一种复合薄膜制造技术

本发明专利技术提供了一种复合薄膜及制备薄膜的合金靶材和制备工艺，其特征在于复合薄膜由非晶材质和晶态材质组成，非晶材质体积百分含量大于80%，采用合金靶材通过气相沉积制备得到。本发明专利技术所提供的薄膜具有强度高，耐腐蚀性强，成本低廉的特性，易于工业化生产。

A Composite Film

The invention provides a composite film and an alloy target for preparing the film and a preparation process. The composite film is characterized in that the composite film is composed of amorphous material and crystalline material. The volume percentage of the amorphous material is more than 80%, and the alloy target is prepared by vapor deposition. The film provided by the invention has the characteristics of high strength, strong corrosion resistance and low cost, and is easy to industrialize production.

【技术实现步骤摘要】
一种复合薄膜
本专利技术涉及一种复合薄膜及制备薄膜的合金靶材和制备方法。
技术介绍
非晶合金是一种在结构上短程有序长程无序的新型材料，非晶合金材料没有晶界、位错等晶体材料固有的缺陷。这种与晶体材料结构不同的材料具有某些比晶体材料更加优异的性能。非晶合金的制备通常受到冷却速度的限制，块体非晶合金难以制备，并且块体非晶合金的塑性不好，很容易发生脆性断裂，可加工性欠佳。此外，块体非晶合金的制备工艺条件十分苛刻，对于原材料的纯度、冷却速度、真空度的要求非常高，因此块体非晶合金的应用受到很大的限制。非晶合金薄膜可以突破块体非晶合金在三维方向的尺寸限制，在二维方向上的表面可以获得较大尺寸的非晶合金薄膜，加上非晶合金薄膜由于非晶合金结构决定了的优异的性能，这使非晶合金在二维尺度的应用上具有很大的前景。非晶合金薄膜虽然较块体非晶合金易于制备，但获得单一结构的非晶薄膜所需要的制备条件还是非常苛刻的，制备成本相对高昂。气相沉积技术作为薄膜制备的重要技术，主要包括物理气相沉积和化学气相沉积，其中应用最为广泛和环保的物理气相沉积技术最近几十年得到了快速的发展，物理气相沉积又分为真空蒸镀，离子镀及磁控溅射沉积镀等多种方法，其中磁控溅射是一种先进的绿色的物理气相沉积技术，是在真空条件下，通过能量粒子轰击物质表面原子产生溅射的现象，可实现金属、合金、化合物等物质原子从靶材到沉积薄膜的可控转移过程。与传统电镀技术相比，磁控溅射技术中薄膜是在真空中原子、分子尺度上制备的，致密性更高、缺陷更少、表面光洁度更好、性能更优；其次，薄膜表面改性和功能化的自由度更大、色彩更丰富，具有广阔的应用前景。因此，开发一种利用气相沉积技术结合非晶特性的薄膜，该薄膜具有综合性能优异，成本低廉，色彩丰富，具有极大的应用价值。。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有的非晶合金薄膜制备成本高的缺点，提供一种具有综合性能优异色彩丰富低成本的复合薄膜及制备复合薄膜的合金靶材和制备方法。本专利技术通过控制复合薄膜中非晶材质的百分含量，而没有刻意的追求单一结构的非晶组织，可以大幅的降低生产成本和扩大合金靶材的选择，同样可以获得优异的薄膜性能，本专利技术制备的复合薄膜优选非晶材质大于80%的体积百分比，进一步优选为大于90%的体积百分比。本专利技术的复合薄膜中的晶态物质和非晶态物质是采用合金靶材通过气相沉积的制备技术制备得到的，晶态物质和非晶物质可以交替分层分布，也可以混合弥散分布，优选薄膜最外层为非晶单一结构组成。本专利技术的复合薄膜可以由合金物相、氮化物、碳化物、氧化物中一种或多种物相组成，其中合金物相由合金靶材直接沉积而成，而氮化物、碳化物、氧化物则可通过在气相沉积真空室内引入氮、碳、氧气体元素与合金中的金属元素反应沉积制备得到，通过控制气相沉积制备条件，各种物相可以为非晶态材质，也可以为晶态材质。本专利技术为了易于获得非晶态薄膜，优选具有一定非晶形成能力的合金靶材，其中所选择的合金靶材的非晶临界尺寸大于0.2mm，而且合金靶材成分分布均匀，致密无缺陷。非晶临界尺寸为在特定冷却速率条件获得的最大直径完全非晶尺寸，本专利技术中临界尺寸采用99.9%纯度的纯铜模具铸造测试得到，模具的温度为室温25℃，测试方法采用XRD衍射分析手段。本专利技术的晶态材质可以通过控制气相沉积条件获得，也可以通过控制热处理制度获得，其中采用的热处理温度为低于玻璃转化温度100℃至高于玻璃转化温度200℃的温度区间，热处理时间为0.5分钟到120分钟。非晶态物质也可以采用热处理工艺诱导晶态物质转变而成，热处理温度为低于玻璃转化温度100℃至高于玻璃转化温度200℃的温度区间，热处理时间为0.5分钟到10分钟，非晶态物质的形成还可以提升改善薄膜表面的粗糙度。本专利技术的气相沉积优选为真空条件下的蒸发镀膜、溅射镀膜和离子镀膜中的一种或多种组合，考虑到合金靶材为多组分材质，各个元素的蒸发速率差异较大，进一步优选采用磁控溅射镀膜。本专利技术的所涉及的合金靶材优选为钛基、铁基、锆基、镍基、铝基、钴基、铜基、钽基、钯基、金基合金中的一种或多种组合。不同基体的合金靶材是指已不同元素为合金主体，如钛基合金靶材，是指以钛为主体的合金，钛的原子百分含量超过50%以上。本专利技术所优选的合金为具有高强度高耐蚀性的特征，所形成的氮化物、碳化物、氧化物则通常具有更高强度和耐腐蚀性，而且可以形成色彩丰富的薄膜，也可以作为装饰性薄膜。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1）少量晶态材质的引入，大幅的降低了气相沉积的工艺控制难度和对靶材成分控制要求，提高了生产效率，大幅的降低了生产成本；2）通过氮化物、碳化物、氧化物的引入即增加了薄膜的强度和耐腐蚀性，也使得薄膜具有了多种颜色的可选择性；热处理工艺的引入，一方面可有效控制非晶材质和晶态材质的比例，进行性能调节，也可以改善薄膜表面的粗糙度。附图说明图1为实施例1制得的复合薄膜XRD图谱；图2为实施例1制得的复合薄膜金相图谱；图3为对比例1制得的复合薄膜XRD图谱；图4为对比例1制得的复合薄膜金相图谱；具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。本专利技术的合金靶材，采用真空感应熔炼制备得到，从用合金元素均为工业级原材料，真空度小于1Pa，铸造成合金锭后经过加工制备得到直径为80mm厚度为30mm的合金圆靶，用于气相沉积镀膜使用。实施例1将原子组成为Ti50Ni20Cu25Sn5的钛基合金在真空感应熔炼炉中熔融制备获得合金圆靶，经XRD测定该合金的非晶临界尺寸为5mm，将圆靶表面抛光，并依次用丙酣、酒精和去离子水超声处理20～30分钟，自然晾干。将处理后的圆靶置于磁控溅射真空室内的样品台上，准备镀膜。首先将真空室的气压抽至5×10-4Pa，然后通入高纯氩气至真空室内，调节真空度至0.35Pa。开启偏压电源，对圆靶基体表面进行偏压清洗15分钟，随后关闭偏压电源，开启装有合金靶溅射源，并通过调节电流来改变溅射功率控制溅射速率，通过改变溅射时间控制沉积薄膜的厚度，其中溅射温度为室温：基体与靶材的距离为90mm：负偏压300V：合金靶边用直流脉冲电源，溅射功率80W，溅射时间360分钟，最后获得的复合薄膜的厚度为10um。镀膜完成后，对膜层进行XRD测试，XRD分析是对材料进行物相分析，以判定合金是否为非晶，本实验是在型号为D-MAX2200PC的X射线粉末衍射仪上进行。以铜靶辐射，其入射波长λ=1.54060Å，加速电压为40KV，电流为20mA，采用步进扫描，扫描步长为0.04°。测试图谱见图1所示，为典型的非晶物质衍射馒头峰，并伴有微量的晶态物质衍射峰。同时对薄膜进行显微镜金相观察，试样经打磨、抛光后用4%的氢氟酸溶液腐蚀，在OLYMPUS-BX60M光学显微镜下进行显微组织观察，并拍摄金相照片，如图2所示，从图中可以看出有少量暗色晶粒物质。薄膜显微硬度采用纳米压入仪进行测量，纳米压入仪型号为NanoIndentorIIs，最大压入力为3.5mN，测得的显微硬度如表1所示。腐蚀性能测试于蒸馏水(或总溶解固体量小于200p本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合薄膜，其特征在于，由非晶材质和晶态材质复合而成，其中薄膜中非晶材质体积含量百分比大于80%。

【技术特征摘要】
1.一种复合薄膜，其特征在于，由非晶材质和晶态材质复合而成，其中薄膜中非晶材质体积含量百分比大于80%。2.如权利要求1所述的复合薄膜，其特征在于，所述薄膜中非晶材质体积含量百分比优选大于90%。3.如权利要求1所述的复合薄膜，其特征在于，所述薄膜由合金靶材通过气相沉积制备得到。4.如权利要求1所述的复合薄膜，其特征在于，所述薄膜由合金靶材通过气相沉积制备得到的合金物相、氮化物、碳化物、氧化物中的一种或多种组成。5.如权利要求3和4所述的复合薄膜，其特征在于，所述合金靶材的非晶临界尺寸大于0.2mm。6.如权利要求1所述的复合薄膜，其特征在于，所述晶态材质由合金...

【专利技术属性】
技术研发人员：张法亮，
申请(专利权)人：深圳市千禾盛科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44