一种低粘度填料组合物及其制备方法技术

一种低粘度填料组合物及其制备方法，其步骤为，使用粒径D50为3‑60μm的球形二氧化硅微粉加入树脂、固化剂或溶剂中的一种或几种的混合物中，高速搅拌后，制得A组分；再使用粒径D50为0.01‑3μm的球形二氧化硅微粉加入树脂或固化剂中，使用分散设备缓慢搅拌，加入稀释剂分散，制得B组分；以A组分为基体，加入B组分，同时加入稀释剂，使用混合搅拌设备分散均化，制得低粘度填料组合物。本发明专利技术先制得具有良好加工性能的填料粗粉部分；再分散制得分散效果好的填料细粉部分，使用这两部分获得的组合物具有分散性表现优异、粘度低的特点。

A low viscosity filler composition and its preparation method

A low viscosity filler composition and its preparation method are as follows: spherical silica powder with particle size D50 of 3 60 um is added into one or several mixtures of resin, curing agent or solvent to prepare component A after high speed stirring, and then spherical silica powder with particle size D50 of 0.01 3 um is added into resin or curing agent, and slowly stirred by dispersing equipment. Component B was prepared by adding diluent to disperse. Component A was used as matrix, component B was added, and diluent was added to disperse and homogenize by mixing stirring equipment. The invention first produces the coarse powder part of filler with good processing performance, and then disperses the fine powder part of filler with good dispersion effect. The composition obtained by using the two parts has the characteristics of excellent dispersion performance and low viscosity.

【技术实现步骤摘要】
一种低粘度填料组合物及其制备方法
本专利技术涉及一种无机非金属材料深加工
，特别涉及一种低粘度填料组合物及其制备方法。
技术介绍
填料作为一种电子材料，广泛应用于环氧塑封料行业、覆铜板、涂料和胶黏剂等行业。为提高下游产品的高硬度、耐腐蚀、抗刮性、绝缘性和低翘曲性起到关键性作用。然而，加入一定量的填料，树脂体系粘度会相应的提高，填充量超过50%，因填料细粉部分分散不开造成制品表面粗糙、白点、光洁度不够和粘度迅速上升。为了充分保持填料的优秀性能，需要寻找一种在填充量一定的条件下体系粘度小和表面特性表现优秀的材料。中国专利CN104558688B公开了一种将D50为5~11μm角形二氧化硅，D50为1~15μm的球形硅微粉（85-99%）与D50为10-100nm的纳米二氧化硅（1-15%）组成混合填料制备的填料组合物，一定程度上降低了粘度，但是纳米二氧化硅在填充量高（50%以上）使用这类方法难以分散，达不到进一步提高制品质量和粘度性能的要求。日本专利JP2006036916A公开一种添加填料浆料的方法，该方法可以增加胶水体系填料的含量，同时不会明显增加体系的粘度，填料在体系的分散性也较好。但是此方法有两个缺点，一是限制为5μm以下的球形二氧化硅，其使用范围窄，填料成本高；二是使用有机溶剂，非溶剂体系不能使用。中国专利CN107827117A采用不同粒径的硅微粉进行复配，制得高性能填料，然而在下游使用时因分散不彻底，造成粘度偏高，部分行业中制品表面特性不佳。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种分散性表现优异的低粘度填料组合物。本专利技术所要解决的另一技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、颗粒分散性好的低粘度填料组合物的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本专利技术是一种低粘度填料组合物，其特点是，该组合物由以下重量配比的原料组成，（1）球形二氧化硅微粉50-2000；（2）树脂、固化剂、溶剂中的一种或几种的混合物100-300；（3）稀释剂1-70。本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，所述的球形二氧化硅微粉中，平均粒径在D50为0.01-60μm，SiO2纯度99.8%以上，Na+为3ppm以下，Cl-为5ppm以下，比表面积为1-100m2/g，球形度为0.82以上。本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，所述的树脂为环氧树脂、三聚氰胺、苯酚树脂、聚酰亚胺、不饱和聚酯、聚烯烃树脂、聚碳酸酯、尼龙、ABS、聚氨酯、聚碳酸酯二醇、有机硅树脂、酚醛树脂、聚丁二烯橡胶、丁腈橡胶中的一种或几种的混合物。本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，所述的固化剂为胺类、有机磷、酸酐、脂类或自由基引发剂中的一种或几种的混合物。本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，所述的溶剂为丙酮、异丙醇、丁酮、四氢呋喃、甲苯、苯、二甲苯、丁酯、乙酯、PMA、二甲基苯胺、醋酸正丁酯、环己酮、异丙醇、乙二醇丁醚中的一种或几种的混合物。本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，所述的稀释剂为1,6-己二醇二缩水甘油醚、1,2-环己二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，甲基丙烯酸-β-羟乙酯，丙烯酸酯类、亚烷基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、多元醇、二甲苯、醋酸乙酯中的一种或几种的混合物。本专利技术所要解决的另一技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本专利技术是一种上述低粘度填料组合物的制备方法，其特点是，具体步骤如下，（1）选取粒径D50为3-60μm的球形二氧化硅微粉加入树脂、固化剂或溶剂中的一种或几种的混合物中，使用混合搅拌设备搅拌，该球形二氧化硅微粉的加入量占球形二氧化硅微粉和树脂、固化剂或溶剂中的一种或几种的混合物总质量的30%-92%，高速搅拌0.5h-10h后，制得A组分；（2）选取粒径D50为0.01-3μm的球形二氧化硅微粉加入树脂或固化剂中，使用分散设备缓慢搅拌，该球形二氧化硅微粉的加入量占球形二氧化硅微粉与树脂或固化剂总质量的10%-65%，搅拌过程中加入稀释剂，稀释剂的加入量为球形二氧化硅微粉与树脂或固化剂总质量的0.1%-3%，分散0.5h-10h，制得B组分；（3）以A组分为基体，加入B组分，B组分的加入量占A组分和B组分总质量的5%-90%，同时加入稀释剂，使粘度降至设定粘度，使用混合搅拌设备分散均化10-60min，制得低粘度、高性能填料组合物。本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，步骤（1）和步骤（3）中所采用的混合搅拌设备为高速搅拌机、高速剪切机、挤出机或双辊机。本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，步骤（2）中所采用的分散设备为高速研磨设备、均质机、高速分散机、砂磨机或乳化机。与现有技术相比，本专利技术利用混合搅拌设备处理D50为3-60μm的球形二氧化硅微粉与树脂或固化剂或溶剂的混合物，获得具有良好加工性能的填料粗粉部分；利用分散设备处理D50为0.01-3μm的球形二氧化硅微粉与树脂或固化剂的混合物，获得分散效果好的填料细粉部分，使用这两部分获得的组合物具有分散性表现优异、粘度低的特点，且使得下游制品表现出表面光滑、耐刮性、流动性优秀、具有良好的加工性和气孔表现等特点，该组合物广泛应用于塑封料、覆铜板、涂料、胶黏剂和灌封胶等行业。具体实施方式进一步描述本专利技术的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本专利技术，而不构成对其权利的限制。实施例1，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉50、树脂100、稀释剂1。实施例2，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉2000、树脂300、稀释剂70。实施例3，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉1000、树脂200、稀释剂35。实施例4，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉50、固化剂100、稀释剂1。实施例5，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉2000、固化剂300、稀释剂70。实施例6，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉1000、固化剂200、稀释剂35。实施例7，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉50、溶剂100、稀释剂1。实施例8，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉2000、溶剂300、稀释剂70。实施例9，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉1000、溶剂200、稀释剂35。实施例10，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉50、树脂和固化剂的混合物100、稀释剂1。实施例11，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，球形二氧化硅微粉2000、树脂和固化剂的混合物300、稀释剂70。实施例12，一种低粘度填料组合物，该组合物由以下重量配比的原料组成，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低粘度填料组合物，其特征在于：该组合物由以下重量配比的原料组成，（1）球形二氧化硅微粉50‑2000；（2）树脂、固化剂、溶剂中的一种或几种的混合物 100‑300；（3）稀释剂1‑70。

【技术特征摘要】
1.一种低粘度填料组合物，其特征在于：该组合物由以下重量配比的原料组成，（1）球形二氧化硅微粉50-2000；（2）树脂、固化剂、溶剂中的一种或几种的混合物100-300；（3）稀释剂1-70。2.根据权利要求1所述的低粘度填料组合物，其特征在于：所述球形二氧化硅微粉的平均粒径D50为0.01-60μm。3.根据权利要求1或2所述的低粘度填料组合物，其特征在于：所述的球形二氧化硅微粉中，SiO2纯度99.8%以上，Na+为3ppm以下，Cl-为5ppm以下，比表面积为1-100m2/g，球形度为0.82以上。4.根据权利要求1或2所述的低粘度填料组合物，其特征在于：所述的树脂为环氧树脂、三聚氰胺、苯酚树脂、聚酰亚胺、不饱和聚酯、聚烯烃树脂、聚碳酸酯、尼龙、ABS、聚氨酯、聚碳酸酯二醇、有机硅树脂、酚醛树脂、聚丁二烯橡胶、丁腈橡胶中的一种或几种的混合物。5.根据权利要求1或2所述的低粘度填料组合物，其特征在于：所述的固化剂为胺类、有机磷、酸酐、脂类、自由基引发剂中的一种或几种的混合物。6.根据权利要求1或2所述的低粘度填料组合物，其特征在于：所述的溶剂为丙酮、异丙醇、丁酮、四氢呋喃、甲苯、苯、二甲苯、丁酯、乙酯、PMA、二甲基苯胺、醋酸正丁酯、环己酮、异丙醇、乙二醇、丁醚中的一种或几种的混合物。7.根据权利要求1或2所述的低粘度填料组合物，其特征在于：所述的稀释剂为1,6-己二醇二缩水甘油醚、1,2-环己二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建平，曹家凯，胡世成，姜兵，
申请(专利权)人：江苏联瑞新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32