一种山苍子核仁油茶油制备中长碳链甘油三酯的方法技术

一种山苍子核仁油茶油制备中长碳链甘油三酯的方法，将山苍子油与茶油按照一定质量配比混合，在无溶剂体系下减压脱水，加入固定化脂肪酶，预热至设定温度实现酯脂交换，然后将实现酯脂交换的混合物进行分离后，加入吸附剂进行真空搅拌，然后将吸附后的物料进行真空抽滤后进行两段式分子精馏后得到含有中长碳链结构甘油三酯的产物。本发明专利技术利用山苍子核仁油作为原料，利用固定化酶技术进行处理的工艺，工艺设计合理，酶损失率低，成本低廉，减少溶剂的残留，且通过该方法为后续纯化制备符合结构甘油三酯进口药品注册标准要求原料药提供合格原料，市场潜力巨大。

A Method for Preparing Medium and Long Chain Triglycerides from Litsea cubeba Kernel Oil

A method for preparing medium and long chain triglycerides from Litsea cubeba seed oil and camellia oil is described. Litsea cubeba oil and camellia oil are mixed according to a certain mass ratio, dehydrated under decompression without solvent system, immobilized lipase is added, preheated to a set temperature to realize ester-lipid exchange, and then the mixture which realizes ester-lipid exchange is separated, and the adsorbent is added for vacuum stirring, then the adsorbed mixture is added. Triglycerides with medium and long carbon chains were obtained by vacuum filtration and two-stage molecular distillation. The present invention utilizes Litsea cubeba seed kernel oil as raw material and immobilized enzyme technology as processing technology. The process design is reasonable, the enzyme loss rate is low, the cost is low, and the residual solvent is reduced. The method provides qualified raw materials for subsequent purification and preparation of raw materials that meet the requirements of the registration standard of structured triglycerides imported drugs, and has great market potential.

【技术实现步骤摘要】
一种山苍子核仁油茶油制备中长碳链甘油三酯的方法
本专利技术属于木本油料高值化应用
具体涉及一种在催化条件下的酯-酯交换反应制备功能性甘油三酸酯的山苍子核仁油茶油制备中长碳链甘油三酯的方法。
技术介绍
山苍子[litseacubeba(Lour.)pers.]又名山鸡椒、山苍树、木姜籽等，为樟科木姜子属的小乔木，广泛分布在长江流域以南等省区的山地或丘陵。山苍子是生产山苍子油、提制天然柠檬醛、制造天然香精原料的重要树种。人工种植山苍子是发展丘陵、山区经济的重要途径之一，也是偏远山区农家创收脱贫致富的重要途径之一。中国山苍子油年产量2000余吨，为世界上最大的生产国和出口国，产品远销美、日、英、法、德、瑞士、荷兰等国，享誉国内外。但是现阶段利用较多的为山苍子的挥发性精油，而对含有不挥发性油脂、果胶、淀粉和蛋白质的核仁则直接丢弃，这样大量的核仁资源的丢弃不仅造成山苍子资源利用率低下，而且对生态环境也造成了严重污染。山苍子核仁油是除去果皮后的山苍子核中所含的油分，山苍籽核含油率在27％左右，去壳后的果仁中含油率则高达60％，是一种含油率很高的油料。山苍子核仁油的脂肪酸主要组成为为月桂酸(C12H24O2)56.4％，癸酸(C10H20O2)19.8％，十二碳烯酸(C12H22O2)13.6％，这三种成分占总量的89.8％，极具深加工开发价值。茶油被称为“东方橄榄油”，不仅具有80％以上的不饱和脂肪酸，还含有生理活性成分角鲨烯、维E、茶皂甙等，富氧能力强，可抗缺氧和抗疲劳，并具有提高人体免疫力及增进胃肠道的功能。科研机构对“茶油和橄榄油进行了对比研究，尽管两者有相似之处，但油茶油的食疗双重功能实际上优于橄榄油，也优于其它任何油脂，为食用植物油之王。中长碳链甘油三酯是指在一个甘油骨架上同时含有中碳链脂肪酸和长碳链脂肪酸的甘油三酯。它相对于长碳链甘三酯具有较低热量，属于低热油脂，同时它又具有中碳链甘油三酯不具备的人体必需脂肪酸。因此其不仅能够为机体快速的供能，而且富含多不饱和脂肪酸，可以增强氮平衡和提高营养成分的生物利用度，因此被广泛应用于医药、食品等领域。CN103891920A公开了一种中长碳链甘油三酯的油脂组合物及其制备方法，其主要采用甲醇钠为催化剂，但其中链甘油三酸酯成分未明示。以山苍子核仁油和茶油为基料开发高附加值的中长碳链甘油三脂可以满足不同人群的需要，有效促进产业链的延伸，目前在该领域研究较少，若将其应用于食用油脂的开发，还可以避免简单物理混配造成的混合油物理性质不稳定、脂质的功能性不具备等缺陷。目前国内外针对山苍子核仁油-茶油制备功能性中长碳链甘油三酯的研究还未见报道，本专利技术主要从山苍籽资源高效利用角度出发，提高该产业的综合经济效益，同时也扩大茶油资源的应用领域。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题在于提供一种山苍子核仁油茶油制备中长碳链甘油三酯的方法，该方法以山苍子核仁油与茶油为基料，在酶化条件下可以高效、专一的制备出中长链碳甘油酯，实现功能性高附加值产品的生产。本专利技术所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种山苍子核仁油茶油制备中长碳链甘油三酯的方法，将山苍子油与茶油按照一定质量配比混合，在无溶剂体系下减压脱水，加入固定化脂肪酶，预热至设定温度，真空搅拌，吸附抽滤，分子精馏后得到含有中长碳链结构甘油三酯的产物。其具体操作方法为：1)减压脱水：将山苍子核仁油、茶油质量比1∶1～2∶1的比例混合，加入容器中进行减压脱水，进行减压脱水时控制容器脱水温度在20min～40min内升至80～100℃，至液面无气泡产生，再在10～20min内继续升温至100～120℃，然后保持真空，断掉热源，使物料冷却至30～50℃，恢复常压，备用。2)酯脂交换：将步骤1)加工的原料取出作为底物，采用固定化酶进行凝胶包埋催化实现酯脂交换，反应时控制反应温度为45℃～95℃，真空度为0.08MPa～0.09MPa，反应时间为2h～6h，然后对反应物进行离心分离。3)吸附抽滤：对步骤2)中离心过的油脂混合物进行保温，控制物料温度为60℃，加入吸附剂，吸附剂为混合物，配比为活性炭：白土：吸附硅胶＝2∶5∶3，加入量为油脂混合物质量的3％～5％，反应20min～40min，完毕进行真空抽滤，物料进入后续工段备用。4)分子精馏：对步骤3)制备的物料进行两段式精馏：第一阶段参数：进料速度0.1ml/min～0.3ml/min，釜体温度200℃～210℃，转速150r/min～200r/min，冷却温度10℃～20℃，真空度5Pa～10Pa，将重相收集，进入下一阶段分子精馏。第二阶段参数：进料速度0.1ml/min～0.3ml/min，釜体温度230℃～250℃，转速200r/min～250r/min，冷却温度10℃～20℃真空度1Pa～5Pa，将轻相收集，即得成品。作为本专利技术的进一步的技术限定：所述步骤1)中，山苍子核仁油优选为山苍子核仁精炼油脂，茶油优选为低温物理压榨未精炼油脂。所述步骤1)中，为了提高减压脱水的速度，可将山苍子核仁油、茶油与催化剂一同加入容器中进行催化反应。所述步骤1)中，所述减压脱水操作时，将容器抽真空至0.1～0.3MPa，并利用恒温磁力搅拌装置将容器内搅拌转速控制在200～400r/min的范围内进行脱水操作。所述步骤2)中，由于参加反应的催化体系为无溶剂催化体系，为了最佳的反应效果，需要将底物预热至40℃方可加入催化剂。所述步骤2)中，所述固定化酶为脂肪酶Lipozyme435与猪胰脂酶PPL的质量比为1∶1～1∶3的混合物，而该固定化酶的使用量为底物质量的3％～10％。所述步骤2)中，进行离心分离时，将反应完毕的混合物进行高速分离，冷却时将混合物冷却至室温25～30℃，离心机转速为4000r/min～8000r/min，离心时间为10min～20min。本专利技术的优点及有益效果在于：(1)本专利技术中以山苍子核仁油资源进行开发，不仅利用了废弃物资源，使其变废为宝，而且减少了对生态环境的破坏。(2)本专利技术采用固定化酶技术，能够在保证酶催化效果的同时，减少酶的损失，并且反应完毕能够快速分离，精简工艺。(3)本专利技术采用无溶剂体系进行反应，能够有效减少溶剂的残留。(4)本专利技术采用酶法进行催化合成，不仅能够单一高效的促进反应正方向的进行，同时还可避免化学催化剂对脂质产品的污染，减少残留。(5)本专利技术中的中长碳链甘油三酯不仅能够应用于保健领域，还可应用医药、婴幼儿奶粉等领域，极大的提高了原料的经济价值。附图说明图1为本专利技术的加工工艺流程示意图。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例以及图1所示的工艺图流程示意图，进一步阐述本专利技术。实施例一：将山苍子油与茶油按照质量1∶1配比混合，在无溶剂体系下减压脱水，脱水温度控制25min升至90℃，直至液面无气泡产生；继续升温至110℃，时间为10min。继续保持真空，断掉热源，物料冷却至35℃，恢复常压，备用。将底物预热至40℃加入催化剂(Lipozyme435与猪胰脂酶PPL配比为1∶1，使用量为底物质量的6％)，反应时间为3h，反应温度为80℃，真空度为0.09MPa。将反应完毕的混合物进行高速分离，混合物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种山苍子核仁油茶油制备中长碳链甘油三酯的方法，其特征在于，具体操作方法为：1)减压脱水：将山苍子核仁油、茶油质量比1∶1～2∶1的比例混合，加入容器中进行减压脱水，进行减压脱水时控制容器脱水温度在20min～40min内升至80～100℃，至液面无气泡产生，再在10～20min内继续升温至100～120℃，然后保持真空，断掉热源，使物料冷却至30～50℃，恢复常压，备用；2)酯脂交换：将步骤1)加工的原料取出作为底物，采用固定化酶进行凝胶包埋催化实现酯脂交换，反应时控制反应温度为45℃～95℃，真空度为0.08MPa～0.09MPa，反应时间为2h～6h，然后对反应物进行离心分离；3)吸附抽滤：对步骤2)中离心过的油脂混合物进行保温，控制物料温度为60℃，加入吸附剂，吸附剂为混合物，配比为活性炭∶白土∶吸附硅胶＝2∶5∶3，加入量为油脂混合物质量的3％～5％，反应20min～40min，完毕进行真空抽滤，物料进入后续工段备用；4)分子精馏：对步骤3)制备的物料进行两段式精馏：第一阶段参数：进料速度0.1ml/min～0.3ml/min，釜体温度200℃～210℃，转速150r/min～200r/min，冷却温度10℃～20℃，真空度5Pa～10Pa，将重相收集，进入下一阶段分子精馏；第二阶段参数：进料速度0.1ml/min～0.3ml/min，釜体温度230℃～250℃，转速200r/min～250r/min，冷却温度10℃～20℃真空度1Pa～5Pa，将轻相收集，即得成品。...

【技术特征摘要】
1.一种山苍子核仁油茶油制备中长碳链甘油三酯的方法，其特征在于，具体操作方法为：1)减压脱水：将山苍子核仁油、茶油质量比1∶1～2∶1的比例混合，加入容器中进行减压脱水，进行减压脱水时控制容器脱水温度在20min～40min内升至80～100℃，至液面无气泡产生，再在10～20min内继续升温至100～120℃，然后保持真空，断掉热源，使物料冷却至30～50℃，恢复常压，备用；2)酯脂交换：将步骤1)加工的原料取出作为底物，采用固定化酶进行凝胶包埋催化实现酯脂交换，反应时控制反应温度为45℃～95℃，真空度为0.08MPa～0.09MPa，反应时间为2h～6h，然后对反应物进行离心分离；3)吸附抽滤：对步骤2)中离心过的油脂混合物进行保温，控制物料温度为60℃，加入吸附剂，吸附剂为混合物，配比为活性炭∶白土∶吸附硅胶＝2∶5∶3，加入量为油脂混合物质量的3％～5％，反应20min～40min，完毕进行真空抽滤，物料进入后续工段备用；4)分子精馏：对步骤3)制备的物料进行两段式精馏：第一阶段参数：进料速度0.1ml/min～0.3ml/min，釜体温度200℃～210℃，转速150r/min～200r/min，冷却温度10℃～20℃，真空度5Pa～10Pa，将重相收集，进入下一阶段分子精馏；第二阶段参数：进料速度0.1ml/min～0.3ml/min，釜体温度230℃～250℃，转速200r/min～250r/min，冷却温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖志红，张爱华，李培旺，李力，李昌珠，杜高宽，
申请(专利权)人：湖南省林业科学院，
类型：发明
国别省市：湖南,43