一种废氯化亚铁水溶液的回收方法技术

本发明专利技术提供了一种废氯化亚铁水溶液的回收方法，包括以下步骤：a)将废氯化亚铁水溶液与活性炭混合，进行吸附处理，过滤后得到吸附处理后的含铁水溶液；b)将步骤a)得到的吸附处理后的含铁水溶液进行脱溶处理，再与稀盐酸混合，得到加酸后的混合溶液；c)在步骤b)得到的加酸后的混合溶液中通入氯气，再加入活化剂进行活化处理，得到三氯化铁溶液。与现有技术相比，本发明专利技术提供的回收方法采用特定工艺步骤，首先除去废氯化亚铁水溶液中的有机杂质及固体不溶物，再控制混合溶液具有特定的有效成分，最后转化上述有效成分，回收得到能够再利用的三氯化铁溶液；该回收方法工艺简单、易操作、设备要求低，并且对废氯化亚铁水溶液的处理效果好。

A Recovery Method of Waste Ferrous Chloride Aqueous Solution

The invention provides a method for recovering waste ferrous chloride aqueous solution, which includes the following steps: a) mixing waste ferrous chloride aqueous solution with activated carbon, adsorbing treatment, filtering and obtaining the iron-containing aqueous solution after adsorption treatment; b) DESOLVING the iron-containing aqueous solution after adsorption treatment obtained in step a, then mixing with dilute hydrochloric acid to obtain the mixed solution after acid addition; Step b) The mixed solution after adding acid is filled with chlorine gas, and then activated with activator to get ferric chloride solution. Compared with the prior art, the recovery method provided by the invention adopts a specific process step, firstly removing the organic impurities and solid insolubles in the waste ferrous chloride aqueous solution, then controlling that the mixed solution has a specific active ingredient, and finally converting the above active ingredients to recover the reusable ferrous trichloride solution; the recovery method has simple process, easy operation and low equipment requirements. And the treatment effect of waste ferrous chloride aqueous solution is good.

【技术实现步骤摘要】
一种废氯化亚铁水溶液的回收方法
本专利技术涉及含铁废水处理
，更具体地说，是涉及一种废氯化亚铁水溶液的回收方法。
技术介绍
丙硫菌唑是由拜耳作物科学公司发现、开发并生产的新型广谱三唑硫酮类杀菌剂；其化学名为2-[2-(1-氯环丙基)-3-(2-氯苯基)-2-羟基丙基]-2,4-二氢-1,2,4-三唑-3-硫酮，英文名为Prothioconazole，化学结构式参见式(I)所示：丙硫菌唑为甾醇脱甲基化(麦角甾醇生物合成)抑制剂，不仅具有良好的内吸作用，优异的保护、治疗和铲除活性，而且持效期长，对作物安全性好，防病治病效果好；同时，丙硫菌唑低毒，无致畸，致突变性，对胚胎无毒性，对人和环境安全。丙硫菌唑合成工序中会产生废氯化亚铁水溶液，其为黄棕色液体，因含有大量亚铁离子，会对人和环境造成很大的危害。产生废氯化亚铁水溶液的化学反应方程式参见式(II)所示：随着近年来我国环境管理日益严格，环保压力的不断增大，上述含铁废水的处理必须要满足环保要求。但是，现有技术中含铁废水的处理方法工艺繁琐、操作复杂、设备要求高，并且处理效果不佳，难以满足环保及工业化生产的要求。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种废氯化亚铁水溶液的回收方法，工艺简单、易操作、设备要求低，并且对废氯化亚铁水溶液的处理效果好、转化率高，回收得到的三氯化铁溶液能够再利用。本专利技术提供了一种废氯化亚铁水溶液的回收方法，包括以下步骤：a)将废氯化亚铁水溶液与活性炭混合，进行吸附处理，过滤后得到吸附处理后的含铁水溶液；b)将步骤a)得到的吸附处理后的含铁水溶液进行脱溶处理，再与稀盐酸混合，得到加酸后的混合溶液；c)在步骤b)得到的加酸后的混合溶液中通入氯气，再加入活化剂进行活化处理，得到三氯化铁溶液。优选的，步骤a)中所述废氯化亚铁水溶液包括15wt％～25wt％的氯化亚铁、1wt％～5wt％的氯化铁、50wt％～60wt％的甲醇、0.5wt％～1.5wt％的杂质和余量的水。优选的，步骤a)中所述活性炭的粒度为150目～325目，亚甲基蓝吸附值≥180mg/g。优选的，步骤a)中所述废氯化亚铁水溶液和活性炭的质量比为(0.03～0.1)：1。优选的，步骤a)中所述吸附处理的温度为30℃～50℃，时间为1h～2h。优选的，步骤b)中所述脱溶处理的过程具体为：将所述吸附处理后的含铁水溶液进行常压升温蒸馏，待温度升至70℃～120℃停止蒸馏，降温至20℃～25℃，得到脱溶处理后的含铁水溶液。优选的，步骤b)中所述稀盐酸的质量浓度为5％～20％，加入量为废氯化亚铁水溶液质量的5％～25％。优选的，步骤c)中所述通入氯气的温度为5℃～35℃，通入量为废氯化亚铁水溶液质量的4.5％～6.5％。优选的，步骤c)中所述活化剂选自甲醇、乙醇和乙腈中的一种或多种。优选的，步骤c)中所述活化处理的温度为15℃～35℃，时间为25min～90min。本专利技术提供了一种废氯化亚铁水溶液的回收方法，包括以下步骤：a)将废氯化亚铁水溶液与活性炭混合，进行吸附处理，过滤后得到吸附处理后的含铁水溶液；b)将步骤a)得到的吸附处理后的含铁水溶液进行脱溶处理，再与稀盐酸混合，得到加酸后的混合溶液；c)在步骤b)得到的加酸后的混合溶液中通入氯气，再加入活化剂进行活化处理，得到三氯化铁溶液。与现有技术相比，本专利技术提供的回收方法采用特定工艺步骤，首先通过吸附处理除去废氯化亚铁水溶液中的有机杂质及固体不溶物，再通过脱溶处理及加酸，控制混合溶液具有特定的有效成分，再通过通入氯气并进行活化处理，回收得到能够循环再利用的三氯化铁溶液；本专利技术提供的回收方法工艺简单、易操作、设备要求低，并且对废氯化亚铁水溶液的处理效果好、转化率高。实验结果表明，本专利技术提供的回收方法得到的三氯化铁溶液的三氯化铁含量在23.6％以上，纯度在95％以上。另外，本专利技术提供的回收方法能耗低、成本小，可应用于对丙硫菌唑合成工序中产生的废氯化亚铁水溶液的回收，满足环保及工业化生产的要求。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种废氯化亚铁水溶液的回收方法，包括以下步骤：a)将废氯化亚铁水溶液与活性炭混合，进行吸附处理，过滤后得到吸附处理后的含铁水溶液；b)将步骤a)得到的吸附处理后的含铁水溶液进行脱溶处理，再与稀盐酸混合，得到加酸后的混合溶液；c)在步骤b)得到的加酸后的混合溶液中通入氯气，再加入活化剂进行活化处理，得到三氯化铁溶液。本专利技术首先将废氯化亚铁水溶液与活性炭混合，进行吸附处理，过滤后得到吸附处理后的含铁水溶液。在本专利技术中，所述废氯化亚铁水溶液优选包括15wt％～25wt％的氯化亚铁、1wt％～5wt％的氯化铁、50wt％～60wt％的甲醇、0.5wt％～1.5wt％的杂质和余量的水，更优选包括20wt％的氯化亚铁、3wt％的氯化铁、55wt％的甲醇、1wt％的杂质和余量的水；其中，所述杂质包括有机杂质及固体不溶物。在本专利技术中，所述废氯化亚铁水溶液的来源优选为由丙硫菌唑合成工序产生。在本专利技术中，所述活性炭的粒度优选为150目～325目，更优选为200目；所述活性炭的亚甲基蓝吸附值优选≥180mg/g，更优选为200mg/g～300mg/g。本专利技术对所述活性炭的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本专利技术中，所述废氯化亚铁水溶液和活性炭的质量比优选为(0.03～0.1)：1，更优选为0.05：1。在本专利技术中，所述将废氯化亚铁水溶液与活性炭混合的温度优选为15℃～25℃，更优选为20℃～25℃。在本专利技术中，所述吸附处理的目的是充分吸附有机杂质及固体不溶物，从而通过过滤将其完全去除。在本专利技术中，所述吸附处理的过程优选在搅拌升温的条件下进行；所述吸附处理的温度优选为30℃～50℃，更优选为30℃～35℃，所述吸附处理的时间优选为1h～2h，更优选为1.5h。本专利技术对所述过滤的过程没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的用于活性炭过滤的技术方案即可。得到所述吸附处理后的含铁水溶液后，本专利技术将得到的吸附处理后的含铁水溶液进行脱溶处理，再与稀盐酸混合，得到加酸后的混合溶液。在本专利技术中，所述脱溶处理的过程优选具体为：将所述吸附处理后的含铁水溶液进行常压升温蒸馏，待温度升至70℃～120℃停止蒸馏，降温至20℃～25℃，得到脱溶处理后的含铁水溶液；更优选为：将所述吸附处理后的含铁水溶液进行常压升温蒸馏，待温度升至115℃停止蒸馏，降温至20℃～25℃，得到脱溶处理后的含铁水溶液。在本专利技术中，所述稀盐酸的质量浓度优选为5％～20％，更优选为10％；所述稀盐酸的加入量优选为废氯化亚铁水溶液质量的5％～25％，更优选为废氯化亚铁水溶液质量的20％。本专利技术通过上述脱溶处理及加酸，能够控制得到的加酸后的混合溶液具有特定的有效成分，具体包括：FeCl2、FeCl2·2H2O、FeCl2·4H2O。得到所述加酸后的混合溶液后，本专利技术将得到的加酸后的混合溶液中通入氯气，再加入活化剂进行活化处理，得到三本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种废氯化亚铁水溶液的回收方法，包括以下步骤：a)将废氯化亚铁水溶液与活性炭混合，进行吸附处理，过滤后得到吸附处理后的含铁水溶液；b)将步骤a)得到的吸附处理后的含铁水溶液进行脱溶处理，再与稀盐酸混合，得到加酸后的混合溶液；c)在步骤b)得到的加酸后的混合溶液中通入氯气，再加入活化剂进行活化处理，得到三氯化铁溶液。

【技术特征摘要】
1.一种废氯化亚铁水溶液的回收方法，包括以下步骤：a)将废氯化亚铁水溶液与活性炭混合，进行吸附处理，过滤后得到吸附处理后的含铁水溶液；b)将步骤a)得到的吸附处理后的含铁水溶液进行脱溶处理，再与稀盐酸混合，得到加酸后的混合溶液；c)在步骤b)得到的加酸后的混合溶液中通入氯气，再加入活化剂进行活化处理，得到三氯化铁溶液。2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤a)中所述废氯化亚铁水溶液包括15wt％～25wt％的氯化亚铁、1wt％～5wt％的氯化铁、50wt％～60wt％的甲醇、0.5wt％～1.5wt％的杂质和余量的水。3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤a)中所述活性炭的粒度为150目～325目，亚甲基蓝吸附值≥180mg/g。4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤a)中所述废氯化亚铁水溶液和活性炭的质量比为(0.03～0.1)：1。5.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈运河，熊国银，余正莲，赵晓俊，周全全，范富云，
申请(专利权)人：安徽久易农业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34