A method for surface modification of submicron silicon powder is described as follows: submicron silicon powder and deionized water are poured into a mixing barrel at a mass ratio of 3:7 to 6:4, heated while stirring, and evenly mixed, then sent to a grinder for pre-dispersion and evenly dispersed to prepare submicron slurry; the submicron slurry is modified by wet grinding and preliminary modification is completed by adding modifier to submicron slurry; The modified submicron slurry is fed into the flash dryer for drying modification. After the air inlet temperature is 120 300 C and the water content is less than 0.3%, it is fed into the collector for heat preservation. The heat preserved submicron slurry is depolymerized through the airflow mill, and the depolymerization pressure is more than 1.0 MPa, which can be depolymerized to submicron. The invention uses deionized water as solvent, has no waste water discharge, is economical and environmentally friendly, and has good modification effect by combining mechanochemical modification with wet modification.
【技术实现步骤摘要】
一种亚微米硅微粉表面改性的方法
本专利技术涉及一种无机非金属材料深加工
,特别涉及一种亚微米硅微粉表面改性的方法。
技术介绍
硅微粉具有绝缘性、热稳定性、耐化学性等优点,广泛用于环氧模塑料(EMC)、覆铜板(CCL)、电工绝缘、涂料、胶黏剂等领域。随着科技的进步,电子产品也朝着轻薄短小方向发展,因此CCL板材也越来越薄,这也要求使用的填料粒度更细,普通的微米级SiO2已无法满足在CCL超薄板中的使用要求,而亚微米SiO2除了可以满足其使用要求外同时力学性能、加工性能等也会更好;在涂料和胶黏剂领域,随着环保意识的不断增强,水性代替油性涂料、胶黏剂是大势所趋,微米级SiO2由于密度大,在使用过程中容易沉降,使用受限,而亚微米级SiO2除了满足沉降性的要求外,也会呈现更好的性能如力学性能更好、透明度更好、雾影更小、手感更好等。亚微米硅微粉相对于微米硅微粉而言具有更大的比表面积,直接使用体系粘度大、分散困难等问题,因此需要对其进行表面改性。国内外生产硅微粉表面改性可以分为干法改性和湿法改性,干法改性工艺简单,生产产品较低,但是改性剂不易在硅微粉表面均等分散,改性效果较差。干法改性只适合微米硅微粉的表面改性,如专利CN101591478选取D50=3-50μm的超细硅微粉为原料,使用表面改性混合液,通过干法改性得到表面改性硅微粉。专利CN103613956A将氧化铝球装入球磨机中,同时将4~16目石英砂和改性剂六甲基二硅胺烷加入球磨机中,研磨进行机械力化学法改性、筛分得到不同粒径改性硅微粉。而对于亚微米、纳米硅微粉需要进行湿法改性。湿法改性对于亚微米、纳米硅微 ...
【技术保护点】
1.一种亚微米硅微粉表面改性的方法,其特征在于:其步骤如下,(1)预处理:将亚微米硅微粉和去离子水按质量比为3:7‑6:4倒入搅拌桶中,边搅拌边加热,将物料温度控制在50‑90℃,待混合均匀后,送至砂磨机进行预分散,预分散温度控制在50‑90℃,分散均匀后,制得亚微米浆料;(2)初步改性:向步骤(1)所述的亚微米浆料中加入改性剂,改性剂的添加量为亚微米硅微粉重量的1.0‑4.0%,湿法研磨改性,完成初步改性,所述的改性剂为硅烷偶联剂、六甲基二硅氮烷或者硅烷偶联剂和六甲基二硅氮烷两者的混合物;(3)二次改性:将步骤(2)所制得的亚微米浆料送入闪蒸干燥机中进行干燥改性,进风温度为120‑300℃,干燥至水分≤0.3%后送入收集器进行保温,保温温度为60‑120℃,保温时间为20‑60min,完成二次改性;(4)解聚:将保温后的物料通过气流粉碎机进行解聚,解聚压力≥1.0MPa,解聚至与预处理前的粒度一致。
【技术特征摘要】
1.一种亚微米硅微粉表面改性的方法,其特征在于:其步骤如下,(1)预处理:将亚微米硅微粉和去离子水按质量比为3:7-6:4倒入搅拌桶中,边搅拌边加热,将物料温度控制在50-90℃,待混合均匀后,送至砂磨机进行预分散,预分散温度控制在50-90℃,分散均匀后,制得亚微米浆料;(2)初步改性:向步骤(1)所述的亚微米浆料中加入改性剂,改性剂的添加量为亚微米硅微粉重量的1.0-4.0%,湿法研磨改性,完成初步改性,所述的改性剂为硅烷偶联剂、六甲基二硅氮烷或者硅烷偶联剂和六甲基二硅氮烷两者的混合物;(3)二次改性:将步骤(2)所制得的亚微米浆料送入闪蒸干燥机中进行干燥改性,进风温度为120-300℃,干燥至水分≤0.3%后送入收集器进行保温,保温温度为60-120℃,保温时间为20-60min,完成二次改性;(4)解聚:将保温后的物料通过气流粉碎机进行解聚,解聚压力≥1.0MPa,解聚至与预处理前的粒度一致。2.根据权利要求1所述的亚微米硅微粉表面改性的方法,其特征在于:步骤(2)所述的改性剂为硅烷偶联剂。3.根据权利要求1或2所述的亚微米硅微粉表面改性的方法,其特征在于:步骤(1)中所述砂磨机的内衬为聚氨酯、碳化硅或氧化锆,磨介为氧化锆或氮化硅,磨介直径为0.2-0.8㎜。4.根据权利要求1或2所述的亚微米硅微粉表面改性的方法,其特征在于:步骤(3)中闪蒸干燥机的桨叶和内壁喷涂碳化钨或氧化锆,进风温度120-300℃。5.根据权利要求1或2所述的亚微米硅微粉表面改性的方法,其特征在于:步骤(4)所述气流粉碎机的内衬和分级轮为氧化铝、氧化锆,又或是,内衬和分级轮的表面喷涂有氧化铝或氧化锆,解聚压力≥1.0MPa。6.根据权利要求1或2所述的亚微米硅微粉表面改性的方法,其特征在于:步骤(1)所述亚微米硅微粉的粒度为D50=0.2-1.0μm,D100≤3.0μm。7.根据权利要求1所述的亚微米硅微粉表面改性的方...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙小耀,曹家凯,王松宪,
申请(专利权)人:江苏联瑞新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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