一种制备季铵铝氢化物的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备季铵铝氢化物的方法，包括以下步骤：(1)氮气保护下，将碱金属铝氢化物加入带有回流冷凝管和恒压滴液漏斗的反应器中，加入有机溶剂；再称取季铵盐于带支口的烧瓶中，加入有机溶剂，加热搅拌溶解得季铵盐溶液；(2)氮气保护下，将季铵盐溶液转移到恒压滴液漏斗中，滴加到反应器中，加热回流反应2～6h；(3)反应结束，向溶液中加入等体积的非极性烷烃，过滤，滤液脱除溶剂，得到蜡状固体，即季铵铝氢化物。该方法工艺简单、反应时间短、提纯方便、产率高。

A Method for Preparing Quaternary Ammonium Aluminum Hydride

The invention discloses a method for preparing quaternary ammonium aluminium hydride, which comprises the following steps: (1) under the protection of nitrogen, adding alkali aluminium hydride into a reactor with reflux condensation tube and constant pressure drop funnel, adding organic solvents, adding organic solvents, heating and stirring to dissolve quaternary ammonium salt solution; and (2) under the protection of nitrogen, adding quaternary ammonium salt into a flask with branch mouth; and (3) heating and stirring to dissolve quaternary ammonium salt solution. The salt solution is transferred to the constant pressure dropping funnel, dripped into the reactor and heated for reflux reaction for 2 to 6 hours; (3) When the reaction is over, equal volume non-polar alkanes are added to the solution, filtered, and solvent is removed from the filtrate to obtain waxy solids, namely quaternary ammonium aluminium hydride. The method has the advantages of simple process, short reaction time, convenient purification and high yield.

【技术实现步骤摘要】
一种制备季铵铝氢化物的方法
本专利技术涉及一种季铵铝氢化物的制备方法，属于有机金属氢化物领域。
技术介绍
在有机合成中，氢化铝锂、氢化铝钠等金属铝氢化物都是常用的高效还原剂，尤其是对酯、羧酸、酰胺、卤代烃等化合物。令人遗憾的是，这些还原剂都存在着诸多缺点：(1)怕潮怕水，在使用或储存过程中都需要在惰性气体保护下进行，以免出现燃烧，甚至爆炸事故；(2)在非醚溶剂，尤其是惰性芳香类溶剂中的溶解度极差，这就限制了它们的应用；(3)虽然是一类高效的还原剂，但在立体化学中，其空间选择性较差，不能有效获得一定空间构型的产物。作为一类高效的还原剂，上述缺点增加了它们的储存成本和使用风险，决定了其在实验室以及工业生产中不能广泛的大量应用。因此，寻找一类能够代替氢化铝锂、氢化铝钠等金属铝氢化物，同时又克服上述缺点的高效还原剂十分迫切。季铵铝氢化物最早被美国专利US3072698所报道，其特征在于所用季铵盐具有以下通式：Rx(CH3)yNCl，即至少含有一个甲基；由于当时所用季铵盐都是几种不同季铵盐的混合物，因此无法得到单一的季铵铝氢化物。随后，美国专利US3417119以及文献R.Ehrlich，R.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备季铵铝氢化物的方法，包括以下步骤：(1)氮气保护下，将碱金属铝氢化物加入带有回流冷凝管和恒压滴液漏斗的反应器中，加入有机溶剂；再称取季铵盐于带支口的烧瓶中，加入有机溶剂，加热搅拌溶解得季铵盐溶液；(2)氮气保护下，将季铵盐溶液转移到恒压滴液漏斗中，滴加到反应器中，加热回流反应2～6h；(3)反应结束，向溶液中加入等体积的非极性烷烃，过滤，滤液脱除溶剂，得到蜡状固体，即季铵铝氢化物。

【技术特征摘要】
1.一种制备季铵铝氢化物的方法，包括以下步骤：(1)氮气保护下，将碱金属铝氢化物加入带有回流冷凝管和恒压滴液漏斗的反应器中，加入有机溶剂；再称取季铵盐于带支口的烧瓶中，加入有机溶剂，加热搅拌溶解得季铵盐溶液；(2)氮气保护下，将季铵盐溶液转移到恒压滴液漏斗中，滴加到反应器中，加热回流反应2～6h；(3)反应结束，向溶液中加入等体积的非极性烷烃，过滤，滤液脱除溶剂，得到蜡状固体，即季铵铝氢化物。2.根据权利要求1所述的方法，所述季铵盐是指具有如下结构的化合物：其中，R1、R2、R3、R4为相同或部分相同的烷基或带芳香环的烷基基团，且碳原子总数不低于21；X为Cl、Br、I。3.根据权利要求1所述的方法，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李文江，夏宇，邢校辉，常伟林，于文杰，王建伟，薛金强，尚丙坤，
申请(专利权)人：黎明化工研究设计院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河南,41