一种表面增强激光诱导击穿光谱增强方法技术

本发明专利技术公开了一种表面增强激光诱导击穿光谱增强方法，该方法借助氩原子存在激发能态较低的亚稳态，容易电离产生电子的优势，增加电子数密度，提高等离子体的发射光谱强度，改善表面增强激光诱导击穿光谱技术（SENLIBS）的检测极限。相对于现有的SENLIBS技术预处理方法，本发明专利技术方法避免了现有预处理方法（如液‑液萃取，化学置换）的繁琐性，提高了SENLIBS技术的分析效率。

【技术实现步骤摘要】
一种表面增强激光诱导击穿光谱增强方法
本专利技术属于等离子体发射光谱检测
，具体涉及一种表面增强激光诱导击穿光谱增强方法。
技术介绍
表面增强激光诱导击穿光谱技术（Surface-enhancedlaser-inducedbreakdownspectroscopy，简称SENLIBS）作为LIBS技术检测液体的新方法。该技术通过将待测液滴在不吸水的衬底表面并干燥，实现对待测液由液相到固相的转化，并通过衬底增加等离子体温度和电子数密度，增强等离子体发射光谱强度。SENLIBS技术最早由M.A.Aguirre等人（SpectrochimicaActaPartB:AtomicSpectroscopy,2013.79-80(3):88-93）提出，将10μL的萃取后的氯化锰液体干燥在铝衬底表面，并进行检测，使Mn的光谱强度相对于液滴法增强50倍。然而该技术对Mn元素的检测极限仅有6μg/mL，尚未达到国家污水检测标准。尽管X.Y.Yang等人（OpticsExpress,2016.24(12):13410-13417）采用化学置换辅助SENLIBS技术，实现了对水溶液中的重金属元素（Cu、Pb、Cd、Cr）的痕量检测，其探测限（0.200、0.136、0.386和0.016μg/mL）与国家污水检测的标准差距较小。然而化学置换的方法仅适合惰性金属离子。因此，急需提出一种增强方法，进一步提高SENLIBS技术的光谱强度，改善SENLIBS技术的检测极限，并达到国家检测标准。
技术实现思路
本专利技术专利提供了一种表面增强激光诱导击穿光谱增强方法，其目的在于提高等离子体的发射光谱强度，改善SENLIBS技术的检测极限。本专利技术专利提供了一种表面增强激光诱导击穿光谱增强方法，为了达到上述目标，本专利技术采用的技术方案，包括以下步骤：（1）SENLIBS技术制样：利用移液枪移取一定体积的待测溶液，滴在衬底表面并干燥，在衬底表面即可获得含有待测元素的固体分析层；（2）将衬底表面的分析层置于LIBS系统进行分析；（3）将一定流速的氩气，通过喷嘴对准LIBS系统产生的等离子体；（4）通过LIBS系统的光谱采集系统，将等离子体发射光谱耦合进光谱仪中；（5）通过LIBS系统的光谱仪软件界面，获得等离子体发射光谱的数据信息。总体而言，本专利技术专利提供了一种表面增强激光诱导击穿光谱增强方法，主要具备以下技术特点和优势：（1）本专利技术方法采用氩气辅助SENLIBS技术，借助氩原子存在激发能态较低的亚稳态，容易电离产生电子的优势，增加电子数密度，提高等离子体的发射光谱强度，改善SENLIBS技术的检测极限；（2）本专利技术方法不是从样品预处理手段入手，而是从等离子体周围的气氛环境出发，避免了现有预处理方法（如液-液萃取，化学置换）的繁琐性，提高了SENLIBS技术的分析效率。附图说明图1是本专利技术方法的流程示意图。图2是单脉冲LIBS系统。图3是本专利技术方法获得的氩气辅助前后的光谱强度对比图。图中附图标记说明：1.激光器，2.光阑，3.反射镜，4.聚焦镜，5.带喷嘴的导气管，6.氩气瓶，7.等离子体，8.表面附着有分析层的衬底，9.二维位移平台，10.光谱采集头，11.光纤，12.光谱仪（单色仪和探测器），13.计算机，14.控制线，15.数据线，16.触发线。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。图1所示为本专利技术提出的一种表面增强激光诱导击穿光谱增强方法流程示意图，实施步骤如下：第1步，SENLIBS技术制样：利用移液枪移取一定体积的待测溶液，滴在衬底表面并干燥，在衬底表面即可获得含有待测元素的固体分析层，如待测液为含有重金属元素Cd的水溶液，待测液体积为40μL，衬底为纯样锌，干燥温度为70℃；第2步，将衬底表面的分析层置于LIBS系统进行分析，如图2所示的单脉冲LIBS系统，表面附着有分析层的衬底8；第3步，将一定流速的氩气，通过喷嘴对准LIBS系统产生的等离子体，如图2所示的带喷嘴的导气管5；第4步，通过LIBS系统的光谱采集头和光纤，将等离子体发射光谱耦合进光谱仪中，如图2所示的光谱采集头10，光纤11和光谱仪12；第5步，通过LIBS系统的光谱仪软件界面，获得等离子体发射光谱的数据信息，如图2所示计算机13中的光谱分析软件。以下结合具体实施例1对本专利技术方法进行说明。具体实施例中均采用实验室配置的氯化镉水溶液，其中重金属元素Cd的浓度为100μg/mL。Cd元素的特征谱线分别为340.365nm、346.620nm、346.766nm、361.051nm和361.287nm。实施例均采用图2所示的单脉冲LIBS，其中激光器1为Nd:YAG固体激光器，其输出波长为1064nm，脉宽6ns，重复频率10Hz，脉冲能量为80mJ；反射镜3为半透半反透镜；聚焦透镜4的焦距为20mm，表面附着有分析层的衬底8放置在焦点上方4mm处；光谱仪12为中阶梯光栅光谱仪ME5000，其对等离子体发射光谱的采集延时和门宽分别为5μs和2μs。具体实施例1图3是本专利技术方法获得的氩气辅助前后的光谱强度对比图。如图所示，相比于无氩气辅助，氩气辅助SENLIBS技术获得的Cd元素的特征光谱强度均有所增强。综上所述，本专利技术提出的一种表面增强激光诱导击穿光谱增强方法，确实可以通过氩气辅助，提高待测元素的光谱强度，改善SENLIBS技术对待测元素的检测极限。以上所述为本专利技术的一种较佳实施例，但本专利技术并不局限于该实施例和附图所公开的内容。在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种表面增强激光诱导击穿光谱增强方法，其特征在于，该方法采用氩气辅助表面增强诱导击穿光谱（SENLIBS）技术，借助氩原子存在激发能态较低的亚稳态，容易电离产生电子的优势，增加电子数密度，提高等离子体的发射光谱强度，改善表面增强激光诱导击穿光谱技术的检测极限。

【技术特征摘要】
1.一种表面增强激光诱导击穿光谱增强方法，其特征在于，该方法采用氩气辅助表面增强诱导击穿光谱（SENLIBS）技术，借助氩原子存在激发能态较低的亚稳态，容易电离产生电子的优势，增加电子数密度，提高等离子体的发射光谱强度，改善表面增强激光诱导击穿光谱技术的检测极限。2.根据权利要求1所述的一种表面增强激光诱导击穿光谱增强方法，其特征在于，该方法相对于现有的SENLIBS技术预处理方法，避免了液-液萃取、化学置换等预处理方法的繁琐性，提高了SENLIBS技术的分析效率。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨新艳，崔执凤，姚关心，郑贤锋，黄静春，李宽国，袁扬胜，刘小明，左则文，卢宁，
申请(专利权)人：安徽师范大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34