一种Al2O3:Eu制造技术

本发明专利技术公开了一种Al2O3:Eu

An Al2O3:Eu

The invention discloses an Al2O3:Eu.

【技术实现步骤摘要】
一种Al2O3:Eu3+空心微球材料及其制备方法
本专利技术属于无机功能材料领域，更具体地，涉及一种Al2O3:Eu3+空心微球材料及其制备方法。
技术介绍
Al2O3:Eu3+荧光材料由于其卓越的性能被广泛应用于日常生活。如：作为以一种较好的光学材料应用于激光器、磷光体、光学传感器等，也可以作为催化剂、功能陶瓷以及具有较高的热稳定性的异质催化剂。目前，Al2O3:Eu3+荧光材料主要是以实心球形(PhotoluminescencepropertiesoftheEu-dopedalpha-Al2O3microspheres,JournalofAlloysandCompounds,2014,583:291-294)、颗粒(SurfaceandspectralstudiesofEu3+dopeda-Al2O3synthesizedviasolutioncombustionsynthesis,AdvancedPowderTechnology,2015,26:1263-1268)和管状(Europium-dopedfber-likeAl2O3anditsphotoluminescenceproperties，MaterialsResearchInnovations,2016,20(1):23-25)形式出现。很少有关于Al2O3:Eu3+空心微球的报道，荧光空心微球具有低密度和单分散好等特点，可以很好的分散在荧光漆中，另外，空心结构可以减少原材料的使用，特别是稀土元素，可有效降低制备成本。关于其它发光材料空心微球的报道，制备工艺主要集中在模板法或者水热合成法(SynthesisandluminescencepropertiesofSrAl2O4:Eu2+,Dy3+hollowmicrospheresviaasolvothermalco-precipitationmethod,JournalofRareEarths,2013,31(3):241-246)，其制备过程繁琐，而且成本高。因此，综合考虑，一种简单、可控、环境友好型的制备工艺制备Al2O3:Eu3+空心微球需要进一步研究。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种Al2O3:Eu3+空心微球的制备方法，其目的在于能够简单、环境友好、低成本且可规模化制备Al2O3:Eu3+空心微球，由此解决成本高、技术路线匮乏等问题。为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，提供了一种Al2O3:Eu3+空心微球材料，其以Al2O3为基质，掺杂0.5mol％-2.5mol％Eu3+，其Eu3+取代Al3+进入Al2O3晶格；所述材料呈中空结构，具有海胆状外壳，粒径在1-2μm，所述材料密度在0.08-0.1g/cm3范围之内，比表面积在150m2/g-300m2/g范围之内。优选地，所述Al2O3:Eu3+空心微球材料，其所述材料在395nm激发波长下的发射光谱分别在592nm、615nm、650nm和700nm附近有四个峰,并以615nm处发射峰最强。优选地，所述Al2O3:Eu3+空心微球材料，其所述材料其热导率低于或等于0.08W/m·K。按照本专利技术的另一个方面，提供了一种本专利技术所述的Al2O3:Eu3+空心微球材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备Al2O3:Eu3+凝胶：将铝盐和铕盐按照铝元素与铕元素摩尔比在100:0.25-1.25，采用溶胶-凝胶法制备Al2O3:Eu3+凝胶；(2)溶剂诱导成型：将步骤(1)中获取的Al2O3:Eu3+凝胶采用溶剂诱导完成空心化转变，得到具有中空结构的Al2O3:Eu3+前驱体；(3)煅烧：将步骤(2)中获取的具有中空结构的Al2O3:Eu3+前驱体在空气气氛下煅烧，获得所述Al2O3:Eu3+空心微球材料。优选地，所述Al2O3:Eu3+空心微球材料的制备方法，其所述步骤(2)具体为：将Al2O3:Eu3+实心颗粒凝胶在有机溶剂中经奥斯特熟化后，得到具有中空结构的Al2O3:Eu3+前驱体。优选地，所述Al2O3:Eu3+空心微球材料的制备方法，其所述步骤(1)采用快速溶胶-凝胶法，以环氧丙烷为促凝剂，铝盐的浓度为1-3mol/L，环氧丙烷与铝盐中Al的摩尔比为3-8:1。优选地，所述Al2O3:Eu3+空心微球材料的制备方法，其步骤(1)所述快速溶胶-凝胶法采用的溶剂为：水和与水互溶的醇混合溶剂。优选地，所述Al2O3:Eu3+空心微球材料的制备方法，其所述步骤(2)熟化温度为50℃-70℃，熟化时间小于等于48h。优选地，所述Al2O3:Eu3+空心微球材料的制备方法，其所述步骤(2)采用异丙醇诱导完成空心化转变。优选地，所述Al2O3:Eu3+空心微球材料的制备方法，其所述步骤(3)煅烧处理的温度在600℃-1200℃范围内，煅烧时间为1h-3h。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，由于制备工艺简单、效率更高、成本低并且制备的空心微球粒径均一，能够取得下列有益效果。本专利技术主要分两个步骤，第一个是快速溶胶-凝胶过程，此过程时间短(15s左右)，大大加快了制备周期，环氧丙烷作为一种高效的质子消除剂(研究过程中也尝试一些其他物质，均不能取得该快速凝胶效果)，可以使铝离子快速水解聚合生成三维网络结构；第二个步骤是空心化转变过程，此过程在有机溶剂中进行，无须外部特殊高温、高压等环境，此老化过程设备要求简单且绿色环保，成本低。整个制备过程工艺简单、无需模板、过程绿色环保、成本低且易于大规模制备。所得到的空心微球比表面积大、粒度均一、热导率低且荧光性能好。附图说明图1为利用本专利技术实施例2-3制备Al2O3:Eu3+空心微球的X射线衍射(XRD)图谱。图2为利用本专利技术实施例1-4制备Al2O3:Eu3+空心微球的扫描电子显微镜(SEM)照片；其中，(a)常温，(b)600℃，(c)900℃，(d)1200℃分别对应实施例1-4。图3为利用本专利技术实施例1-4制备Al2O3:Eu3+空心微球在在395nm激发波长下的发射光谱。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。本专利技术提供的Al2O3:Eu3+空心微球荧光材料，其以Al2O3为基质，掺杂0.5mol％-2.5mol％Eu3+，其Eu3+以部分取代Al3+进入Al2O3晶格；呈中空结构，具有海胆状外壳，粒径在1-2μm，所述材料密度在0.08-0.1g/cm3范围之内，比表面积在150m2/g-300m2/g范围之内，热导率低于或等于0.08W/m·K；所述材料在395nm激发波长下的发射光谱分别在592nm、615nm、650nm和700nm附近有四个峰,并以615nm处发射峰最强。所述Al2O3:Eu3+空心微球荧光材料，优选Eu3+掺杂量在1mol％-2mol％，本专利技术提供的Al2O3:Eu3+荧光空心微球具有低密度和单分散好等特点，可以很好的分散在荧光漆中，在紫外灯照射下发红光。另外，空心结本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Al2O3:Eu3+空心微球材料，其特征在于，其以Al2O3为基质，掺杂0.5mol％‑2.5mol％Eu3+，其Eu3+取代Al3+进入Al2O3晶格；所述材料呈中空结构，具有海胆状外壳，粒径在1‑2μm，所述材料密度在0.08‑0.1g/cm3范围之内，比表面积在150m2/g‑300m2/g范围之内。

【技术特征摘要】
1.一种Al2O3:Eu3+空心微球材料，其特征在于，其以Al2O3为基质，掺杂0.5mol％-2.5mol％Eu3+，其Eu3+取代Al3+进入Al2O3晶格；所述材料呈中空结构，具有海胆状外壳，粒径在1-2μm，所述材料密度在0.08-0.1g/cm3范围之内，比表面积在150m2/g-300m2/g范围之内。2.如权利要求1所述的Al2O3:Eu3+空心微球材料，其特征在于，所述材料在395nm激发波长下的发射光谱分别在592nm、615nm、650nm和700nm附近有四个峰。3.如权利要求1或2所述的Al2O3:Eu3+空心微球材料，其特征在于，所述材料其热导率低于或等于0.08W/m·K。4.如权利要求1至3任意一项所述的Al2O3:Eu3+空心微球材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备Al2O3:Eu3+凝胶：将铝盐和铕盐按照铝元素与铕元素摩尔比在100:0.25-1.25，采用溶胶-凝胶法制备Al2O3:Eu3+凝胶；(2)溶剂诱导成型：将步骤(1)中获取的Al2O3:Eu3+凝胶采用溶剂诱导完成空心化转变，得到具有中空结构的Al2O3:Eu3+前驱体；(3)煅烧：将步骤(2)中获取的具有中空结构的Al2O3:E...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐东，汪洪海，吕大娟，罗杰，郭飞，张国锬，李立彤，白华，曹蓓蓓，
申请(专利权)人：长飞光纤光缆股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42