γ-甲氧基丙胺的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种γ‑甲氧基丙胺的制备方法，具有高的转化率。本发明专利技术采用如下技术方案，一种γ‑甲氧基丙胺的制备方法，包括以下步骤，以丙烯腈、甲醇钠为原料，制备3‑甲氧基丙腈；以3‑甲氧基丙腈为原料，在胺试剂、镍催化剂、硝酸银存在下，还原制备γ‑甲氧基丙胺，原料利用率高，分离流程简明，能耗低，产品生产成本低；而且溶剂、催化剂可回收再用。

Preparation of gamma-methoxypropylamine

The invention provides a preparation method of gamma methoxypropylamine with high conversion rate. The invention adopts the following technical scheme, a preparation method of gamma methoxypropylamine, including the following steps: using acrylonitrile and sodium methanol as raw materials to prepare 3 methoxypropionitrile; using 3 methoxypropionitrile as raw material, in the presence of amine reagent, nickel catalyst and silver nitrate, reducing to prepare gamma methoxypropylamine, which has high utilization rate of raw materials, simple separation process, low energy consumption, and product production. The production cost is low, and the solvent and catalyst can be recycled and reused.

【技术实现步骤摘要】
γ-甲氧基丙胺的制备方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种γ-甲氧基丙胺的制备方法。
技术介绍
γ-甲氧基丙胺分子式：C4H11NO，分子量是89.14，密度0.873，熔点-65℃，沸点117-118℃，折射率1.4165-1.4185，闪点48℃；作为一种新型农药、医药的中间体，其生产还处于初始阶段，制备方法还处于摸索开发阶段。现有技术公开了一种以3-甲氧基丙醇为原料的3-甲氧基丙胺的制备方法，但是转化率不高，导致生产成本很高。
技术实现思路
本专利技术提供了一种新的γ-甲氧基丙胺的制备方法，具有高的转化率。本专利技术采用如下技术方案：一种γ-甲氧基丙胺的制备方法，包括以下步骤：(1)以丙烯腈、甲醇钠为原料，制备3-甲氧基丙腈；(2)以3-甲氧基丙腈为原料，在胺试剂、镍催化剂、硝酸银存在下，还原制备γ-甲氧基丙胺。上述技术方案中，步骤(1)为，将丙烯腈滴加入甲醇钠的甲醇溶液中，依次经过40～50℃反应、酸中和、蒸馏，制备3-甲氧基丙腈。优选的，40～50℃反应的时间为3小时，酸中和为硫酸中和至PH值6～7，蒸馏包括常压蒸馏、减压蒸馏；优选减压蒸馏的温度为110℃，真空度为-0.09MPa。上述技术方案中，步骤(2)为，将3-甲氧基丙腈加入带有镍催化剂、硝酸银的反应器中，再于氮气下再加入胺试剂；然后在向反应器通入氢气，搅拌还原反应，再经过沉淀、蒸馏，制备γ-甲氧基丙胺。优选的，镍催化剂为雷尼镍，胺试剂为氨水，搅拌还原反应时，反应器内压力为3MPa，温度为95～100℃；搅拌还原反应至氢气压力不再下降。优选的，沉淀后上层液蒸馏，制备γ-甲氧基丙胺；优选蒸馏的真空度为-0.09MPa，收集主馏份时液温为85～95℃。进一步的，本专利技术γ-甲氧基丙胺的制备方法，包括以下步骤：将甲醇钠的甲醇溶液通过真空泵吸入合成反应釜内，合成釜开动搅拌，开夹套冷却水，开始滴加高位槽内的丙烯腈；保持料温40～50℃；滴加完成后保温3小时，然后冷却，后用硫酸中和至PH值6～7。将中和后的料液用真空吸入蒸馏釜内，关闭真空阀，打开放空阀，开始加热，蒸馏出来的甲醇放入前馏份槽内，回收套用，甲醇蒸闭，关闭蒸汽阀，打开冷却水进行冷却，当料温冷却至80～90℃，关闭冷却水，打开真空进行减压精馏，保持真空度-0.09MPa，釜温为110℃时开始收集主馏份。经气相色谱检测含量大于99％为合格品3-甲氧基丙腈。在真空下将镍催化剂雷尼镍、硝酸银吸入还原釜，再吸入3-甲氧基丙腈，关闭真空阀及进料阀，打开通气阀，用氮气置换釜内空气，至少三次，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换完毕开动搅拌、开夹套冷却水，打开通氨阀门，通入液氨，停止搅拌并打开通氢阀门，氢气置换三次以排除残余氮气，每次0.2MPa并缓慢排气放空，关闭阀门再开动搅拌并升温至60℃开始通入氢气，保持釜内压力3MPa，还原釜夹套和内盘管通冷却水，釜内反应温度控制在95～100℃。当氢气压力不再下降时，表明反应已经到终点，静止半小时，冷却至常温，卸压，然后通氮气置换三次，后用氮气压入高位沉降桶内静置沉淀6小时或以上，下层少量催化剂及杂质收集，上层液蒸馏。还原釜底部的雷尼镍催化剂、硝酸银仍沉于底部，补充甲醇留作下用。将沉降桶上层液放入蒸馏釜内，关闭放空阀门，打开真空阀，保持真空度小于-0.09MPa，当料温在80℃开始出液收集前馏分，当顶温达到60℃时收集主馏份，在收集主馏份时控制液温为85～95℃，直至收集结束，经色谱检测，含量大于99％为合格品。上述工艺流程简要表达如图1；上述工艺主要反应过程如图2。本专利技术首次从丙烯腈、甲醇钠为原料，制备得到γ-甲氧基丙胺，工艺流程简单，转化率高，几乎无副产物，原料利用率高，分离流程简明，能耗低，产品生产成本低；而且溶剂、催化剂可回收再用。附图说明图1为本专利技术工艺流程简要表达图；图2为本专利技术工艺主要反应过程示意图。具体实施方式以下硝酸银的用量为3-甲氧基丙腈质量的0.015％。实施例一一种γ-甲氧基丙胺的制备方法，包括以下步骤：将甲醇钠的甲醇溶液通过真空泵吸入合成反应釜内，合成釜开动搅拌，开夹套冷却水，开始滴加高位槽内的丙烯腈；保持料温45℃；滴加完成后保温3小时，然后冷却，后用硫酸中和至PH值6.5。将中和后的料液用真空吸入蒸馏釜内，关闭真空阀，打开放空阀，开始加热，蒸馏出来的甲醇放入前馏份槽内，回收套用，甲醇蒸闭，关闭蒸汽阀，打开冷却水进行冷却，当料温冷却至85℃，关闭冷却水，打开真空进行减压精馏，保持真空度-0.09MPa，釜温为110℃时开始收集主馏份。经气相色谱检测含量大于99％为合格品3-甲氧基丙腈，收率93％。在真空下将镍催化剂雷尼镍、硝酸银吸入还原釜，再吸入3-甲氧基丙腈，关闭真空阀及进料阀，打开通气阀，用氮气置换釜内空气，至少三次，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换完毕开动搅拌、开夹套冷却水，打开通氨阀门，通入液氨，停止搅拌并打开通氢阀门，氢气置换三次以排除残余氮气，每次0.2MPa并缓慢排气放空，关闭阀门再开动搅拌并升温至60℃开始通入氢气，保持釜内压力3MPa，还原釜夹套和内盘管通冷却水，釜内反应温度控制在98℃。当氢气压力不再下降时，表明反应已经到终点，静止半小时，冷却至常温，卸压，然后通氮气置换三次，后用氮气压入高位沉降桶内静置沉淀6小时，下层少量催化剂及杂质收集，上层液蒸馏。还原釜底部的雷尼镍催化剂仍沉于底部，补充甲醇留作下用。将沉降桶上层液放入蒸馏釜内，关闭放空阀门，打开真空阀，保持真空度小于-0.09MPa，当料温在80℃开始出液收集前馏分，当顶温达到60℃时收集主馏份，在收集主馏份时控制液温为90℃，直至收集结束，经色谱检测，含量大于99％为合格品，收率95％。甲醇、丙烯腈的摩尔比为1∶1.03；3-甲氧基丙腈、氨水的摩尔比为1∶1.15；雷尼镍催化剂的用量为3-甲氧基丙腈质量的0.006％。实施例二一种γ-甲氧基丙胺的制备方法，包括以下步骤：将甲醇钠的甲醇溶液通过真空泵吸入合成反应釜内，合成釜开动搅拌，开夹套冷却水，开始滴加高位槽内的丙烯腈；保持料温40℃；滴加完成后保温3小时，然后冷却，后用硫酸中和至PH值6。将中和后的料液用真空吸入蒸馏釜内，关闭真空阀，打开放空阀，开始加热，蒸馏出来的甲醇放入前馏份槽内，回收套用，甲醇蒸闭，关闭蒸汽阀，打开冷却水进行冷却，当料温冷却至80℃，关闭冷却水，打开真空进行减压精馏，保持真空度-0.09MPa，釜温为110℃时开始收集主馏份。经气相色谱检测含量大于99％为合格品3-甲氧基丙腈，收率92％。在真空下将镍催化剂雷尼镍、硝酸银吸入还原釜，再吸入3-甲氧基丙腈，关闭真空阀及进料阀，打开通气阀，用氮气置换釜内空气，至少三次，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换完毕开动搅拌、开夹套冷却水，打开通氨阀门，通入液氨，停止搅拌并打开通氢阀门，氢气置换三次以排除残余氮气，每次0.2MPa并缓慢排气放空，关闭阀门再开动搅拌并升温至60℃开始通入氢气，保持釜内压力3MPa，还原釜夹套和内盘管通冷却水，釜内反应温度控制在95℃。当氢气压力不再下降时，表明反应已经到终点，静止半小时，冷却至常温，卸压，然后通氮气置换三次，后用氮气压入高位沉降桶内静置沉淀6小时，下层少量催化剂及杂质收集，上层液蒸馏本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种γ‑甲氧基丙胺的制备方法，包括以下步骤：(1)以丙烯腈、甲醇钠为原料，制备3‑甲氧基丙腈；(2)以3‑甲氧基丙腈为原料，在胺试剂、镍催化剂、硝酸银存在下，还原制备γ‑甲氧基丙胺。

【技术特征摘要】
1.一种γ-甲氧基丙胺的制备方法，包括以下步骤：(1)以丙烯腈、甲醇钠为原料，制备3-甲氧基丙腈；(2)以3-甲氧基丙腈为原料，在胺试剂、镍催化剂、硝酸银存在下，还原制备γ-甲氧基丙胺。2.根据权利要求1所述γ-甲氧基丙胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)为，将丙烯腈滴加入甲醇钠的甲醇溶液中，依次经过40～50℃反应、酸中和、蒸馏，制备3-甲氧基丙腈。3.根据权利要求2所述γ-甲氧基丙胺的制备方法，其特征在于，40～50℃反应的时间为3小时，酸中和为硫酸中和至PH值6～7。4.根据权利要求2所述γ-甲氧基丙胺的制备方法，其特征在于，蒸馏包括常压蒸馏、减压蒸馏。5.根据权利要求4所述γ-甲氧基丙胺的制备方法，其特征在于，减压蒸馏的温度为110℃，真空度为-0.09MPa。6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：王阿祥，
申请(专利权)人：昆山市祥和精细化工厂，
类型：发明
国别省市：江苏,32