一种含石墨烯的导电油墨及制备方法与柔性纸基导电线路技术

技术编号:20711321 阅读:45 留言:0更新日期:2019-03-30 15:30
一种含石墨烯的导电油墨及制备方法与柔性纸基导电线路,包括石墨烯微片制备步骤、银氨溶液制备步骤、葡萄糖溶液制备步骤、双滴制备复合材料步骤、清洗杂质步骤、导电油墨的制备步骤。油墨每28‑29重量份中含有10重量份的石墨烯/纳米银颗粒填料,该填料中80%以上的纳米银颗粒径向尺寸低于70‑80nm,且微片每平方微米附着的纳米银颗粒聚团数量高于75‑80个。其导电油墨线路的实测电阻率在0.87‑0.75×10‑7欧·米之间。

【技术实现步骤摘要】
一种含石墨烯的导电油墨及制备方法与柔性纸基导电线路
本专利技术涉及含有石墨烯的导电油墨
,具体为一种含石墨烯的导电油墨及制备方法与柔性纸基导电线路。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子组成的只有一个原子厚度的二维材料,具有十分优异的物理化学性能,如优异的力学性能、高的导电性和良好的导热性能等,被认为是当今最具有潜力的纳米材料之一。作为一种一维碳纳米材料,碳纳米纤维具有良好的力学性能、较大的比表面积和良好的化学稳定性等优点,这些特殊性质使其广泛应用于催化剂载体、高分子纳米复合材料、能量转换与储存器件的柔性基底材料等领域。以石墨烯微片为例,其不但自身具备较好的物性性能、电学性能,而且与其他材料复合可以进一步提升其他材料的性能。利用石墨烯书写导电油墨是一种有意义的发现。石墨烯导电油墨目前有人员在研究,但是如何制得稳定,不变化,抗老化,且电阻率低的导电油墨,是需要进一步研究的问题,包装工程所载文献《石墨烯/纳米银导电油墨导电性能研究》其中制作了团聚在石墨烯上的纳米银作为导电油墨的基础填料,但是我们经过重复该实验,发现该方法制备过程有诸多问题,同时制得的导电油墨性能还有很大的提升空间,现有技本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含石墨烯的导电油墨制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)石墨烯微片制备步骤:以预制的大量膨胀石墨片层为原料,在无水乙醇中经1‑2h以上的超声剥离生成石墨烯微片分散液;经过低频超声,取出上层分散液,未剥离的石墨留在容器中;将上层分散液的溶剂无水乙醇补充至200‑300ml以上,高强度超声震荡3‑5min,静置5‑10s,马上弃去上层一半的分散液,再补充无水乙醇至200‑300ml以上的容积,重复以上过程至少10‑20次,直至用AFM或SEM确认石墨烯微片的平均径向尺寸高于5‑10um;旋蒸掉所有溶剂,常温干燥,得到大径向尺寸的石墨烯微片;2)银氨溶液制备步骤:称取0.5‑1g硝酸银缓慢...

【技术特征摘要】
1.一种含石墨烯的导电油墨制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)石墨烯微片制备步骤:以预制的大量膨胀石墨片层为原料,在无水乙醇中经1-2h以上的超声剥离生成石墨烯微片分散液;经过低频超声,取出上层分散液,未剥离的石墨留在容器中;将上层分散液的溶剂无水乙醇补充至200-300ml以上,高强度超声震荡3-5min,静置5-10s,马上弃去上层一半的分散液,再补充无水乙醇至200-300ml以上的容积,重复以上过程至少10-20次,直至用AFM或SEM确认石墨烯微片的平均径向尺寸高于5-10um;旋蒸掉所有溶剂,常温干燥,得到大径向尺寸的石墨烯微片;2)银氨溶液制备步骤:称取0.5-1g硝酸银缓慢加入到无水乙醇中使其完全溶解后,将氨水缓慢滴加到硝酸银醇溶液中,保证最后一滴氨水加入时沉淀刚好消失,调节pH值为8-9,得到银氨溶液,取60-120ml置于滴定管A中;3)葡萄糖溶液制备步骤:取优级纯葡萄糖溶于无水乙醇之中,制得0.1-0.05mol/L的葡萄糖乙醇溶液60-120ml,置于滴定管B中,滴定管B外裹有电加热套;4)双滴制备复合材料步骤:准备上端开口,下端有均匀排布的通孔阵列的石墨烯筛桶,承装大径向尺寸的石墨烯微片20-30g,准备上端开口且下端有均匀排布的通孔阵列的PVA筛桶,承装经过多次冻干粉碎至平均粒径在60um以下的PVA超细粉,所述石墨烯筛桶和PVA筛桶的下表面为平均孔径为100-200um的硬质聚氨酯多孔板;取一2L以上容积的四口瓶,取500ml无水乙醇,从四口瓶第一口插入搅拌棒以3-10转/秒搅拌,并保温在35-45℃持续搅拌;用PVA筛桶从四口瓶第二口上方缓慢地筛入PVA超细粉0.5-1g直至完全加入,再搅拌3-5min,用石墨烯筛桶从四口瓶第二口上方将前述石墨烯微片20-30g筛入直至加入完全;将滴定管A和滴定管B分别对准四口瓶的第三口和第四口,以20-30滴/min的相同速度同时滴加,四口瓶内保温在35-45℃持续搅拌,电加热套持续加热,滴加过程中以插入式温度探头确保滴定管B壁温度在40℃以上:待滴定管A和滴定管B的内容物全部滴加完毕后,将所得产物静置20-40min,去除大部分上层清液,将余下混合物在7500-8500r/min下离心15-25min,去除离心后的纯粹液体部分,得到石墨烯/纳米银湿体;5)清洗杂质步骤:将步骤(4)所得石墨烯/纳米银湿体在至少10倍重量的1:1去离子水和无水乙醇混合物中搅拌漂洗,再经7500-8500r/min下离心3-5min;重复以上过程至少8-12次,将全部的葡萄糖和大部分PVA超细粉去除,得到石墨烯/纳米银纯净湿体,浸泡在过量无水乙醇中;6)导电油墨的制备步骤:配置大量体积比为1:1:1的去离子水、无水乙醇和异丙醇的混合溶剂;将浸泡在无水乙醇中的前述石墨烯/纳米银纯净湿体经3-5min离心分离,得到石墨烯/纳米银纯净湿体,取10重量份用20重量份混合溶剂加入混合,并通过容器外加热石墨烯/纳米银纯净湿体分散液至30℃;取水性聚氨酯/聚丙烯酸酯10重量份,用20重量份混合溶剂加入混合,并通过容器外加热水性聚氨酯/聚丙烯酸酯分散液至30℃;取一2L以上容积的四口瓶,取40重量份混合溶剂,从四口瓶第一口插入搅拌棒以3-10转/秒搅拌,并保温在25-30℃持续搅拌;将前述30℃的石墨烯/纳米银纯净湿体分散液以及水性聚氨酯/聚丙烯酸酯分散液分别从四口瓶的不同口加入,并保持保温在25-30℃持续搅拌;旋蒸掉混合物的75-65%,得到导电油墨。2.如权利要求1所述的一种含石墨烯的导电油墨制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,在无水乙醇中经1.5h以上的超声剥离生成石墨烯微片分散液;将上层分散液的溶剂无水乙醇补充至220ml以上,高强度超声震荡4min,静置8s,再补充无水乙醇至220ml以上的容积,重复以上过程至少15次,直至用AFM或SEM确认石墨烯微...

【专利技术属性】
技术研发人员:张岩付吉国董伟赵然周卫东曾蕾
申请(专利权)人:国宏中晶集团有限公司
类型:发明
国别省市:北京,11

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