一种用钢铁盐酸酸洗废水制备聚合氯化铁的方法技术

本发明专利技术涉及一种用钢铁盐酸酸洗废水制备聚合氯化铁的方法，盐酸酸洗废水进行预处理，将过滤后的盐酸酸洗废水定量送入反应釜，分批次加入磷酸盐缓冲剂，每吨浓缩后的盐酸酸洗废水投加0.03t～0.04t磷酸盐缓冲剂，充分搅拌使其完全溶解，并在搅拌及恒温加热条件下加入氧化剂进行氧化聚合反应，氧化剂浓度为120～150mg/L，氧化剂按每吨浓缩后的盐酸酸洗废水加入0.7kg/h～1.1kg/h，反应釜搅拌机转速为200rpm～400rpm，反应温度为40℃～60℃，经14h～26h后，充分反应得聚合氯化铁。优点是：工艺流程简洁，核心生产工序仅需一座反应釜，氧化聚合反应在反应釜内完成。

A Method for Preparing Polyferric Chloride from Steel Hydrochloric Acid Wastewater

The invention relates to a method for preparing polyferric chloride from iron and steel hydrochloric acid pickling wastewater. The hydrochloric acid pickling wastewater is pretreated. The filtered hydrochloric acid pickling wastewater is quantitatively fed into the reactor, and phosphate buffer is added in batches. The concentrated hydrochloric acid pickling wastewater is added with 0.03t~0.04t phosphate buffer per ton, which is fully stirred to dissolve, and stirred and heated at constant temperature. The oxidant concentration is 120-150 mg/L. The oxidant is added 0.7 kg/h-1.1 kg/h to the concentrated hydrochloric acid pickling wastewater per ton. The agitator speed of the reactor is 200 rpm-400 rpm and the reaction temperature is 40-60 C. After 14-26 h, the polyferric chloride is fully reacted. The advantages are: the process is simple, the core production process only needs one reactor, and the oxidation polymerization reaction is completed in the reactor.

【技术实现步骤摘要】
一种用钢铁盐酸酸洗废水制备聚合氯化铁的方法
本专利技术属于炼焦
，尤其涉及一种用钢铁盐酸酸洗废水制备聚合氯化铁的方法。
技术介绍
在钢材加工过程中，钢材冷轧轧制前或钢材表面涂装前需做除油除锈处理，经常采用盐酸表面酸洗方法，该方法会形成大量含铁离子的酸性废水。针对这种酸性废水，常规做法是建设中和废水站，满足环保排放标准实现达标排放。出于资源重复利用角度考虑，钢铁盐酸酸洗废水可用于制备聚合氯化铁，聚合氯化铁可作为污水处理絮凝剂。现有技术中，专利公开号CN1266819A公开了一种利用钢铁盐酸酸洗废水制备聚合氯化铁絮凝剂的方法，采用氯酸盐氧化工艺。酸洗废水经预处理后，向其中加入磷酸盐和氯酸盐类化合物，在搅拌及升温条件下进行充分的氧化聚合反应，可得产品聚合氯化铁。但该方法使用的聚合氧化剂氯酸盐类为易燃易爆化学品，有毒，且价格昂贵，生产与采购均会受到管制，因而需要寻找安全的原料药剂，供应充足，且低成本高效率的替代方法。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种用钢铁盐酸酸洗废水制备聚合氯化铁的方法，可获得浓度高，稳定性好的聚合氯化铁，并且所用原料药剂安全易得，成本相对较低，工艺流程便捷，操作简单，节约能源，有利于工程推广。为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：一种用钢铁盐酸酸洗废水制备聚合氯化铁的方法，包括以下步骤：1)盐酸酸洗废水进行预处理，然后过滤；2)将过滤后的盐酸酸洗废水定量送入反应釜，分批次加入磷酸盐缓冲剂，每吨浓缩后的盐酸酸洗废水投加0.03t～0.04t磷酸盐缓冲剂，充分搅拌使其完全溶解，并在搅拌及恒温加热条件下加入氧化剂进行氧化聚合反应，氧化剂浓度为120～150mg/L，氧化剂按每吨浓缩后的盐酸酸洗废水加入0.7kg/h～1.1kg/h，反应釜搅拌机转速为200rpm～400rpm，反应温度为40℃～60℃，经14h～26h后，充分反应得聚合氯化铁。步骤1)中盐酸酸洗废水进行预处理，包括以下步骤：1)原料盐酸酸洗废水经70℃～100℃蒸汽加热浓缩，提高氯化亚铁浓度；2)向浓缩后的盐酸酸洗废水中添加少量盐酸以及含铁物质，调节盐酸酸洗废水，使其pH值为1～2，总铁重量百分比含量为10％以上，充分反应后过滤，盐酸酸洗废水的比重≥1.2g/cm3。步骤1)中盐酸酸洗废水进行预处理，包括以下步骤：1)按与盐酸酸洗废水质量比1:0.06～1:0.09向盐酸酸洗废水中投加含铁物质，常温下反应10-30分钟后，使含铁物质与酸洗废水充分反应，调节废水比重为0.9～1.0g/cm3，pH值为5～6；2)将充分反应的盐酸酸洗废水送入蒸馏工序，设置蒸馏温度为70℃～100℃，蒸馏水回收率达90％以上，剩余浓缩废水作为制备聚合氯化铁的原料。所述的含铁物质是碎铁渣、铁屑、铁块、铁钉中的一种或两种以上混合物。所述的氧化剂为臭氧。所述的磷酸盐缓冲剂是磷酸二氢钾。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术工艺流程简洁，核心生产工序仅需一座反应釜，氧化聚合反应在反应釜内完成，生产操作简单，节约能源；工艺所需原料为废弃资源利用，以较低代价大量获得，有助于降低产品生产及使用成本；工艺所需药剂安全易得，不属危险化学品，其中臭氧作为工业生产常用的氧化剂，制备技术已较为成熟；工艺反应过程简单，氧化速度较快，获得到浓度高，稳定性好的产品聚合氯化铁，有利于工程推广。同时，可回收部分除盐水，剩余浓缩废水可作为生产聚合氯化铁的原料，实现资源的全回收，污染物零排放。回收的除盐水可供盐酸酸洗工艺重复利用，后续生产得到的聚合氯化铁可作为絮凝剂供企业污水处理站利用，大幅度降低企业内部的原料生产成本，有利于钢铁联合企业内部实现资源综合利用。特别地，对于钢铁联合企业，冷轧生产盐酸酸洗工艺段会排放大量含铁离子酸性废水，厂内氧气源可用作制备臭氧原料，聚合氯化铁絮凝剂可供企业内部污水处理站使用，有利于企业内部实现资源综合利用，节约生产成本。具体实施方式下面对本专利技术进行详细地描述，但是应该指出本专利技术的实施不限于以下的实施方式。实施例1用钢铁盐酸酸洗废水制备聚合氯化铁的方法，包括以下步骤：1)原料盐酸酸洗废水预处理：经70℃～100℃蒸汽加热浓缩，提高氯化亚铁浓度；2)向浓缩后的盐酸酸洗废水中添加少量盐酸以及含铁物质，调节盐酸酸洗废水，使其pH值为1～2，总铁重量百分比含量为10％以上，充分反应后过滤，盐酸酸洗废水的比重≥1.2g/cm3；3)将过滤后的盐酸酸洗废水定量送入反应釜，分批次加入磷酸盐缓冲剂，每吨浓缩后的盐酸酸洗废水投加0.03t～0.04t磷酸盐缓冲剂，充分搅拌使其完全溶解，并在搅拌及恒温加热条件下加入氧化剂进行氧化聚合反应，氧化剂浓度为120～150mg/L，氧化剂按每吨浓缩后的盐酸酸洗废水加入0.7kg/h～1.1kg/h，反应釜搅拌机转速为200rpm～400rpm，反应温度为40℃～60℃，经4h～9h后，充分反应得聚合氯化铁。其中，步骤2)中的含铁物质是碎铁渣、铁屑、铁块、铁钉中的一种或两种以上混合物。步骤3)中氧化剂为臭氧。磷酸盐缓冲剂是磷酸二氢钾。实施例2用钢铁盐酸酸洗废水制备聚合氯化铁的方法，包括以下步骤：1)按与盐酸酸洗废水质量比1:0.06～1:0.09向盐酸酸洗废水中投加含铁物质，常温下反应10-30分钟后，使含铁物质与酸洗废水充分反应，调节废水比重为0.9～1.0g/cm3，pH值为5～6；2)将充分反应的盐酸酸洗废水送入蒸馏工序，设置蒸馏温度为70℃～100℃，蒸馏水回收率达90％以上，剩余浓缩废水作为制备聚合氯化铁的原料。3)制备聚合氯化铁时，将步骤2)得到的浓缩废水进行过滤；过滤后的盐酸酸洗废水定量送入反应釜，分批次加入磷酸盐缓冲剂，每吨浓缩后的盐酸酸洗废水投加0.03t～0.04t磷酸盐缓冲剂，充分搅拌使其完全溶解，并在搅拌及恒温加热条件下加入氧化剂进行氧化聚合反应，氧化剂浓度为120～150mg/L，氧化剂按每吨浓缩后的盐酸酸洗废水加入0.7kg/h～1.1kg/h，反应釜搅拌机转速为200rpm～400rpm，反应温度为40℃～60℃，经14h～26h后，充分反应得聚合氯化铁。其中，含铁物质是碎铁渣、铁屑、铁块、铁钉中的一种或两种以上混合物。氧化剂为臭氧。磷酸盐缓冲剂是磷酸二氢钾。实施例3量取钢铁盐酸酸洗废液1100ml，经85℃蒸汽加热浓缩，得到175ml比重为1.2g/cm3的浓缩废液，其pH值为1，将原料过滤后移入四颈瓶，称取磷酸二氢钾5.4g作为缓冲剂，分4次加入，使缓冲剂充分溶解，在强烈搅拌条件下设置45℃恒温，向浓缩废液中通入浓度为120mg/L的臭氧，剂量为150mg/h，氧化聚合反应4h后，可得稳定的聚合氯化铁产品。实施例4向容量为5t的反应釜内注入浓缩并过滤后的钢铁盐酸酸洗废液，其比重为1.2g/cm3，pH值为1，在强烈搅拌条件下设置恒温45℃，通入臭氧剂量为4kg/h，浓度为120mg/L，加入稳定剂磷酸二氢钾0.17t，分4次加入，使其充分溶解，氧化聚合反应4h后，可得稳定的聚合氯化铁产品。实施例5用钢铁盐酸酸洗废水制备聚合氯化铁的方法，包括以下步骤：1)2000ml盐酸酸洗废水预处理：经70℃蒸汽加热浓缩，得到450ml比重为1.3g/cm3的浓缩废液；2)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用钢铁盐酸酸洗废水制备聚合氯化铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)盐酸酸洗废水进行预处理，然后过滤；2)将过滤后的盐酸酸洗废水定量送入反应釜，分批次加入磷酸盐缓冲剂，每吨浓缩后的盐酸酸洗废水投加0.03t～0.04t磷酸盐缓冲剂，充分搅拌使其完全溶解，并在搅拌及恒温加热条件下加入氧化剂进行氧化聚合反应，氧化剂浓度为120～150mg/L，氧化剂按每吨浓缩后的盐酸酸洗废水加入0.7kg/h～1.1kg/h，反应釜搅拌机转速为200rpm～400rpm，反应温度为40℃～60℃，经14h～26h后，充分反应得聚合氯化铁。

【技术特征摘要】
1.一种用钢铁盐酸酸洗废水制备聚合氯化铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)盐酸酸洗废水进行预处理，然后过滤；2)将过滤后的盐酸酸洗废水定量送入反应釜，分批次加入磷酸盐缓冲剂，每吨浓缩后的盐酸酸洗废水投加0.03t～0.04t磷酸盐缓冲剂，充分搅拌使其完全溶解，并在搅拌及恒温加热条件下加入氧化剂进行氧化聚合反应，氧化剂浓度为120～150mg/L，氧化剂按每吨浓缩后的盐酸酸洗废水加入0.7kg/h～1.1kg/h，反应釜搅拌机转速为200rpm～400rpm，反应温度为40℃～60℃，经14h～26h后，充分反应得聚合氯化铁。2.根据权利要求1所述的一种用钢铁盐酸酸洗废水制备聚合氯化铁的方法，其特征在于，步骤1)中盐酸酸洗废水进行预处理，包括以下步骤：1)原料盐酸酸洗废水经70℃～100℃蒸汽加热浓缩，提高氯化亚铁浓度；2)向浓缩后的盐酸酸洗废水中添加少量盐酸以及含铁物质，调节盐酸酸洗废水，使其pH值为1～2，总铁重量百分比含量为10％以上，充分反应后...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛占强，王丽英，穆春丰，张大奎，张展，
申请(专利权)人：鞍钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21