The invention discloses a synthetic method of 2,2'diamino_N_methyl diethylamine, characterized by adding acetic anhydride in N_methyl diethanolamine, adding acetic anhydride and ripening after dropping, to obtain compound II; adding phthalimide in compound II, heating and ripening after adding, to get compound III; adding 6N hydrochloric acid in compound III, heating and ripening after adding, to get chemical reaction. Compound IV: Sodium methanol is added to compound IV, which is then ripened at low temperature. The invention provides a process method for synthesizing high purity 2,2'diamino N methyl diethylamine suitable for industrial production with low cost, high yield, simple purification process and convenient operation. The purity of the prepared 2,2' diamino N methyl diethylamine GC can reach 99% and the total yield is over 60%.
【技术实现步骤摘要】
一种2,2`-二氨基-N-甲基二乙胺的合成方法
本专利技术涉及一种高纯度中间体2,2′-二氨基-N-甲基二乙胺的合成方法,属于医药中间体及新型化工材料开发应用的合成
技术介绍
2,2′-二氨基-N-甲基二乙胺为化工合成领域应用非常广的原料,常用于药物中间体的合成,以及应用于新型化学材料的研究合成开发方面。鉴于2,2′-二氨基-N-甲基二乙胺的市场应用价值高,并且对它的合成报道很少,其中有2篇外文报道该化合物的合成,都采用二氯甲基二乙胺盐酸盐为主原料,然后与氨水反应,但都存在以下缺点:原料成本较高、反应条件均比较苛刻、难以控制反应进程、收率非常低,目的物很难从副产物中提取出来,仅处于实验室合成路线开发阶段,不适合工业化生产(PhysicalOrganicChemistry,1987,p.705–714;JournalfuerPraktischeChemie,1970,vol.312,p.507-518),所以对2,2′-二氨基-N-甲基二乙胺的合成工艺研究非常有必要,实现工业化生产,降低成本,从而赢得该产品市场。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是:现有2,2′-二氨基-N-甲基二乙胺的合成方法反应条件苛刻、难以控制的问题。为了解决上述问题,本专利技术提供了一种2,2′-二氨基-N-甲基二乙胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1):在N-甲基二乙醇胺中滴加乙酸酐,滴加完后熟成,得到化合物Ⅱ;步骤2):在步骤1)得到的化合物Ⅱ中加入邻苯二甲酰亚胺,加完后加热熟成,得到化合物Ⅲ;步骤3):在步骤2)得到的化合物Ⅲ中加入6N盐酸,加完后加热熟成 ...
【技术保护点】
1.一种2,2'‑二氨基‑N‑甲基二乙胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1):在N‑甲基二乙醇胺中滴加乙酸酐,滴加完后熟成,得到化合物Ⅱ;步骤2):在步骤1)得到的化合物Ⅱ中加入邻苯二甲酰亚胺,加完后加热熟成,得到化合物Ⅲ;步骤3):在步骤2)得到的化合物Ⅲ中加入6N盐酸,加完后加热熟成,得到化合物Ⅳ;步骤4):在步骤3)得到的化合物Ⅳ中加入甲醇钠,加完后低温熟成。
【技术特征摘要】
1.一种2,2'-二氨基-N-甲基二乙胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1):在N-甲基二乙醇胺中滴加乙酸酐,滴加完后熟成,得到化合物Ⅱ;步骤2):在步骤1)得到的化合物Ⅱ中加入邻苯二甲酰亚胺,加完后加热熟成,得到化合物Ⅲ;步骤3):在步骤2)得到的化合物Ⅲ中加入6N盐酸,加完后加热熟成,得到化合物Ⅳ;步骤4):在步骤3)得到的化合物Ⅳ中加入甲醇钠,加完后低温熟成。2.如权利要求1所述的2,2'-二氨基-N-甲基二乙胺的合成方法,其特征在于,所述步骤1)具体为:在N-甲基二乙醇胺中滴加乙酸酐,保持内温105~115℃条件下熟成5~6h;反应结束后,浓缩,剩下的浓缩液减压蒸馏,收集bp:95~102℃/3mmHg馏分,就得到化合物Ⅱ;其中,N-甲基二乙醇胺与乙酸酐的摩尔比为1:2.4。3.如权利要求1所述的2,2'-二氨基-N-甲基二乙胺的合成方法,其特征在于,所述步骤2)具体为:在步骤1)得到的化合物Ⅱ中,加入邻苯二甲酰亚胺,升温至200~210℃,溜出反应产生的低馏分乙酸,直至馏分收集完全后,降温至90~100...
【专利技术属性】
技术研发人员:阚洪柱,徐久振,
申请(专利权)人:上海阿拉丁生化科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:上海,31
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