一种竹叶状纳米氧化铜可见光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种竹叶状纳米氧化铜可见光催化剂的制备方法，解决了氧化铜光催化性能比较差的难题。本发明专利技术将溶剂控制沉淀法应用于氧化铜的制备，制得了单斜晶体结构的竹叶状纳米氧化铜，其长400－600nm，宽约100nm。本发明专利技术应用溶剂控制沉淀法，先用络合剂甲酰胺和硝酸铜反应，生成有机金属铜络合物，再滴入适量氨水，形成氢氧化四氨合铜溶液，添加有机溶剂乙二醇控制氧化铜的粒径，加热溶液，得到氧化铜沉淀，洗涤、干燥后得到可见光催化性能优异的粉末状纳米氧化铜。本发明专利技术制备方法简单，操作容易，有利于生产实践的广泛应用。

【技术实现步骤摘要】
一种竹叶状纳米氧化铜可见光催化剂的制备方法
本专利技术涉及一种竹叶状纳米氧化铜可见光催化剂的制备方法。主要应用于纳米材料和可见光催化材料及其制备方法

技术介绍
随着工业的发展，环境污染问题日益严重，因此，研究开发利用可见光有效降解污染物的催化剂具有重要意义。采用能被可见光激发的半导体为催化剂，降解环境污染物作为一种有效的治污方法，是环境保护科学研究的一个热点。近年来，多种光催化剂应用于空气污染、工业废水、污水处理、失效农药的降解等领域，使得高效光催化剂的研发得到了越来越多的关注。纳米氧化铜具有无毒、原料充足、光吸收系数高(λ≤700nm,α≥5×105cm-1)和合适的带隙(Eg≈1.3-1.8eV)，在太阳能电池、化学传感器、光催化和锂离子电池材料领域有很大的应用潜力。因此，纳米氧化铜高效可见光催化剂的研究也成为了新的热点。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在提供一种竹叶状纳米氧化铜可见光催化剂的制备方法。本专利技术将溶剂控制沉淀法应用于氧化铜的制备，以控制其形貌和粒径，改善其光催化性能，其制备条件温和，成本低，操作简单，周期短，可见光催化效率高，有利于实际生产。本专利技术的技术方案是：一种竹叶状纳米氧化铜高效可见光催化剂，它是粉末状单斜晶系氧化铜，颗粒长400－600nm，宽约100nm，应用溶剂控制沉淀法制得，制备方法是先用甲酰胺络合硝酸铜，滴入氨水调节PH值，再加入一定量的乙二醇有机溶剂，加热、过滤得到沉淀物，将沉淀物洗涤、干燥后得到竹叶状纳米氧化铜高效可见光催化剂。本专利技术竹叶状纳米氧化铜高效可见光催化剂的制备步骤如下：称取一定量的硝酸铜粉末，通过磁力搅拌充分溶解在0.5M-1.0M的甲酰胺水溶液中，滴入氨水调节PH值为10，得到钴蓝色透明氢氧化四氨合铜溶液，再加入一定量的乙二醇溶剂，充分磁力搅拌均匀。将此溶液在一定温度(115－125℃)下加热50－60分钟，过滤后得到氧化铜沉淀，将沉淀物分别用去离子水、无水乙醇洗涤3次以上，于60℃烘干，得到单斜晶系竹叶状纳米氧化铜光催化剂，颗粒长400－600nm，宽100nm。本专利技术的技术方案中,在所述的氧化铜沉淀制备步骤中,为保证硝酸铜与甲酰胺的充分络合，硝酸铜和甲酰胺的摩尔比为0.5。本专利技术的技术方案中,在所述的光催化剂氧化铜制备步骤中，为保证有机溶剂乙二醇有效控制氧化铜的形貌和粒径，乙二醇在反应溶液中的体积比为0.05。本专利技术方法制备的氧化铜可见光催化剂用于在可见光条件下降解有机污染物。本专利技术的优点在于：1、本专利技术提供了竹叶状纳米氧化铜高效可见光催化剂的制备方法,制备的产品在可见光照射下高效光催化降解有机污染物。2、本专利技术采用溶剂控制沉淀法制备高效可见光催化剂氧化铜,先制备有机金属铜络合物,滴入适量氨水，形成氢氧化四氨合铜溶液，再添加有机溶剂乙二醇，对氧化铜的显微形貌和粒径进行控制，从而达到改善其光催化性能的目的。本专利技术的制备方法简单,操作容易,有利于生产实践的广泛应用。本专利技术中所述的室温系指温度25-35℃。附图说明图1、本专利技术方法制备的氧化铜可见光催化剂的扫描电镜照片。图2、本专利技术方法制备的氧化铜可见光催化剂的透射电镜照片。图3、本专利技术方法制备的氧化铜的X射线衍射图。图4、本专利技术方法制备的氧化铜的紫外-可见吸收光谱图。图5、本专利技术方法制备的氧化铜光催化剂在可见光照射下催化降解染料罗丹明B的性能。具体实施方式本专利技术竹叶状纳米氧化铜可见光催化剂的制备采用溶剂控制沉淀法制备：称取一定量的硝酸铜，通过磁力搅拌充分溶解在0.5M-1.0M的甲酰胺水溶液中，滴入氨水调节PH值为10，得到钴蓝色透明氢氧化四氨合铜溶液，再加入一定量的乙二醇，充分磁力搅拌均匀后，将此溶液在115℃－125℃温度下加热50-60分钟，过滤后得到氧化铜沉淀，将沉淀物分别用去离子水、无水乙醇洗涤3次以上，于60℃烘干，得到单斜晶系竹叶状纳米氧化铜光催化剂。为保证硝酸铜与甲酰胺的充分络合，硝酸铜和甲酰胺的摩尔比为0.5。为保证有效控制氧化铜的形貌和粒径，乙二醇在反应溶液中的体积比为0.05。下面结合实施例对本专利技术方法制备的氧化铜光催化剂及其应用作进一步说明，但本专利技术不仅限于下述实施例。实施例1称取三水硝酸铜粉体7.25克(0.03mol)溶于150mL去离子水，在磁力搅拌条件下加入2.70克(0.06mol)甲酰胺，在室温下继续磁力搅拌10分钟，得到浅蓝色溶液。滴入氨水调节PH值为10，得到钴蓝色透明氢氧化四氨合铜溶液，再量取7.5mL乙二醇加入上述溶液，磁力搅拌10分钟，放入120℃油浴磁力搅拌加热60分钟，溶液变为黑色浑浊液，取出自然冷却到室温，过滤，将沉淀物分别用去离子水、无水乙醇洗涤3次，于60℃烘干，得到黑色氧化铜粉末。所得氧化铜粉末的扫描电镜照片和透射照片如图1和图2所示。由图1和图2可见，粉末是长400－600nm，宽100nm的竹叶状纳米氧化铜。所合成的氧化铜的XRD图如图3。图3显示所有的峰都与氧化铜标准卡片(JCPDS48-1548)相对应。(-111)和(111)晶面的衍射峰强度较高，其余晶面的衍射峰较宽且强度较低，说明氧化铜沿(-111)和(111)晶面定向生长，反映了本专利技术合成的氧化铜有较高的结晶度，没有其它杂质相存在。图谱显示其为单斜晶系晶体。该氧化铜的紫外-可见吸收光谱图如图4，其吸收边在650nm附近，在可见光区域(400-700nm)有强的吸收。实施例2本专利技术方法制得的竹叶状纳米氧化铜可见光催化剂催化性能评价本专利技术方法制得的竹叶状纳米氧化铜可见光催化剂在可见光下降解染料罗丹明B，催化剂投加量0.05克，罗丹明B浓度为0.01克/升，体积为50毫升，光源采用500W卤钨灯，使用滤光片保证入射光为可见光(420nm≤λ≤800nm)，用UV-3600型紫外-可见分光光度计对降解过程罗丹明B的吸光度进行测量。每3分钟取一个样，离心分离后，取上层清液进行测量。图5为本专利技术方法制备的竹叶状纳米氧化铜可见光催化剂在可见光条件下光催化降解罗丹明B的曲线。由图可以看出在竹叶状纳米氧化铜催化剂的作用下，9分钟后罗丹明B完全降解。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种竹叶状纳米氧化铜可见光催化剂，其特征在于：它是粉末状单斜晶系氧化铜，颗粒长400－600nm，宽100nm，应用溶剂控制沉淀法制得，制备方法是先用络合剂甲酰胺和硝酸铜反应，生成有机金属铜络合物，滴入适量氨水，得到氢氧化四氨合铜溶液，再加入适量的乙二醇有机溶剂，控制产品的粒径，加热溶液，得到黑色沉淀物，将沉淀物洗涤、干燥后即得竹叶状纳米氧化铜可见光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种竹叶状纳米氧化铜可见光催化剂，其特征在于：它是粉末状单斜晶系氧化铜，颗粒长400－600nm，宽100nm，应用溶剂控制沉淀法制得，制备方法是先用络合剂甲酰胺和硝酸铜反应，生成有机金属铜络合物，滴入适量氨水，得到氢氧化四氨合铜溶液，再加入适量的乙二醇有机溶剂，控制产品的粒径，加热溶液，得到黑色沉淀物，将沉淀物洗涤、干燥后即得竹叶状纳米氧化铜可见光催化剂。2.一种竹叶状纳米氧化铜可见光催化剂的制备方法，制备步骤如下：称取一定质量的硝酸铜，通过磁力搅拌充分溶解在0.5M-1.0M的甲酰胺水溶液中，滴入氨水调节溶液PH值为10，得到钴蓝色透明氢氧化四氨合铜溶液，再...

【专利技术属性】
技术研发人员：何金云，龙飞，周云鹏，余奇，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西,45