微孔有机聚合物纳米空心管的制备方法及其产品和应用技术

本发明专利技术公开了一种微孔有机聚合物纳米空心管的制备方法及其产品和应用，分阶段控制加料法合成微孔有机聚合物纳米管，包括二卤代苯类单体分子溶液的配制、催化剂的加入氮气气氛置换三炔基取代苯类单体溶液的配制分阶段加入三炔基取代苯类单体溶液。一种分阶段控制加料法实现了微孔有机聚合物纳米空心管的可控合成，此方法简单易行，不需要借助辅助纳米模板和特殊的纳米合成技术，就可以直接合成管壁厚约为10‑30 nm，管径约为20‑50 nm的微孔有机聚合物纳米管，解决了微孔聚合物材料纳米形貌难以控制的问题。此类纳米空心管材料在催化剂负载、气体吸附与分离、能源等领域具有非常大的应用价值。

Preparation, Products and Applications of Microporous Organic Polymer Hollow Nanotubes

The invention discloses a preparation method of microporous organic polymer nanohollow tube and its products and applications. The microporous organic polymer nanotube is synthesized by staged control feeding method, including the preparation of dihalogenated benzene monomer molecular solution, the preparation of catalyst adding nitrogen atmosphere to replace trialkynyl substituted benzene monomer solution, and the addition of trialkynyl substituted benzene monomer solution in stages. Controllable synthesis of microporous organic polymer nanotubes is realized by a step-by-step controlled feeding method. This method is simple and feasible. Without the aid of assistant nano-template and special nano-synthesis technology, microporous organic polymer nanotubes with wall thickness of about 10_30 nm and tube diameter of about 20_50 nm can be directly synthesized. It solves the problem that the nanomorphology of microporous polymer materials is difficult to control. Problem. The hollow nanotube materials have great application value in the fields of catalyst loading, gas adsorption and separation, energy and so on.

【技术实现步骤摘要】
微孔有机聚合物纳米空心管的制备方法及其产品和应用
本专利技术涉及一种微孔有机聚合物纳米管的制备方法及其产品和应用。具体涉及一种分阶段控制加料法制备了一种管壁为微孔结构，壁厚约为10-30nm，管径约为20-50nm的微孔有机聚合物纳米管。
技术介绍
微孔有机聚合物材料属于多孔聚合物材料的一种，其材料本身含有微孔结构，孔径均匀分布在2-3nm范围内。由于其具有分子结构稳定性和可设计性强、比表面积大和不溶于任何有机溶剂等特点，近几年被广泛的应用于气体吸附与分离、催化及分子传感器等领域。近年来，微孔有机聚合物材料的常规合成方法主要是溶液合成法，即通过Sonogashira反应、Oxidative反应、Yamamoto反应等偶联反应，利用两种含多个反应位点的刚性有机单体分子在溶液中反应合成微孔有机聚合物材料。常规溶液法合成的微孔有机聚合物材料的微观形貌杂乱无章，通过溶液法合成的微孔有机聚合物材料通常由纳米球、纳米线、纳米片和不规则的纳米颗粒等组成，由于纳米形貌不够均一，大大影响了此类材料在催化、气体吸附与分离等领域的应用性能。由于合成此材料所用的有机单体分子刚性太大，且合成得到的材料不溶于任本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微孔有机聚合物纳米空心管的制备方法，其特征在于，分阶段控制加料法合成微孔有机聚合物纳米管，包括如下步骤：a、二卤代苯类单体分子溶液的配制：按照二卤代苯类单体分子与二甲苯摩尔体积比为1.5 mmol：100ml配制溶液，并将此二卤代苯类单体分子溶液置于三颈烧瓶中待用；b、催化剂的加入：向上述溶液中加入三苯基膦二氯化钯、三乙胺和碘化亚铜催化剂，添加量为100ml二卤代苯类单体分子溶液中分别加入80 mg三苯基膦二氯化钯、40 ml三乙胺和20 mg碘化亚铜催化剂；c、氮气气氛置换：将装有上述混合液的三颈烧瓶密封并采用抽真空‑充氮气操作将瓶内的空气用氮气置换出，在氮气保护下室温搅拌5 min...

【技术特征摘要】
1.一种微孔有机聚合物纳米空心管的制备方法，其特征在于，分阶段控制加料法合成微孔有机聚合物纳米管，包括如下步骤：a、二卤代苯类单体分子溶液的配制：按照二卤代苯类单体分子与二甲苯摩尔体积比为1.5mmol：100ml配制溶液，并将此二卤代苯类单体分子溶液置于三颈烧瓶中待用；b、催化剂的加入：向上述溶液中加入三苯基膦二氯化钯、三乙胺和碘化亚铜催化剂，添加量为100ml二卤代苯类单体分子溶液中分别加入80mg三苯基膦二氯化钯、40ml三乙胺和20mg碘化亚铜催化剂；c、氮气气氛置换：将装有上述混合液的三颈烧瓶密封并采用抽真空-充氮气操作将瓶内的空气用氮气置换出，在氮气保护下室温搅拌5min；d、三炔基取代苯类单体溶液的配制：按照1.0mmol三炔基取代苯类单体与60ml二甲苯配比配制三炔基取代苯类单体溶液，待用；e、分阶段加入三炔基取代苯类单体溶液，每个阶段投入的三炔基苯类单体溶液的体积为固定值20ml，分N阶段投料，第2至N-1阶段投料时间间隔为10min，各阶段投料按下述方式：第一阶段：取20ml的上述三炔基苯类溶液，在二卤代苯类混合溶液室温搅拌5min后缓慢加入，同时缓慢升温；第2至N-1阶段：当上述溶液缓慢升温至目标设定温度时，继续取20ml的三炔基苯类单体溶液缓慢加入到二卤代苯类溶液中，加入完毕后，搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：何丹农，陈振，林琳，王敬锋，徐少洪，金彩虹，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31