3-乙氧基丙胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3‑乙氧基丙胺的制备方法，其制备步骤为：1）将催化剂A、乙醇加入反应器中；2）控制反应器温度，滴加丙烯腈；3）制得含量大于97%的3‑乙氧基丙腈；4）制得的3‑乙氧基丙腈在催化剂B，氢气，抑制剂存在下，氢化；5）氢化合格后，再经真空减压蒸馏得含量大于99.5%的成品。该制备方法选择性高，过程中过量的乙醇，催化剂A,B都可以回收套用，进一步降低生产成本，减少废液排放量。

Preparation of 3-ethoxypropylamine

The invention discloses a preparation method of 3 ethoxypropylamine, which comprises the following steps: 1) adding catalyst A and ethanol into the reactor; 2) controlling the temperature of the reactor and dropping acrylonitrile; 3) preparing 3 ethoxypropionitrile with content greater than 97%; 4) preparing 3 ethoxypropionitrile with hydrogenation in the presence of catalyst B, hydrogen and inhibitors; 5) after qualified hydrogenation, it is subjected to vacuum reduction. The product with a content of more than 99.5% was obtained by pressure distillation. The preparation method has high selectivity, excessive ethanol, catalyst A and B can be recycled and applied in the process, further reducing production costs and waste liquid discharge.

【技术实现步骤摘要】
3-乙氧基丙胺的制备方法
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种3-乙氧基丙胺的制备方法。
技术介绍
3-乙氧基丙胺，英文：3-Ethoxy-1-propanamine，分子式：C5H13NO，CAS号:6291-85-6，为无色透明液体，溶于水，有较强的腐蚀性。3-乙氧基丙胺是一种用途较为广泛的伯胺类化合物。他即可以作为合成分散染料90#红中间体，又作为一种国外引进的新型缓蚀剂和离子化乳化剂在石油化工行业已逐步推广应用，现在在集成电路,OLED领域，手机显示屏也有广泛应用，市场应用广泛。公司采用的是以乙醇与丙烯腈在催化剂A作用下制得腈，腈再在催化剂作用下催化氢化一步得到粗品，通过精馏得到合格产品，生产工艺俩步总的选择性可以达到92%，三废少、收率高、成本低，基本无三废产生，属于绿色清洁生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单、且环境友好的3-乙氧基丙胺的制备方法。为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案是：1.一种3-乙氧基丙胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将催化剂A、乙醇加入反应器中；2）控制反应器温度，滴加丙烯腈；3）保温一段时间后制得含量大于97%的3-乙氧基丙腈；4）所得3-乙氧基丙腈在催化剂B，氢气，抑制剂存在下，给予一定温度和压力氢化；5）氢化合格后，再经真空减压蒸馏得成品。进一步地，所述乙醇与丙烯腈的摩尔比为1.0~1.5：1。进一步地，所述的催化剂A为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾、强碱复合催化剂、氧化铝中的一种或俩种混合物。进一步地，所述的滴加丙烯腈温度为20~80度，优选30~60度。进一步地，所述的催化剂B为雷尼镍、雷尼钴、铜镍、镍铬催化剂中的一种或俩种混合物经过强碱性物质改性所得；所述强碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、液氨、磷酸氢二钠中的一种或俩种混合物,所述强碱性物质用量为催化剂B重量的1--5%。进一步地，所述的抑制剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、液氨、磷酸氢二钠中的一种或俩种混合物。进一步地，所述的氢化温度为70-150度。进一步地，所述的氢化压力为3.0-6.0Mpa。进一步地，所述的催化剂A的加入量为反应液总重量的0.2％-2％，催化剂B的加入量为反应液总重量的2％-10％。上述反应过程的反应方程式如下：本专利技术解决的技术问题是：1.乙醇与丙烯腈在催化剂A作用下制得腈，催化剂A为强碱性催化剂，可以快速合成3-乙氧基丙腈，选择性大于97%，并且催化剂A可以套用多次；2.氢化催化剂B，在抑制剂，氢气存在下氢化，选择性达到95%。本专利技术的有益效果是：1、催化剂A的加入会大大提高反应速度，提高产品选择性，得到高含量的3-乙氧基丙腈，并且催化剂A可以回收套用，过程中没有三废产生。2、催化剂B经过碱性物质改性后，催化剂表面晶格发生改变，催化剂对氢吸附能力增强，这样一来，脱氨副产可以得到有效控制，从而提高产品选择性。具体实施方式：下面通过具体实施例对本专利技术作进一步的描述，但本专利技术不应仅限于这些实例。实施例1：取200g乙醇，1.8g乙醇钠加入到500ml的四口瓶中，开启搅拌，用恒压漏斗滴加210g丙烯腈，滴加放热，温度缓慢上升，控制在45℃，滴毕后，保温3小时后，GC分析，乙醇：1.1%，丙烯腈：0.3%，3-乙氧基丙腈：98.3%。20g催化剂雷尼镍加入100g0.5%的氢氧化钾溶液中搅拌俩小时，然后倾倒去上层清液，所得催化剂用100ml离子水清洗2次后得到改性雷尼镍催化剂B，所得催化剂B和上步得到的3-乙氧基丙腈加入高压釜中，氮气0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa置换3次，然后氢气0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa置换3次后，冲入80g液氨，升温到85度，冲入氢气，在3.6Mpa的压力下氢化，5小时后基本不吃氢，取样，GC分析：3-乙氧基丙腈0.02%,3-乙氧基丙胺94.6%。然后冷却，卸掉抑制剂液氨到另外一个高压釜，可以套用到下批次。然后静置，过滤，精馏得到375g99.7%的3-乙氧基丙胺成品，收率92%。实施例2：取200g乙醇，0.82g甲醇钠加入到500ml的四口瓶中，开启搅拌，用恒压漏斗滴加210g丙烯腈，滴加放热，温度缓慢上升，控制在50℃，滴毕后，保温6小时后，GC分析，乙醇：2.5%，丙烯腈：0.5%，3-乙氧基丙腈：96.5%。20g催化剂雷尼钴加入100g1.5%的磷酸氢二钠溶液中搅拌俩小时，然后倾倒去上层清液，所得催化剂用100ml离子水清洗2次后得到雷尼钴催化剂B，所得催化剂B和上步得到的3-乙氧基丙腈加入高压釜中，氮气0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa置换3次，然后氢气0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa置换3次后，冲入60g液氨，升温到150度，冲入氢气，在4.0Mpa的压力下氢化，5小时后基本不吃氢，取样，GC分析：3-乙氧基丙腈0.03%,3-乙氧基丙胺92.6%。然后冷却，卸掉抑制剂液氨到另外一个高压釜，可以套用到下批次。然后静置，过滤，精馏得到367.2g99.5%的3-乙氧基丙胺成品，收率90%。实施例3：取200g乙醇，8.2g氢氧化钠加入到500ml的四口瓶中，开启搅拌，用恒压漏斗滴加210g丙烯腈，滴加放热，温度缓慢上升，温度控制在50℃，滴毕后，保温3小时后，GC分析，乙醇：0.8%，丙烯腈：0.6%，3-乙氧基丙腈：98.0%。20g催化剂雷尼镍加入100g26%氨水溶液中搅拌俩小时，所得雷尼镍催化剂B和上步得到的3-乙氧基丙腈加入高压釜中，氮气0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa置换3次，然后氢气0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa置换3次后，冲入70g液氨，升温到90度，冲入氢气，在6.0Mpa的压力下氢化，5小时后基本不吃氢，取样，GC分析：3-乙氧基丙腈0.04%,3-乙氧基丙胺93.8%。然后冷却，卸掉抑制剂液氨到另外一个高压釜，可以套用到下批次。然后静置，过滤，精馏得到371g99.5%的3-乙氧基丙胺成品，收率91%。本专利技术3-乙氧基丙胺的制备方法在工业生产中应用，其步骤为：1）将催化剂A、乙醇投入釜内，丙烯腈进入高位槽，反应釜氮气置换后，不需升温，滴加丙烯腈，靠自身放热，升温到30-60℃，2-8小时滴加完丙烯腈，保温1-6小时制得含量大于97%的3-乙氧基丙腈的反应液；2）将上述反应液去除催化剂A后，投入高压釜，加入催化剂B，氮气置换，氢气置换后，加入少量抑制剂，升温后，通入氢气，使氢气压力至3.0-6.0MPa，控制温度为70-150℃反应生成3-乙氧基丙胺粗品，再经精馏得到成品，产品含量大于99.5％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3‑乙氧基丙胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将催化剂A、乙醇加入反应器中；2）控制反应器温度，滴加丙烯腈；3）保温一段时间后制得含量大于97%的3‑乙氧基丙腈；4）所得3‑乙氧基丙腈在催化剂B，氢气，抑制剂存在下，给予一定温度和压力氢化；5）氢化合格后，再经真空减压蒸馏得成品。

【技术特征摘要】
1.一种3-乙氧基丙胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将催化剂A、乙醇加入反应器中；2）控制反应器温度，滴加丙烯腈；3）保温一段时间后制得含量大于97%的3-乙氧基丙腈；4）所得3-乙氧基丙腈在催化剂B，氢气，抑制剂存在下，给予一定温度和压力氢化；5）氢化合格后，再经真空减压蒸馏得成品。2.根据权利要求1所述的3-乙氧基丙腈的制备方法，其特征在于：所述乙醇与丙烯腈的摩尔比为1.0~1.5：1。3.根据权利要求1所述的3-乙氧基丙腈的制备方法，其特征在于：所述的催化剂A为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾、强碱复合催化剂、氧化铝中的一种或俩种混合物。4.根据权利要求1所述的3-乙氧基丙腈的制备方法，其特征在于：所述的滴加丙烯腈温度为20~80度，优选30~60度。5.根据权利要求1所述的3-乙氧基丙胺的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛士林，唐毅，陈红星，勇新，
申请(专利权)人：江苏万盛大伟化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32