一种石墨烯薄膜宏量制备方法技术

本发明专利技术提供一种石墨烯薄膜宏量制备方法,包含以下步骤：将片状金属基底和片状隔离材料交替地固定于耐高温棒上，置于CVD反应腔内，进行沉积，冷却。与常规CVD石墨烯薄膜制备方法采用将金属箔放置于耐高温板材相比，本发明专利技术克服了因为受到耐高温板厚度限制而影响石墨烯薄膜在CVD反应腔内的空间利用率导致的单炉产量不高的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯薄膜宏量制备方法
本专利技术属于新材料领域，具体涉及一种石墨烯薄膜宏量制备方法。
技术介绍
石墨烯(Graphene)是由碳原子构成的只有一层原子厚度的二维晶体，2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功从石墨中分离出石墨烯，因而获得了诺贝尔物理奖。石墨烯具有完美的二维晶体结构，它的晶格是由六个碳原子围成的六边形，厚度为一个原子层，碳原子之间由σ键连接，结合方式为sp2杂化，这些σ键赋予了石墨烯极其优异的力学性质和结构刚性，甚至可以比金刚石还硬100倍。石墨烯因其轻薄、强度大、韧性好、导电导热性能强大被称为“黑金”。CVD法制备石墨烯是目前唯一可以真正制备得到二维晶体结构的石墨烯，这种二维晶体结构的石墨烯是无色透明的，由于只有一层原子，其无法脱离载体而大面积的存在。CVD具体过程是：将平面基底(如金属薄膜、金属单晶等)置于高温可分解的前躯体(如甲烷、乙烯等)气氛中，通过高温退火使碳原子沉积在基底表面形成石墨烯，最后用化学腐蚀法去除金属基底后即可得到独立的石墨烯片。通过选择基底的类型、生长的温度、前驱体的流量等参数可调控石墨烯的生长(如生长速率、厚度、面积等)。其中，形成石墨烯的过程也称石墨烯的生长过程，是决定制备石墨烯质量的最重要环结。目前，生长石墨烯薄膜的装置多采用CVD管式炉。由于CVD的反应温度一般在1000℃左右，为了保正质量，多选用石英工作管，然而，石英工作管的内径只提供至150mm甚至200mm，无法得到大面积的石墨烯。近两年，为了提高生长效率，开发了卷式生长的方法，但这种方法在铜箔带动石墨烯在不断的卷区和拉伸的状态下，石墨烯良率很难保证，因此没能真正的产业化投产。本申请人在2016年开发了一种CVD沉积石墨烯膜的规模化生产方法，相邻两层金属基底之间用隔离层隔开，通入惰性气体和碳源气体，碳源气体在高温下金属基底表面催化裂解，生长出石墨烯，通过多层金属基底叠加的方式规模化生长石墨烯。如图1所示，现有的CVD法制备石墨烯的反应炉金属箔多放置在石英板或石墨板等耐高温板状材料上，然后将放置金属箔的耐高温板水平放置在支架上，通过这种方法达到增加CVD反应腔空间利用率从而提高生产效率的目的。此方法受耐高温板厚度的限制，单炉产量有限。本专利技术通过将片状隔离材料代替石英板或石墨板，打破耐高温板厚度的限制，并用悬挂的方式让石墨烯同时沉积在金属基底的两面，提高了石墨烯薄膜单炉的产量，从而提高生产效率。
技术介绍
部分的内容仅仅是专利技术人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。
技术实现思路
针对现有技术存在问题中的一个或多个，本专利技术提供一种石墨烯薄膜宏量制备方法，与常规CVD石墨烯薄膜制备方法采用将金属箔放置于耐高温板材相比，本专利技术克服了因为受到耐高温板厚度限制而影响石墨烯薄膜在CVD反应腔内的空间利用率导致的单炉产量不高的问题。本专利技术提供一种石墨烯薄膜宏量制备方法，包含以下步骤：将片状金属基底和片状隔离材料交替地固定于耐高温棒上，置于CVD反应腔内，进行沉积，冷却。根据本专利技术的一个方面，所述固定采用悬挂固定的方式，所述耐高温棒至少为两根。将所述片状金属基底和所述片状隔离材料交替地固定于所述耐高温棒上，采用悬挂的固定方式，在CVD反应腔内进行反应的时候，所述片状金属基底在石墨烯的CVD生长过程中既作为生长基底，同时也起催化作用。与以往金属箔放置在石英架上方式不同的是，所述片状隔离材料与所述片状金属基底不相互接触，对于仅有原子级或者数纳米厚度的石墨烯而言，石墨烯可以同时直接接触片状金属基底的两面，并在所述片状金属基底上生长。根据本专利技术的一个方面，用所述耐高温棒将所述片状金属基底和所述片状隔离材料固定的方式采用：在所述片状金属基底和所述片状隔离材料的顶部边缘分别设置供耐高温棒穿出的孔，用所述耐高温棒穿过孔将所述片状金属基底和所述片状隔离材料交替串起；优选地，当所述片状金属基底和所述片状隔离材料被悬挂固定时，所述片状基底或所述片状隔离材料的顶部边缘均设置至少两个孔形成一排。根据本专利技术的一个方面，所述孔为圆孔、方孔、六边形孔。优选地，所述孔为圆孔。当所述片状金属基底和所述片状隔离材料被悬挂固定时，所述孔中心线与所述片状金属基底或所述片状隔离材料的顶部边缘的距离范围均为1-100mm。优选地，所述孔中心线与所述片状金属基底或所述片状隔离材料的顶部边缘的距离范围均为2-5mm。根据本专利技术的一个方面，所述片状隔离材料的顶部边缘与所述孔中心线的距离比所述片状金属基底的顶部边缘与所述孔中心线的距离大。优选地，所述片状隔离材料的顶部边缘与所述孔中心线的距离比所述片状金属基底的顶部边缘与所述孔中心线的距离大0.5-5mm。根据本专利技术的一个方面，所述孔的直径范围是0.5-50mm。优选地，所述孔的直径范围是2-10mm。根据本专利技术的一个方面，所述孔的孔间距范围是1-200mm。优选地，所述孔的孔间距范围是5-50mm。根据本专利技术的一个方面，相邻的所述片状金属基底和所述隔离材料之间的间隔距离为0.001-10mm。优选地，相邻的所述片状金属基底和所述隔离材料之间的间隔距离为0.1-3mm。根据本专利技术的一个方面，所述片状隔离材料为耐高温、厚度小且高温下不与所述片状金属基底粘连的材料。优选地，所述片状隔离材料为石墨纸、碳布、陶瓷纤维布、镍箔。镍箔作为隔离材料时，会生长出石墨层，石墨层可以起到隔离的作用，不会与生长基底粘连。根据本专利技术的一个方面，所述片状隔离材料的厚度范围为0.005-2mm。优选地，所述片状隔离材料的厚度范围为0.01-0.1mm。根据本专利技术的一个方面，所述片状金属基底为金属箔。优选地，所述片状金属基底为铜箔、镍箔、铜镍合金。进一步优选地，所述片状金属基底为铜箔。根据本专利技术的一个方面，所述片状金属基底的厚度范围为0.001-1mm。优选地，所述片状金属基底的厚度范围是0.005-0.1mm。根据本专利技术的一个方面，所述片状金属基底和所述片状隔离材料的形状均为长方形、正方形、圆形、菱形、梯形、半圆形。优选地，所述片状金属基底和所述片状隔离材料的形状均为长方形。进一步优选地，所述片状金属基底和所述片状隔离材料的形状相同，且所述供耐高温棒穿出的孔的形状、位置、大小均相同。根据本专利技术的一个方面，所述耐高温棒的材质为石墨、刚玉、碳碳复合材料或石英。优选地，所述耐高温棒的材质为刚玉、石英。根据本专利技术的一个方面，所述置于CVD反应腔内的执行方法为：将固定有片状金属基底和片状隔离材料的耐高温棒悬挂在CVD反应腔内；和/或，所述沉积为向CVD反应腔内通入气体，将CVD反应腔的温度提升至工艺温度。根据本专利技术的一个方面，所述通入气体的方式为气流方向平行于金属基底。通入的气体为惰性气体和碳源气体，惰性气体和碳源气体的流量比为1：(1-20)。所述碳源气体采用CH4或C2H2。优选地，所述碳源气体为CH4。所述惰性气体为不与金属基底与碳源气体反应的气体。优选地，所述惰性气体为氢气和/或氩气。进一步优选地，所述惰性气体为氢气。优选的，通入氢气和CH4的流量比为1:2。用于生长石墨烯的反应气平行于金属基底定向流动，并且能使金属基底都能接触到反应气。生长石墨烯所需的气体量很少，铜箔的数量增加，气体的用量几乎不变本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯薄膜宏量制备方法，其特征在于，包含以下步骤：将片状金属基底和片状隔离材料交替地固定于耐高温棒上，置于CVD反应腔内，进行沉积，冷却。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯薄膜宏量制备方法，其特征在于，包含以下步骤：将片状金属基底和片状隔离材料交替地固定于耐高温棒上，置于CVD反应腔内，进行沉积，冷却。2.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜宏量制备方法，其特征在于，所述固定采用悬挂固定的方式，所述耐高温棒至少为两根。3.根据权利要求1或2所述的石墨烯薄膜宏量制备方法，其特征在于，用所述耐高温棒将所述片状金属基底和所述片状隔离材料固定的方式采用：在所述片状金属基底和所述片状隔离材料的顶部边缘分别设置供耐高温棒穿出的孔，用所述耐高温棒穿过孔将所述片状金属基底和所述片状隔离材料交替串起；优选地，当所述片状金属基底和所述片状隔离材料被悬挂固定时，所述片状金属基底或所述片状隔离材料的顶部边缘均设置至少两个孔形成一排。4.根据权利要求3所述的石墨烯薄膜宏量制备方法，其特征在于，所述孔为圆孔、方孔、六边形孔，优选圆孔；当所述片状金属基底和所述片状隔离材料被悬挂固定时，所述孔中心线与所述片状金属基底或所述片状隔离材料的顶部边缘的距离范围均为1-100mm，优选2-5mm；所述片状隔离材料的顶部边缘与所述孔中心线的距离比所述片状金属基底的顶部边缘与所述孔中心线的距离大；优选的，所述片状隔离材料的顶部边缘与所述孔中心线的距离比所述片状金属基底的顶部边缘与所述孔中心线的距离大0.5-5mm；优选地，所述孔的直径范围是0.5-50mm，优选2-10mm；所述孔的孔间距范围是1-200mm，优选5-50mm。5.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜宏量制备方法，其特征在于，相邻的所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘海滨，谭朋利，谭化兵，季恒星，
申请(专利权)人：无锡第六元素电子薄膜科技有限公司，无锡格菲电子薄膜科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32