微管反应‑精馏耦合连续化合成乙醇胺及其衍生物的方法技术

本发明专利技术公开了一种微管反应‑精馏耦合的连续化合成乙醇胺及其衍生物的方法，包括以下步骤：将胺类以及水/循环水进行混合从而形成胺类水溶液，再将胺类水溶液与环氧乙烷作为物料一起通入微管反应器中；使微管反应器内压力保持在≥1.5MPa的状态，使胺类水溶液与环氧乙烷在微管反应器内均以液态的形式进行均相液相反应，从微管反应器中排出乙醇胺类混合物；乙醇胺类混合物经冷凝器冷却后进入减压精馏塔进行减压精馏或者进入闪蒸塔进行闪蒸，减压精馏塔/闪蒸塔的底部馏出物为乙醇胺类物，即为乙醇胺或其衍生物。该方法原子经济性高，产物反应选择性好，原料转化率高，反应条件温和，反应时间短，可循环利用作为催化剂的水。

The method of continuous synthesis of ethanolamine and its derivatives distillation coupling reaction of microtubule

The invention discloses a method for reactive distillation coupling microtubule continuous synthesis of ethanolamine and its derivatives, which comprises the following steps: amine and water / water circulation are mixed to form amine water solution, then the aqueous solution of amine and ethylene oxide as the material together into the microtubule reactor; the pressure of microtubule reactor keep in more than 1.5MPa, the amine and ethylene oxide in water solution in the reactor are microtubules in liquid form of homogeneous liquid phase reaction, ethanol amine mixture discharged from microtubule reactor; ethanol amine mixture into the distillation column through the condenser cooling after vacuum distillation or flash into the flash tower, decompression the distillation tower distillation tower bottom / flash material for ethanol amine, namely ethanolamine or its derivatives. The method has the advantages of high atom economy, good product reaction selectivity, high conversion rate of raw material, mild reaction condition and short reaction time. It can be recycled as water of catalyst.

【技术实现步骤摘要】
微管反应-精馏耦合连续化合成乙醇胺及其衍生物的方法
本专利技术涉及乙醇胺及其衍生物的微管反应-精馏耦合连续化合成的工艺方法。
技术介绍
乙醇胺及其衍生物包括一乙醇胺(MEA)，二乙醇胺(DEA)，三乙醇胺(TEA)，N-甲基一乙醇胺(MMEA)，N-甲基二乙醇胺(MDEA)，N，N-二甲基乙醇胺(DMAE)以及二甲氨基乙氧基乙醇(DMAEE)等等，是重要的有机化工原料，广泛应用于表面活性剂、气体净化剂、药品、纺织、合成树脂和橡胶加工等领域。目前乙醇胺及其衍生物的工业生产方法采用环氧乙烷氨解法，当胺类(氨)和环氧乙烷(EO)进行反应时，氨分子上活泼的氢原子会逐个被羟乙基(-CH2CH2OH)所取代而相继生成乙醇胺类物质，乙醇胺类物质与EO继续反应还可合成二乙醇胺，三乙醇胺或乙氧基乙醇胺类物质。绝对无水时，EO与氨难以发生反应，而水或醇胺等的羟基能引发和催化反应。由于水、氨和乙醇胺类物质容易分离，工业上大多用水作催化剂。由于EO性质活泼，易与目标产物发生进一步反应，所以如何控制EO的连串反应，提高反应选择性至关重要。而为了减少副反应，往往采用EO或胺类大大过量的方法，造成了物料的浪费。根本文档来自技高网...

【技术保护点】
微管反应‑精馏耦合的连续化合成乙醇胺及其衍生物的方法，其特征是包括以下步骤：1)、原料混合：先将储罐Ⅱ排出的胺类以及储罐Ⅰ排出的水/循环水进行混合从而形成胺类水溶液，再将胺类水溶液与环氧乙烷作为物料一起通入微管反应器中；2)、合成反应：使微管反应器内压力保持在≥1.5MPa的状态，使胺类水溶液与环氧乙烷在微管反应器内均以液态的形式进行均相液相反应，从微管反应器中排出乙醇胺类混合物；所述环氧乙烷与胺类的摩尔比为3～1:1；微管反应器内的反应温度为70～90℃，物料在微管反应器内的停留时间为15～105s；3)、精馏循环水处理：所述乙醇胺类混合物经冷凝器冷却后进入减压精馏塔进行减压精馏或者进入闪蒸...

【技术特征摘要】
1.微管反应-精馏耦合的连续化合成乙醇胺及其衍生物的方法，其特征是包括以下步骤：1)、原料混合：先将储罐Ⅱ排出的胺类以及储罐Ⅰ排出的水/循环水进行混合从而形成胺类水溶液，再将胺类水溶液与环氧乙烷作为物料一起通入微管反应器中；2)、合成反应：使微管反应器内压力保持在≥1.5MPa的状态，使胺类水溶液与环氧乙烷在微管反应器内均以液态的形式进行均相液相反应，从微管反应器中排出乙醇胺类混合物；所述环氧乙烷与胺类的摩尔比为3～1:1；微管反应器内的反应温度为70～90℃，物料在微管反应器内的停留时间为15～105s；3)、精馏循环水处理：所述乙醇胺类混合物经冷凝器冷却后进入减压精馏塔进行减压精馏或者进入闪蒸塔进行闪蒸，设定减压精馏塔/闪蒸塔的塔内真空度为0.03～0.18atm，减压精馏塔/闪蒸塔的塔釜温度为78.5～85℃；减压精馏塔/闪蒸塔的顶部馏出液经冷却后返回至储罐Ⅰ内作为循环水；减压精馏塔/闪蒸塔的底部馏出物为乙醇胺类物；所述乙醇胺类物为乙醇胺或其衍生物。2.根据权利要求1所述的微管反应-精馏耦合的连续化合成乙醇胺及其衍生物的方法，其特征是：所述胺类与水/循环水的质量比为1:1～3。3.根据权利要求2所述的微管反应-精馏耦合的连续化合成乙醇胺及其衍生物的方法，其特征是：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：张琪，高锐，张超，陈良勇，张华，
申请(专利权)人：四川之江高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51