一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法技术

本发明专利技术属于酸洗废液的处理技术领域，具体涉及一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法，包括以下步骤：S1、将氯化亚铁固体添加至含盐酸的酸性溶液中，得到氯化亚铁饱和溶液；S2、向氯化亚铁饱和溶液中通入臭氧，在通入臭氧的过程中，间隔预设时间逐滴添加双氧水；S3、待氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子，冷却结晶以析出结晶体。本发明专利技术的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，工艺简单，安全可靠，不存在引入杂质问题，生成的氯化铁的经济价值高。

A Method of Converting Ferrous Chloride into Ferric Chloride

The invention belongs to the technical field of acid pickling waste liquor treatment, and specifically relates to a method for converting ferrous chloride into ferric chloride, including the following steps: S1, adding ferrous chloride solid into acid solution containing hydrochloric acid to obtain saturated ferrous chloride solution; S2, introducing ozone into saturated ferrous chloride solution, adding hydrogen peroxide at preset intervals in the process of ozone introduction. In the saturated solution of ferric chloride, the divalent iron ions are completely transformed into trivalent iron ions, and the crystals are cooled to precipitate. The method for converting ferrous chloride into ferric chloride has the advantages of simple process, safety and reliability, no problem of introducing impurities, and high economic value of the generated ferric chloride.

【技术实现步骤摘要】
一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法
本专利技术属于酸洗废液的处理
，具体涉及一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法。
技术介绍
酸洗废液是钢铁制品的深加工过程中，因对其表面进行酸洗除锈处理而产生的废酸液。盐酸酸洗的剥离作用相对于硫酸稍弱，在一般的加工过程中基铁损失相对要少，酸洗效果比硫酸显著，因此盐酸酸洗将是今后酸洗工艺的发展趋势。盐酸酸洗产生的氯化亚铁废酸液多来源于钢铁制品的酸洗线，主要成分为17％～22％的氯化亚铁，70％～75％的水以及3％～5％的盐酸。酸洗废液的初始温度大约在40～85℃之间，密度一般为1.1～1.4g/cm3。酸洗废液对生态环境的可持续发展存在着巨大的威胁，因此必须对其进行有效处理后才可排放。氯化亚铁废酸液中氯化亚铁的溶解度随温度变化较大，加热蒸发废酸液，制得氯化亚铁饱和溶液，此时降低温度，氯化亚铁就会以晶体的形式析出，这种方法叫做降温结晶法，由于在废酸液的加热过程中，需要蒸发大量水分，因此需要消耗大量能量加热废酸液产生蒸汽。而且，析出的氯化亚铁晶体的经济价值较低。现有技术中对氯化亚铁的处理方法如下：氯化亚铁与氯气反应生产三氯化铁溶液。在将氯化亚铁氧化形成氯化铁的途径中，目前国内外广泛使用氯气与氯化亚铁溶液反应的机理，采用氯气氧化具有很大的优势，例如氯气氧化亚铁离子的速度非常快，不存在引入杂质问题，但是氯气是剧毒的一级危险品，对储运和使用过程有严格的要求，我国每年都发生几十次氯气运输和使用过程中漏气的事故，小事故引起局部空气污染和人员中毒，大的事故往往造成成千上万的居民或者员工的转移，因此氯气的使用存在非常大的隐患。因此，本领域亟需开发一种新的氧化方法以使氯化亚铁转化为氯化铁。
技术实现思路
基于现有技术中存在的上述不足，本专利技术提供一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法。为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法，包括以下步骤：S1、将氯化亚铁固体添加至含盐酸的酸性溶液中，得到氯化亚铁饱和溶液；S2、向氯化亚铁饱和溶液中通入臭氧，在通入臭氧的过程中，间隔预设时间逐滴添加双氧水；S3、待氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子，冷却结晶以析出结晶体。作为优选方案，所述步骤S3还包括：在冷却结晶之前还向溶液中添加可溶性氯盐或盐酸或通入氯化氢气体，以使溶液中可溶性氯盐的浓度达到40％以上或者溶液中的氯化氢的浓度达到10％～37％；所述浓盐酸的浓度为31％～37％。作为优选方案，所述可溶性氯盐为氯化钙或氯化镁或氯化钠。作为优选方案，所述含盐酸的酸性溶液为盐酸酸洗工艺产生的废液。作为优选方案，所述双氧水的添加量与氯化亚铁饱和溶液的体积比为1：(10～1000000)。作为优选方案，所述双氧水每隔5～3600s添加一滴。作为优选方案，所述臭氧由一臭氧发生器生成，所述臭氧发生器生成的臭氧还通过一微纳米气泵处理以生成微纳米臭氧气泡，所述微纳米臭氧气泡通入氯化亚铁饱和溶液中。作为优选方案，所述步骤S2与S3之间还包括：判断氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，判断方法为：取上清液检测其内二价铁离子的含量以判断二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，直至氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子。作为优选方案，所述冷却结晶过程中持续对溶液进行搅拌。作为优选方案，所述冷却结晶过程中将溶液的温度降低至-40℃～5℃。本专利技术与现有技术相比，有益效果是：本专利技术的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，工艺简单，安全可靠，不存在引入杂质问题，生成的氯化铁的经济价值高。附图说明图1是本专利技术实施例1的氯化亚铁转化为氯化铁的方法的工艺流程图。具体实施方式为了更清楚地说明本专利技术实施例，下面将对照附图说明本专利技术的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。实施例1：如图1所示，本实施例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，利用钢铁制品的加工过程中产生的盐酸酸洗废液，既可以实现对盐酸酸洗废液中二价铁离子的转化处理，还可以对现有的氯化亚铁进行转化处理，转化处理后得到的氯化铁，经济价值高。具体地，本实施例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，包括以下步骤：S1、将氯化亚铁固体添加至300L盐酸酸洗废液中，直至氯化亚铁处于饱和状态，得到氯化亚铁饱和溶液；S2、向氯化亚铁饱和溶液中通入臭氧；具体地，臭氧由臭氧发生器生成，臭氧发生器生成的臭氧还通过微纳米气泵处理以生成微纳米臭氧气泡，微纳米臭氧气泡通入氯化亚铁饱和溶液中，可以采用曝气的形式将微纳米臭氧通入氯化亚铁饱和溶液中；微纳米臭氧的粒径约几十纳米～几十微米，传质性能更强，与氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子的反应更彻底，二价铁离子的转化效率更高。在通入微纳米臭氧气泡的过程中，间隔5s逐滴添加双氧水，直至双氧水的添加量为30L；其中，双氧水中H2O2的含量为10％～95％。S21、判断氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，判断方法为：取上清液检测其内二价铁离子的含量以判断二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，直至氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子。具体的检测方法可以为现有技术的显色法，例如在上清液中添加高锰酸钾溶液或KSCN溶液。S3、待氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子，添加氯化钙固体，以使溶液中氯化钙的浓度达到40％以上，搅拌均匀后进行冷却结晶，冷却结晶以析出结晶体；其中，冷却结晶过程中将溶液的温度降低至-40℃～5℃，并持续对溶液进行搅拌，有利于溶液中结晶体的析出。其中，结晶体为FeCl3·6H2O，可以进行回收，以作它用，变废为宝，产生较高经济效益。氯化钙固体的添加，利用了同离子效应，有利于FeCl3·6H2O的析出，提高结晶析出的效率。另外，氯化钙固体的添加还有利于盐酸的解析。本实施例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，工艺简单，安全可靠，不存在引入杂质问题，生成的氯化铁的经济价值高。实施例2：本实施例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，利用钢铁制品的加工过程中产生的盐酸酸洗废液，既可以实现对盐酸酸洗废液中二价铁离子的转化处理，还可以对现有的氯化亚铁进行转化处理，转化处理后得到的氯化铁，经济价值高。具体地，本实施例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，包括以下步骤：S1、将氯化亚铁固体添加至300L盐酸酸洗废液中，直至氯化亚铁处于饱和状态，得到氯化亚铁饱和溶液；S2、向氯化亚铁饱和溶液中通入臭氧；具体地，臭氧由臭氧发生器生成，臭氧发生器生成的臭氧还通过微纳米气泵处理以生成微纳米臭氧气泡，微纳米臭氧气泡通入氯化亚铁饱和溶液中，可以采用曝气的形式将微纳米臭氧通入氯化亚铁饱和溶液中；微纳米臭氧的粒径约几十纳米～几十微米，传质性能更强，与氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子的反应更彻底，二价铁离子的转化效率更高。在通入微纳米臭氧气泡的过程中，间隔3600s逐滴添加双氧水，直至双氧水的添加量为0.3mL；其中，双氧水中H2O2的含量为10％～95％。S21、判断氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，判断方法为：取上清液检测其内二价铁离子的含量以判断二价铁离子是否完全转化为三价铁本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将氯化亚铁固体添加至含盐酸的酸性溶液中，得到氯化亚铁饱和溶液；S2、向氯化亚铁饱和溶液中通入臭氧，在通入臭氧的过程中，间隔预设时间逐滴添加双氧水；S3、待氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子，冷却结晶以析出结晶体。

【技术特征摘要】
1.一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将氯化亚铁固体添加至含盐酸的酸性溶液中，得到氯化亚铁饱和溶液；S2、向氯化亚铁饱和溶液中通入臭氧，在通入臭氧的过程中，间隔预设时间逐滴添加双氧水；S3、待氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子，冷却结晶以析出结晶体。2.根据权利要求1所述的一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法，其特征在于，所述步骤S3还包括：在冷却结晶之前还向溶液中添加可溶性氯盐或浓盐酸或通入氯化氢气体，以使溶液中可溶性氯盐的浓度达到40％以上或者溶液中的氯化氢的浓度达到10％～37％；所述浓盐酸的浓度为31％～37％。3.根据权利要求2所述的一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法，其特征在于，所述可溶性氯盐为氯化钙或氯化镁或氯化钠。4.根据权利要求1所述的一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法，其特征在于，所述含盐酸的酸性溶液为盐酸酸洗工艺产生的废液。5.根据权利要求1所述的一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法，其特征在于，所述双氧水的添加量与氯化亚铁饱和溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：任文建，任懂，任帅，任慎，韩唤景，董凤良，任文化，
申请(专利权)人：杭州轩辉环境设备有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33