一种SSZ-13分子筛的合成方法技术

技术编号:20708195 阅读:42 留言:0更新日期:2019-03-30 14:50
本发明专利技术涉及一种SSZ‑13分子筛的合成方法,所述合成包括如下步骤:1)在铝源溶液中加入无机碱溶液制得氢氧化铝沉淀,将所述氢氧化铝沉淀经压滤、洗涤,获得氢氧化铝前驱体;2)将所述氢氧化铝前驱体加入纯水中,制成浆料,然后进行超声分散处理,再向其加入模板剂盐酸金刚烷胺,继续超声分散处理,获得浓度为0.1‑0.7mol/L的氢氧化铝胶体;3)强力搅拌的条件下,在所述氢氧化铝胶体中,加入无机碱溶液、模板剂N,N,N‑三甲基‑1‑金刚烷基氢氧化胺、SSZ‑13分子筛晶种以及硅源,强力搅拌至混合均匀,制得固含量为20‑40%的溶胶;4)将所述溶胶置于150~200℃的温度中20~60小时进行晶化;然后再进行洗涤、干燥、焙烧即得。本发明专利技术可实现SSZ‑13分子筛的粒径和形貌可控。

【技术实现步骤摘要】
一种SSZ-13分子筛的合成方法
本专利技术涉及分子筛合成领域,具体涉及一种SSZ-13分子筛合成方法。
技术介绍
SSZ-13分子筛是一种CHA拓扑结构的分子筛,1985年10月1日美国专利No.4544538首次公开了分子筛SSZ-13的合成方法,在N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵(TMAA+)有机阳离子作为结构导向剂的条件下可以合成出SSZ-13分子筛。但由于产品成本高,限制了SSZ-13在生产中的应用。其后,如何降低成本,在模板剂替换方面做了不少探索,例如2013年巴斯夫专利CN107673366A采用了至少两种混合模板剂,2014年中触媒专利CN105645426A采用了N,N,N-三甲基-1.3.5.7-四氮杂三环﹝3.3.1.1﹞葵烷-2-氢氧化铵作为模板剂。但是依据上述方法在制备时容易出现非骨架铝,颗粒容易出现团聚,分散性欠佳,催化活性欠佳。
技术实现思路
本专利技术的目的在于,提供一种全新的SSZ-13分子筛的合成方法,所述合成方法包括如下步骤:1)在铝源溶液中加入无机碱溶液制得氢氧化铝沉淀,将所述氢氧化铝沉淀经压滤,洗涤,获得氢氧化铝前驱体;2)将所述氢氧化铝本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种SSZ‑13分子筛的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:1)在铝源溶液中加入无机碱溶液制得氢氧化铝沉淀,将所述氢氧化铝沉淀经压滤、洗涤,获得氢氧化铝前驱体;2)将所述氢氧化铝前驱体加入纯水中,制成浆料,然后进行超声分散处理,再向其加入模板剂盐酸金刚烷胺,继续超声分散处理,获得浓度为0.10‑0.70mol/L的氢氧化铝胶体;3)强力搅拌的条件下,在所述氢氧化铝胶体中,加入无机碱溶液、模板剂N,N,N‑三甲基‑1‑金刚烷基氢氧化铵、SSZ‑13分子筛晶种以及硅源,强力搅拌至混合均匀,制得固含量为20‑40%的溶胶;4)将所述溶胶置于150~200℃的温度中20~60小时,进行晶化;然后再...

【技术特征摘要】
1.一种SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:1)在铝源溶液中加入无机碱溶液制得氢氧化铝沉淀,将所述氢氧化铝沉淀经压滤、洗涤,获得氢氧化铝前驱体;2)将所述氢氧化铝前驱体加入纯水中,制成浆料,然后进行超声分散处理,再向其加入模板剂盐酸金刚烷胺,继续超声分散处理,获得浓度为0.10-0.70mol/L的氢氧化铝胶体;3)强力搅拌的条件下,在所述氢氧化铝胶体中,加入无机碱溶液、模板剂N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵、SSZ-13分子筛晶种以及硅源,强力搅拌至混合均匀,制得固含量为20-40%的溶胶;4)将所述溶胶置于150~200℃的温度中20~60小时,进行晶化;然后再经洗涤、干燥、焙烧、离子交换、焙烧固化,即得。2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述铝源中的铝源选自硫酸铝或氯化铝中的一种或两种;优选的,所述硅源与所述铝源溶液中铝源的摩尔比为1:0.01~0.1更优选的,所述铝源溶液的浓度为0.10-0.70mol/L。3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述无机碱溶液中的无机碱选自氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或多种;优选的,所述硅源与所述无机碱溶液中的无机碱摩尔比为1:0.01~0.20;更优选的,所述无机碱溶液的浓度为8-20%。4.根据权利要求1~3任一项所述的合成方法,其特征在于,所述硅源与所述盐酸金刚烷胺的摩尔比为1:0.01~0.05;优选为0.015-0.035;和/或,所述硅源与所述N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵的摩尔比为1:0.02~0.10;优选为0.05-0.09。5.根据权利要求1~4任一项所述的合成方法,其特征在于,所述硅源选自粗孔硅球、白炭黑、硅溶胶中的一种或多种;优选的,所述粗孔硅球、白炭黑预先经过粉碎处理。6.根据权利要求1~5任一项所述的合成方法,其特征在于,所述SSZ-13分子筛晶种进行预处理,具体为:取成品SSZ-13分子筛晶种,按质量比为1:2.5-4.0的比例加入水中制成浆料,然后经机械粉碎、超声分散,制得粒度为D50=0.125~0.350μm的晶种;优选的,所述硅源与所述SSZ-13分子筛晶种的摩尔比为1:0.01~0.05。7.根据权利要求1~6任一项所述的合成方法,...

【专利技术属性】
技术研发人员:宋锡滨董成利焦英训潘光军艾辽东
申请(专利权)人:山东国瓷功能材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:山东,37

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1