一种氮化铝粉体前驱体及其制备方法和氮化铝粉体技术

本发明专利技术公开了一种氮化铝粉体前驱体及其制备方法和氮化铝粉体，将铝源、无机碳源和粘结剂进行机械混合，得到均匀的混合产物；在所述混合产物中加入溶剂，并继续机械混合得到混合物浆料；将所述混合物浆料挤出成型，铸成圆柱形颗粒；将所述圆柱形颗粒进行排胶，得到氮化铝粉体前驱体。制得的氮化铝粉体前驱体为圆柱形多孔颗粒，克服了传统碳热还原反应的原材料混合不均匀、固‑气反应不完全、装载量低无法大批量生产等缺点，原材料充分混合，在碳热还原反应过程中由于前驱体颗粒内部的微小孔洞，固‑气反应完全，并且由于前驱体的强度高可以大批量堆积，满足工业化大批量生产要求，最终可以工业化大批量合成纯度很高的高性能氮化铝粉体。

A precursor of aluminium nitride powder and its preparation method and aluminium nitride powder

The invention discloses a precursor of aluminium nitride powder, its preparation method and aluminium nitride powder, which mechanically mixes aluminium source, inorganic carbon source and binder to obtain a uniform mixture product; adds solvent to the mixture product, and continues to mechanically mix to obtain mixture slurry; extrudes the mixture slurry into cylindrical particles; and injects the cylindrical particles into the mixture slurry. Aluminum nitride powder precursor was obtained by row dispensing. The precursor of aluminium nitride powder is cylindrical porous particles, which overcomes the shortcomings of the traditional carbothermal reduction reaction, such as uneven mixing of raw materials, incomplete solid-gas reaction, low loading capacity and so on. The raw materials are fully mixed. In the carbothermal reduction reaction process, the solid-gas reaction is complete due to the small holes in the precursor particles, and the strength of the precursor. High-purity and high-performance aluminium nitride powders can be synthesized in large quantities to meet the requirements of industrial mass production.

【技术实现步骤摘要】
一种氮化铝粉体前驱体及其制备方法和氮化铝粉体
本专利技术涉及电子陶瓷
，具体涉及一种氮化铝粉体前驱体及其制备方法，还涉及由上述氮化铝粉体前驱体制得的氮化铝粉体。
技术介绍
AlN(氮化铝)是一种六方纤锌矿结构的共价键化合物，具有高热导率、与硅相匹配的热膨胀系数、优良的机械性能、无毒等综合优势，成为大功率电子器件理想的基板材料和封装材料，在电力电子器件、光电子器件、微波功率器件等领域有着广泛的应用前景。AlN陶瓷的性能与原始AlN粉体性质密切相关，要制备高性能的AlN陶瓷，首先需要制备出高纯度、窄粒度分布、性能稳定的AlN粉体。目前,高性能AlN粉体的合成方法主要有两种，分别是铝直接氮化法和碳热还原法。相比较而言，碳热还原法制备的AlN粉体纯度高、性能稳定、粉末粒度细小均匀、成形和烧结性能良好，因此，碳热还原法已成为高质量的AlN粉体的主要生产方法。但该方法还存在着原材料混合不均匀、固-气反应不完全、氮化反应温度高、反应耗时长、装载量低等问题，从而导致合成产物氮化铝粉纯度不高。专利CN105837223A中通过将制备具有连通孔的块状多孔前驱体，再在氮气气氛中进行碳热还原反应制得氮化铝，可解决传统碳热还原反应中原材料混合不均匀、固-气反应不完全的问题，但块状多孔前驱体由于尺寸大且多孔使得强度有限，不能一次堆叠太多，无法满足大批量工业化生产。
技术实现思路
基于此，本专利技术提供了一种氮化铝粉体前驱体的制备方法，通过制得圆柱形多孔前驱体颗粒，克服了传统碳热还原反应的原材料混合不均匀、固-气反应不完全、装载量低等缺点，原材料可充分混合，在碳热还原反应过程中由于前驱体颗粒内部的微小孔洞，固-气反应完全，并且由于前驱体强度高可以大批量堆积，满足工业化大批量生产要求，最终可以工业化大批量合成纯度很高的高性能氮化铝粉体。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种氮化铝粉体前驱体，包括以下步骤：a、将铝源、无机碳源和粘结剂进行机械混合，得到均匀的混合产物；b、在所述混合产物中加入溶剂，并继续机械混合得到混合物浆料；c、将所述混合物浆料挤出成型，铸成圆柱形颗粒；d、将所述圆柱形颗粒进行排胶，得到氮化铝粉体前驱体。这里所述的铝源可以为氧化铝、勃姆石，本专利技术中优选的铝源为氧化铝。且在步骤c中，其主要是将所述混合物浆料加入设备挤出机中挤出成型，利用挤出机的压力将混合物浆料铸成圆柱形颗粒。进一步的，在步骤a中，所述机械混合为球磨，所述球磨使用的球磨介质为氧化铝球、氮化铝球或尼龙球中的一种，球磨时间为2～8h，球磨物料：球磨介质的质量比为1:(2～10)。本专利技术中机械混合的方式本领域技术人员所熟知的常规手段均可，优选为球磨，所述球磨物料指的是在步骤a中加入的铝源、无机碳源和粘结剂混合后的物料。优选的，所述球磨为滚动式球磨或行星式球磨。进一步的，所述铝源：所述无机碳源：粘结剂的质量比为(1.5～2.5):1:(0.5～1)，由于碳热还原反应中碳在后期比较容易去除，因此在原材料中一般加入过量的碳，可以让反应正向进行，但碳的密度较小，如果过量太多的话铝源相对太少会使原材料混合不均匀，而且过量的碳需要用除碳工艺除去，若碳量过剩过多，会使二次除碳工艺耗时过长。对于粘结剂的添加，太少起不到粘结作用，而太多粘性太强，粘性太强或者太弱都会使后续步骤的挤压效果不好，因此，本专利技术中最终优选了铝源：所述无机碳源：粘结剂的质量比为(1.5～2.5):1:(0.5～1)。其中，所述铝源为氧化铝粉，所述氧化铝粉的D50为0.2～1.5μm，其比表面积为1～10m2/g，含量＞99％；所述无机碳源为碳黑、活性炭、木炭、石墨粉中的至少一种，所述无机碳源的D50为10～100nm，其比表面积为50～500m2/g，含量＞99％。为了保证本专利技术制得的氮化铝粉体前驱体的质量，因此优选高性能氧化铝粉和无机碳源，同时原材料中氧化铝和无机碳源粒度太大，最终得到的产品粒度也会随之变大，因此，优选氧化铝粉的D50为0.2～1.5μm，其比表面积为1～10m2/g，含量＞99％，无机碳源的D50为10～100nm，其比表面积为50～500m2/g，含量＞99％。进一步的，所述粘结剂为PVA、酚醛树脂、环氧树脂中的至少一种。进一步的，在步骤b中，所述机械混合的时间为0.5～3h，所述溶剂为去离子水或无水乙醇，所述溶剂与所述混合产物的质量比为1:(1～3)。由于混合产物在未加入溶剂之前是干粉，无法进行后续的挤铸成型，因此在将混合产物挤铸成型时需要加入溶剂，而溶剂加太多会很稀，无法挤铸成型，太少则会混合物太干，也无法挤铸成型，因此，本专利技术最终优选为溶剂与所述混合产物的质量比为1:(1～3)。进一步的，所述排胶的排胶温度为300～500℃，排胶时间为1～5h。进一步的，所述氮化铝粉体前驱体的直径为2～10mm。氮化铝粉体前驱体的直径对后续合成氮化铝粉体时有影响，直径太小和直径太大都不容易挤铸成型，并且直径太小的话在后期合成氮化铝粉体过程中堆积会过分密实，从而导致气体交换不充分。本专利技术的另一个目的在于提供上述制备方法制备的氮化铝粉体前驱体。本专利技术还提供了一种氮化铝粉体，采用上述氮化铝粉体前驱体通过碳热还原法制得，所述碳热还原法包括烧结工序和除碳工序，其中，所述烧结工序中烧结温度为1600～1750℃，烧结时间为5～15h，氮气流量为5～18m3/h；所述除碳工序中除碳温度为600～750℃，除碳时间为2～6h。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术制备的氮化铝粉体前驱体为圆柱形多孔前驱体，由于前期步骤中添加了粘结剂、溶剂将原材料铝源和无机碳源粘结在一起然后经过挤压成型，因此制得的氮化铝粉体前驱体具有很高的强度，从而使得氮化铝前驱体粉体可以在后续合成反应中进行堆积，可以进行大批量合成，解决了碳热还原反应不能大批量工业化生产的问题。2、本专利技术的氮化铝粉体圆柱形多孔前驱体由于前期粘结剂、溶剂和原材料充分混合均匀并且挤压成型后经过排胶过程，将其中的粘结剂和溶剂排出圆柱形颗粒，使得圆柱形颗粒内部形成几微米至几十微米的微小孔洞，从而氮气可以顺利通过圆柱形颗粒内部，增加氮气和反应物的接触面积，解决了碳热还原反应中固-气反应不完全的问题。3、通过本专利技术中制备的氮化铝粉体前驱体，克服了传统碳热还原反应的原材料混合不均匀、固-气反应不完全、装载量低无法大批量工业生产的缺点，原材料充分混合，在碳热还原反应过程中由于前驱体颗粒内部的微小孔洞，固-气反应完全，并且由于高强度前驱体可以大批量堆积，满足工业化大批量生产要求。最终可以工业化大批量合成纯度很高的高性能氮化铝粉体。附图说明图1为实施例1制备的氮化铝粉体前驱体断面的扫描电子显微镜图；图2为实施例1制备的氮化铝粉体扫描电子显微镜图；图3为实施例1制备的氮化铝粉体X射线衍射图；图4为对比例1制备的氮化铝粉体X射线衍射图。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将结合具体的实施例对本专利技术进行更全面的描述。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本专利技术的公开内容理解的更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮化铝粉体前驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、将铝源、无机碳源和粘结剂进行机械混合，得到均匀的混合产物；b、在所述混合产物中加入溶剂，并继续机械混合得到混合物浆料；c、将所述混合物浆料挤出成型，铸成圆柱形颗粒；d、将所述圆柱形颗粒进行排胶，得到氮化铝粉体前驱体。

【技术特征摘要】
1.一种氮化铝粉体前驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、将铝源、无机碳源和粘结剂进行机械混合，得到均匀的混合产物；b、在所述混合产物中加入溶剂，并继续机械混合得到混合物浆料；c、将所述混合物浆料挤出成型，铸成圆柱形颗粒；d、将所述圆柱形颗粒进行排胶，得到氮化铝粉体前驱体。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤a中，所述机械混合为球磨，所述球磨使用的球磨介质为氧化铝球、氮化铝球或尼龙球中的一种，球磨时间为2~8h，球磨物料：球磨介质的质量比为1:(2~10)。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述球磨为滚动式球磨或行星式球磨。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝源：所述无机碳源：粘结剂的质量比为(1.5~2.5):1:(0.5~1)；其中，所述铝源为氧化铝粉，所述氧化铝粉的D50为0.2~1.5μm，其比表面积为1~10m2/g，含量＞99%；所述无机碳源为碳黑、活性炭、木炭、石墨粉中的至少一种，所述无机碳源的D50为...

【专利技术属性】
技术研发人员：田晨光，孙登琼，张浩，崔嵩，郭军，党军杰，许海仙，魏鑫，史常东，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第四十三研究所，
类型：发明
国别省市：安徽,34