一种二氟草酸硼酸锂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种二氟草酸硼酸锂的制备方法。其技术方案是包括以下步骤：1.向反应器中加入指定量乙腈，缓慢投加四氟硼酸锂，投料完成后，加温搅拌溶解；2.向四氟磷酸锂乙腈溶液中加入定量草酸，搅拌混合均匀；3.加入三氯化铝反应助剂，控制好温度反应，过滤掉氟化铝；4.反应完成后降温结晶，固液分离得到粗品二氟草酸硼酸锂；5.在DMC溶解重结晶得到目标产品。有益效果是：本发明专利技术提供的工艺简单，易于操作，原料来源可靠，收率达到85%以上，降低了原料消耗，有效降低了生产成本，很好的避免了对环境的污染，也降低了生产的危险性，较低的成本可促进下游新能源产业健康发展。

A preparation method of lithium difluorooxalate borate

The invention relates to a preparation method of lithium difluorooxalate borate. The technical scheme includes the following steps: 1. adding a specified amount of acetonitrile to the reactor, slowly adding lithium tetrafluoroborate, after the completion of feeding, heating and stirring dissolution; 2. adding quantitative oxalic acid to lithium tetrafluorophosphate acetonitrile solution, stirring and mixing evenly; 3. adding aluminium trichloride reaction aids, controlling temperature reaction, filtering out aluminium fluoride; 4. cooling and crystallization after the reaction is completed, consolidating liquid fraction The crude lithium difluorooxalate borate was obtained; 5. The target product was obtained by dissolving and recrystallizing in DMC. The invention has the advantages of simple process, easy operation, reliable raw material source, over 85% yield, reduced raw material consumption, effectively reduced production cost, well avoided environmental pollution, reduced production risk, and low cost, which can promote the healthy development of downstream new energy industry.

【技术实现步骤摘要】
一种二氟草酸硼酸锂的制备方法
本专利技术涉及一种新能源锂电池材料领域的电解质的制备，特别涉及一种二氟草酸硼酸锂的制备方法。
技术介绍
二氟草酸硼酸锂，新型锂电池电解质锂盐，化学式为LiBF2(CO2)2。英文名称:LiDFOB，CAS:409071-16-5。可用于锂电池电解液中作为成膜添加剂或者取代六氟磷酸锂作导电盐使用，用于锂电池电解液中可极大的提升电池的循环寿命和提高电池的高低温性能。目前通用的制备方法：1、第一步以四氟硼酸锂、草酸、有机溶剂及助剂氟化氢气体为反应原料，控制反应温度，反应后得到含二氟草酸硼酸锂的混合物；将前述得到的混合物除去有机溶剂，再经重结晶提纯后得到二氟草酸硼酸锂。具体参照中国专利文献公开号为103113396B，专利名称为《二氟草酸硼酸锂的制备方法》，包括以下步骤：（一）以四氟硼酸锂、草酸、有机溶剂及助剂氟化氢气体为反应原料，控制反应温度为0～20℃，反应后得到含二氟草酸硼酸锂的混合物；（二）将步骤（一）得到的混合物除去有机溶剂，再经重结晶提纯后得到二氟草酸硼酸锂；所述的有机溶剂为四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、乙腈、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）向反应器中加入乙腈溶剂，不超过反应器总容积的50%，缓慢投加四氟硼酸锂，投料完成后，升温至40‑45℃，搅拌溶解4小时，溶液澄清后溶解完毕，乙腈溶剂与四氟硼酸锂质量比5：1；（2）向四氟磷酸锂与乙腈溶液中加入草酸，其与四氟磷酸锂的摩尔比为1.5~2.0 ： 1.5~2.0，搅拌混合均匀；（3）加入三氯化铝反应助剂1份，温度控制在40℃‑45℃，继续搅拌反应4小时；（4）反应完成后过滤，将溶液转至结晶器，进行降温结晶；将溶液温度降至5℃，固液分离得到粗品二氟草酸硼酸锂；（5）在碳酸二甲酯溶剂中溶解，重结晶得到目标产品。

【技术特征摘要】
1.一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）向反应器中加入乙腈溶剂，不超过反应器总容积的50%，缓慢投加四氟硼酸锂，投料完成后，升温至40-45℃，搅拌溶解4小时，溶液澄清后溶解完毕，乙腈溶剂与四氟硼酸锂质量比5：1；（2）向四氟磷酸锂与乙腈溶液中加入草酸，其与四氟磷酸锂的摩尔比为1.5~2.0：1.5~2.0，搅拌混合均匀；（3）加入三氯化铝反应助剂1份，温度控制在40℃-45℃，继续搅拌反应4小时；（4）反应完成后过滤，将溶液转至结晶器，进行降温结晶；将溶液温度降至5℃，固液分离得到粗品二氟草酸硼酸锂；（5...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭建军，
申请(专利权)人：东营石大胜华新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37