3-氨基丙醇的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种3‑氨基丙醇的制备方法，具有高的转化率。本发明专利技术采用如下技术方案，将3‑羟基丙腈加入带有镍催化剂、硝酸银的反应器中，再于氮气下再加入胺试剂；然后在向反应器通入氢气，搅拌还原反应，再经过沉淀、蒸馏，制备3‑氨基丙醇，原料利用率高，分离流程简明，能耗低，产品生产成本低；而且溶剂、催化剂可回收再用。

Preparation of 3-Aminopropanol

The invention provides a preparation method of 3 aminopropanol, which has high conversion rate. The invention adopts the following technical scheme: adding 3 hydroxypropionitrile into a reactor with nickel catalyst and silver nitrate, then adding amine reagent under nitrogen gas; then introducing hydrogen into the reactor, stirring reduction reaction, and then precipitating and distilling to prepare 3 aminopropanol, which has high utilization rate of raw materials, simple separation process, low energy consumption and low production cost; The catalyst can be recycled and reused.

【技术实现步骤摘要】
3-氨基丙醇的制备方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种3-氨基丙醇的制备方法。
技术介绍
3-氨基丙醇是常用的药物中间体，用于合成环磷酰胺、心可定等药物。常规方法是由β-羟基丙腈化催化加氢而得，将β-羟基丙腈、Rainy镍和乙醇、氨加入高压釜中反应，所得3-氨基丙醇纯度超过88％，收率接近60％。3-氨基丙醇为生产化妆品、药物和作物保护组合物的重要原料，因此质量和纯度要求非常高。现有高纯度方法存在原料危险、产率低、反应条件苛刻等缺点。
技术实现思路
本专利技术提供了一种新的3-氨基丙醇的制备方法，具有高的转化率。本专利技术采用如下技术方案：一种3-氨基丙醇的制备方法，包括以下步骤：以3-羟基丙腈为原料，在胺试剂、镍催化剂、硝酸银存在下，还原制备3-氨基丙醇。上述技术方案中，将3-羟基丙腈加入带有镍催化剂、硝酸银的反应器中，再于氮气下再加入胺试剂；然后在向反应器通入氢气，搅拌还原反应，再经过沉淀、蒸馏，制备3-氨基丙醇。优选的，镍催化剂为雷尼镍，胺试剂为氨水，搅拌还原反应时，反应器内压力为3MPa，温度为75～85℃；搅拌还原反应至氢气压力不再下降。优选的，沉淀后上层液蒸馏，制备3-氨基丙醇；所述蒸馏包括常压蒸馏、减压蒸馏；优选常压蒸馏的液温为95～101℃，减压蒸馏的真空度为-0.09MPa，收集主馏份时液温为110～120℃。优选的，3-羟基丙腈、氨水的摩尔比为1∶1.1～1.2；镍催化剂的用量为3-羟基丙腈质量的0.005～0.008％，硝酸银的用量为3-羟基丙腈质量的0.02％。进一步的，本专利技术3-氨基丙醇的制备方法，包括以下步骤：将镍催化剂通过真空泵吸入高压还原釜内，然后吸入甲醇与3-羟基丙腈，关闭真空阀，打开通气阀，用氮气置换釜内空气，至少三次，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换完毕关闭通气阀与放空阀，打开通氨阀，开动搅拌、开夹套冷却水，通入液氨；通氨完毕停止搅拌并关闭通氨阀，打开通氢阀门，氢气置换三次以排除残余氮气，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换结束关闭阀门再开动搅拌并打开蒸汽阀升温至45℃开始通入氢气，保持釜内压力3MPa，还原釜夹套和内盘管通冷却水，釜内反应温度控制在75～85℃。当氢气压力不再下降时，表明反应已经到终点，停止搅拌，静置半小时，用夹套水冷却至釜内温度40℃，卸压，然后通氮气置换三次，后用氮气压入高位沉降缸内静止沉淀6小时，下层少量催化剂及杂质收集，上层液蒸馏。还原釜底部的镍催化剂、硝酸银仍沉于底部，补充甲醇留作下用。将沉降缸上层液放入蒸馏釜内，打开放空阀门，升温，当液温在95～101℃开始出液收集甲醇；甲醇收集完毕冷却釜温为60℃进行减压蒸馏，保持真空度小于-0.09MPa，当顶温达到90℃时收集前馏份(极少量甲醇)，当顶温达到95℃时收集主馏份，在收集主馏份时控制液温为110～120℃，直至收集结束，经色谱检测，含量大于99％为合格品。上述工艺流程简要表达如图1；上述工艺主要反应过程如图2。本专利技术首次从3-羟基丙腈为原料，制备得到3-氨基丙醇，工艺流程简单，转化率高，几乎无副产物，原料利用率高，分离流程简明，能耗低，产品生产成本低；而且溶剂、催化剂可回收再用。附图说明图1为本专利技术工艺流程简要表达图；图2为本专利技术工艺主要反应过程示意图。具体实施方式实施例一一种3-氨基丙醇的制备方法，包括以下步骤：将镍催化剂、硝酸银通过真空泵吸入高压还原釜内，然后吸入甲醇与3-羟基丙腈，关闭真空阀，打开通气阀，用氮气置换釜内空气，至少三次，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换完毕关闭通气阀与放空阀，打开通氨阀，开动搅拌、开夹套冷却水，通入液氨；通氨完毕停止搅拌并关闭通氨阀，打开通氢阀门，氢气置换三次以排除残余氮气，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换结束关闭阀门再开动搅拌并打开蒸汽阀升温至45℃开始通入氢气，保持釜内压力3MPa，还原釜夹套和内盘管通冷却水，釜内反应温度控制在75℃。当氢气压力不再下降时，表明反应已经到终点，停止搅拌，静置半小时，用夹套水冷却至釜内温度40℃，卸压，然后通氮气置换三次，后用氮气压入高位沉降缸内静止沉淀6小时，下层少量催化剂及杂质收集，上层液蒸馏。还原釜底部的镍催化剂仍沉于底部，补充甲醇留作下用。将沉降缸上层液放入蒸馏釜内，打开放空阀门，升温，当液温在95℃开始出液收集甲醇；甲醇收集完毕冷却釜温为60℃进行减压蒸馏，保持真空度小于-0.09MPa，当顶温达到90℃时收集前馏份(极少量甲醇)，当顶温达到95℃时收集主馏份，在收集主馏份时控制液温为110℃，直至收集结束，经色谱检测，含量大于99％为合格品，收率98％。3-羟基丙腈、氨水的摩尔比为1∶1.15；雷尼镍催化剂的用量为3-羟基丙腈质量的0.006％。实施例二一种3-氨基丙醇的制备方法，包括以下步骤：将镍催化剂、硝酸银通过真空泵吸入高压还原釜内，然后吸入甲醇与3-羟基丙腈，关闭真空阀，打开通气阀，用氮气置换釜内空气，至少三次，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换完毕关闭通气阀与放空阀，打开通氨阀，开动搅拌、开夹套冷却水，通入液氨；通氨完毕停止搅拌并关闭通氨阀，打开通氢阀门，氢气置换三次以排除残余氮气，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换结束关闭阀门再开动搅拌并打开蒸汽阀升温至45℃开始通入氢气，保持釜内压力3MPa，还原釜夹套和内盘管通冷却水，釜内反应温度控制在85℃。当氢气压力不再下降时，表明反应已经到终点，停止搅拌，静置半小时，用夹套水冷却至釜内温度40℃，卸压，然后通氮气置换三次，后用氮气压入高位沉降缸内静止沉淀6小时，下层少量催化剂及杂质收集，上层液蒸馏。还原釜底部的镍催化剂仍沉于底部，补充甲醇留作下用。将沉降缸上层液放入蒸馏釜内，打开放空阀门，升温，当液温在101℃开始出液收集甲醇；甲醇收集完毕冷却釜温为60℃进行减压蒸馏，保持真空度小于-0.09MPa，当顶温达到90℃时收集前馏份(极少量甲醇)，当顶温达到95℃时收集主馏份，在收集主馏份时控制液温为120℃，直至收集结束，经色谱检测，含量大于99％为合格品，收率96％。3-羟基丙腈、氨水的摩尔比为1∶1.15；雷尼镍催化剂的用量为3-羟基丙腈质量的0.006％。实施例三一种3-氨基丙醇的制备方法，包括以下步骤：将镍催化剂、硝酸银通过真空泵吸入高压还原釜内，然后吸入甲醇与3-羟基丙腈，关闭真空阀，打开通气阀，用氮气置换釜内空气，至少三次，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换完毕关闭通气阀与放空阀，打开通氨阀，开动搅拌、开夹套冷却水，通入液氨；通氨完毕停止搅拌并关闭通氨阀，打开通氢阀门，氢气置换三次以排除残余氮气，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换结束关闭阀门再开动搅拌并打开蒸汽阀升温至45℃开始通入氢气，保持釜内压力3MPa，还原釜夹套和内盘管通冷却水，釜内反应温度控制在80℃。当氢气压力不再下降时，表明反应已经到终点，停止搅拌，静置半小时，用夹套水冷却至釜内温度40℃，卸压，然后通氮气置换三次，后用氮气压入高位沉降缸内静止沉淀6小时，下层少量催化剂及杂质收集，上层液蒸馏。还原釜底部的镍催化剂仍沉于底部，补充甲醇留作下用。将沉降缸上层液放入蒸馏釜内，打开放空阀门，升温，当液温在98℃开始出液收集甲醇；甲醇收集完毕冷却釜温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3‑氨基丙醇的制备方法，包括以下步骤：以3‑羟基丙腈为原料，在胺试剂、镍催化剂、硝酸银存在下，还原制备3‑氨基丙醇。

【技术特征摘要】
1.一种3-氨基丙醇的制备方法，包括以下步骤：以3-羟基丙腈为原料，在胺试剂、镍催化剂、硝酸银存在下，还原制备3-氨基丙醇。2.根据权利要求1所述3-氨基丙醇的制备方法，其特征在于，将3-羟基丙腈加入带有镍催化剂、硝酸银的反应器中，再于氮气下再加入胺试剂；然后在向反应器通入氢气，搅拌还原反应，再经过沉淀、蒸馏，制备3-氨基丙醇。3.根据权利要求2所述3-氨基丙醇的制备方法，其特征在于，搅拌还原反应时，反应器内压力为3MPa，温度为75～85℃。4.根据权利要求2所述3-氨基丙醇的制备方法，其特征在于，搅拌还原反应至氢气压力不再下降。5.根据权利要求2所述3-氨基丙醇的制备方法，其特征在于，沉淀...

【专利技术属性】
技术研发人员：王阿祥，
申请(专利权)人：昆山市祥和精细化工厂，
类型：发明
国别省市：江苏,32