化苯的硝化工艺后，缓慢放料至加好工艺用水的水析釜中，室温下搅拌3～5小时；b）将水析釜物料由倾析器外管入口进入螺杆分配器狭槽内，并以与萃取剂相反的流动方向通过萃取区进入锥形末端，作为废硫酸溶液从倾析器中排出，到萃取剂由内管入口进入分配器,并以与水析釜物料相反的流动方向通过萃取区到达装有可变控制碟片的往形转鼓末端进入分离转鼓室内,并借助多孔碟片作为萃取液留下，借助向心泵的压力排出获得硝氯液；c）将从倾析器中排出的废硫酸溶液泵入反应器中，然后加入含三价铁的废渣，加热至80～130℃，反应1～5小时，得到硫酸铁的酸性溶液，然后加入硫铁矿还原硫酸铁得到硫酸亚铁溶液，-10℃下冷却结晶，过滤，真空干燥得硫酸亚铁。优选地，步骤a)中所述工艺用水与硝化产物的投料比为0.2～0.5:1。优选地，步骤b)中的萃取剂采用二氯甲烷，萃取剂与水析釜物料的加入比例为0.3～0.5:1。优选地，所述倾析器为westfalia公司CA226-290型逆流萃取倾析器。所述倾析器转股转速优选为4000～4500rpm，螺杆与转鼓的转速差为40～50rpm。优选地，步骤c）中三价废铁渣是指硫铁矿、铁泥、钢渣、含铁炉灰以及铁矿。其加入量与硫酸溶液中硫酸的摩尔比为0.7～0.8:1。优选地，步骤c）中的硫铁矿为机械活化的流体矿，例如球磨活化。逆流萃取倾析器时具有圆锥形转股的高速度离心萃取分离机，它由圆柱-圆锥形转鼓及螺旋输送器、差速驱动装置、进料系统、润滑系统及底座组成，在螺旋转子柱的两端分别设计配置有调节环和分离盘，以调节轻重相界面，并在轻相出口处配有向心泵，在泵的压力作用下，将清液排出，进料系统上设有中心套管式复合进料口，式轻重二相均有中心进入，骑在中心管和外套管出口端分别配置了轻相分离器和重相布料孔，其位置是可调的，通过二者位置可把转鼓柱端分为重相澄清区、逆流萃取区和轻相澄清区。在倾析器工作时，转鼓与螺旋输送器在摆线针形星宙轮的带动下，以一定的差转速同时告诉旋转，形成一个大于重力场数倍的离心力场，料液从重相进料管进入转鼓的逆流萃取区后受到离心场的作用，在此与中心管进入的轻相相接触，迅速完成相之间的物质转移和相分离，萃取残液借助于螺旋转子缓慢推向转鼓锥端，并连续排出转鼓，而萃取液则由转鼓端经调解环进图向心泵室，借助向心泵的压力排出。本专利技术的有益效果为：1、以低毒性不易燃的二氯甲烷代替氯化苯等高毒性、易燃易爆的有机试剂作为萃取剂，采用倾析器进行萃取，可有效提高萃取分离效率，降低萃取剂的用量，通过萃取容易可去掉酸中的有机杂质，使得酸中的杂质含量降低，使得获得的硫酸溶液可直接用于制备硫酸亚铁。2、工艺用水量少，过程中没有废酸排出，使得生产更加环保。3、使用硫铁矿还原铁废渣与硫酸反应所得溶液中的硫酸铁制备硫酸亚铁，制备的硫酸亚铁的产品质量达到了GB10631-89工业优等品。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例进一步说明本专利技术的实质性内容，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领加入域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。【实施例1】a)在水析釜中加入300公斤工艺用水，开启搅拌，缓慢放入1000公斤硝化好的硝化产物，室温下搅拌5小时；b）将1300公斤水析釜物料由CA226型倾析器的外管入口进入螺杆分配器狭槽内，并以与萃取剂相反的流动方向通过萃取区进入锥形末端，作为废硫酸溶液从倾析器中排出，将400公斤二氯甲烷由内管入口进入分配器,并以与水析釜物料相反的流动方向通过萃取区到达装有可变控制碟片的往形转鼓末端进入分离转鼓室内,并借助多孔碟片作为萃取液留下，借助向心泵的压力排出获得硝氯液；检测结果：水相酸浓度70.5％，不含2-氰基-4-硝基氯化苯；c）将从倾析器中排出的废硫酸溶液泵入反应器中，加入量与硫酸溶液中硫酸的摩尔比为0.7:1然后加入硫铁矿，加热至130℃，反应5小时，得到硫酸铁的酸性溶液，然后加入球磨后的硫铁矿还原硫酸铁得到硫酸亚铁溶液，-10℃下冷却结晶，过滤，真空干燥得硫酸亚铁，纯度98.2%。【实施例2】a)在水析釜中加入400公斤工艺用水，开启搅拌，缓慢放入1000公斤硝化好的硝化产物，室温下搅拌5小时；b）将1400公斤水析釜物料由CA290型倾析器的外管入口进入螺杆分配器狭槽内，并以与萃取剂相反的流动方向通过萃取区进入锥形末端，作为废硫酸溶液从倾析器中排出，将450公斤二氯甲烷由内管入口进入分配器,并以与水析釜物料相反的流动方向通过萃取区到达装有可变控制碟片的往形转鼓末端进入分离转鼓室内,并借助多孔碟片作为萃取液留下，借助向心泵的压力排出获得硝氯液，检测结果：水相酸浓度68.5％，不含2-氰基-4-硝基氯化苯；c）将从倾析器中排出的废硫酸溶液泵入反应器中，加入量与硫酸溶液中硫酸的摩尔比为0.8:1然后加入铁泥，加热至130℃，反应5小时，得到硫酸铁的酸性溶液，然后加入球磨后的硫铁矿还原硫酸铁得到硫酸亚铁溶液，-10℃下冷却结晶，过滤，真空干燥得硫酸亚铁，纯度98.2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备硫酸亚铁的方法，其特征在于包括如下步骤：a)在2‑氰基‑4‑硝基苯胺生产中，用浓硫酸、浓硝酸硝化邻氯苯腈，生成2‑氰基‑4‑硝基氯化苯的硝化工艺后，缓慢放料至加好工艺用水的水析釜中，室温下搅拌3～5小时；b）将水析釜物料由倾析器外管入口进入螺杆分配器狭槽内，并以与萃取剂相反的流动方向通过萃取区进入锥形末端，作为废硫酸溶液从倾析器中排出，萃取剂由内管入口进入分配器,并以与水析釜物料相反的流动方向通过萃取区到达装有可变控制碟片的往形转鼓末端进入分离转鼓室内,并借助多孔碟片作为萃取液留下，借助向心泵的压力排出获得硝氯液；c）将从倾析器中排出的废硫酸溶液泵入反应器中，然后加入含三价铁的废渣，加热至80～130℃，反应1～5小时，得到硫酸铁的酸性溶液，然后加入硫铁矿还原硫酸铁得到硫酸亚铁溶液，‑10℃下冷却结晶，过滤，真空干燥得硫酸亚铁。

【技术特征摘要】
1.一种制备硫酸亚铁的方法，其特征在于包括如下步骤：a)在2-氰基-4-硝基苯胺生产中，用浓硫酸、浓硝酸硝化邻氯苯腈，生成2-氰基-4-硝基氯化苯的硝化工艺后，缓慢放料至加好工艺用水的水析釜中，室温下搅拌3～5小时；b）将水析釜物料由倾析器外管入口进入螺杆分配器狭槽内，并以与萃取剂相反的流动方向通过萃取区进入锥形末端，作为废硫酸溶液从倾析器中排出，萃取剂由内管入口进入分配器,并以与水析釜物料相反的流动方向通过萃取区到达装有可变控制碟片的往形转鼓末端进入分离转鼓室内,并借助多孔碟片作为萃取液留下，借助向心泵的压力排出获得硝氯液；c）将从倾析器中排出的废硫酸溶液泵入反应器中，然后加入含三价铁的废渣，加热至80～130℃，反应1～5小时，得到硫酸铁的酸性溶液，然后加入硫铁矿还原硫酸铁得到硫酸亚铁溶液，-10℃下冷却结晶，过滤，真空干燥得硫酸亚铁。2.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李江华，
申请(专利权)人：浙江长华科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33